Gas написал(а):
Возможно у более опытных в плане отбивки Каффа, есть какие-то методы, чтобы избавляться от пены в тяге. Использование максимально малого количества воды для р-рения таблов? Или оболочка? М.б. ваш метод вообще исключает возникновение пены? Подскажите пожалуйста.
Спасибо.
Почему никто не гонит с паром? Выход 2,5 сотки с пачки стабильный (у некоторых и 3 бывает, но есть сомнения по чистоте).
Купите в лабмаге колбу и холодильник - копейки, шланги и пробки еще.
Пропорции не расчетные, результат опытов. Но работают и 80% выход вполне устраивает.
В колбе растворяю 5 пачек КК в 500 мл воды не снимая оболочки с таблов. Щелочу пачкой мускула но в 3-4 подхода - засыпал часть, размешал, охладил под струей воды или в ведро с водой опусти. В общем не даём перегреваться, на прикосновение - рука спокойно держит, не обжигает. Цвет смеси получаем светло-желтый, лимонный. Если сыпать всю пачку мускула сразу - цвет коричневый и в итоге кристаллы выходят намного грязнее.
Ставим на огонь и сидим рядом до закипания, в сей момент образуется пена, которая норовит отправится в холодильник. Увидели пену, выключаем газ, дуем на стенки колбы, охлаждая, можно болтнуть смесюгу - в общем сбиваем пену, лишь бы не выпустить из колбы. Пена быстро опадает, снова зажигаем огонь, пена может предпринять вторую попытку - повторяем меры пресечения. Больше трёх раз у меня не поднималась. Дальше идет равномерное кипение - летит первый номер, пар конденсируется в холдильнике (шариковый вполне работает), конденсат стекает в бутылку-кислилку, в нее для пущей верности можно заранее влить точек 5 солянки - это для тех, кто любит перебздеть, в общем не обязательно.
По упариванию до 150-250 мл смесь в колбе густеет, кипит неравномерно. Выключаем газ, даем немного остыть (5-10 мин), быстро вливаем в колбу 250-300 мл кипятка, также быстро герметизируем систему, продолжаем выпаривать - летит номер два. Когда вновь загустела, я вливаю еще 300 кипятка и выпариваю третий, последний, номер. Но есть мнение, что хватает и двух. А еще есть мнение, что если сразу в колбу залить не 500, а, скажем, 800-1000 мл, то и вообще вся псевда отлетит за один заход. Пробуйте, экспериментируйте.
С перегоном закончили, кислим дестилят солянкой из расчета 7 точек на грамм (не забываем, если приливали заранее), кто-то вообще куб льет на грамм, перекислить не страшно, впереди промывка ацетоном, а вот если недокислить то ... ну вы и сами знаете, что. Поэтому в том же лабмаге, не поскупитесь, купите индикаторную бумагу и кислите до нейтрального.
Хорошенько встряхиваем батл, чтобы всё основание закислилось, и переливаем в емкость для упаривания (экономим время - на бане такое количество выпаривать дело неблагодарное). Здесь главное не пожечь кристаллы, поэтому лучше взять толстостенную посудину, а ещё лучше керамическую и огонь ниже среднего, чтобы грел только днище. Ставим на огонь и упариваем до ~50-100мл (раствор станет несколько гуще). Пока упаривается, греем тарелку на бане.
Упарили, дали стенкам немного остыть и переливаем в тарелку на баню. Поскольку, кроме искомого, у нас присутствует гигроскопичный DXM испарение идет неохотно, на днище тарелки он высыхает клеевым бесцветным слоем, в котором пробиваются знакомые нам морозные узоры. Стараемся высушить субстанцию по максимуму, но и не маньячим. Подсохло, воды не видно (под верхним слоем, бывает тонкий слой воды/кислоты, стараемся всё выпарить), снимаем тарелку, немного остужаем и еще в теплую заливаем ацетон (от холодной сложнее отходит). Видим, как бесцветный клеевой слой сразу становится белым (это наше искомое) и моечкой прямо в ацетоне помогаем ему отойти от тарелки. Выбираем 20-кой осторожно ацетон, стараясь не зацепить белый осадок, сливаем в чистую сухую емкость. После десятка таких лабораторных работ из этой емкости можно извлечь даже грамм.
Сушим наш порох на бане от оставшегося ацетона и собираем в посуду для дальнейшей чистки. Небольшая ступка с пестиком - идеальный вариант, за неимением использую рюмку и что-нибудь в кач. пестика. Засыпал, влил ацетона 10 мл и тщательно перемешиваю-перетираю. Отстаиваю 5-10 мин, выбираю ацетон и сливаю в ту же емкость. Повторяю пять раз, может и трёх раз хватит, важно хорошенько кристаллы растереть в ацетоне, отделив от DXM.
Подсушиваем в рюмке чистые кресты от остатков ацетона, вливаем воды 5-10 мл, растворяем, через метлу перебираем и на чистую тарелку на баню. И вот он - чистый-лучистый. Я после этого еще разок в спирте растворяю, перебираю - бывает немного NaCl образуется, но не критично.
Таким образом из 5 блистеров КК извлекаю 1,2 г. сверкающего рассыпчатого.
Видел 1,5 г. на весах у знакомых из тех же 5 пачек - комкующийся порошок с желтоватым оттенком. Моют только раз на тарелке, рассказывают, что к ним заходят иногда колики вместе с приходом, да и то не всегда, и больше ничего не беспокоит. Но у каждого свой взгляд на вещи.
не знаю что бы кто то крякнул , но если не разу не варил не кто из вас, то у вас столько ящиков впереди испорченных , и столько воды утекёт, до того пока получаться что то будет, это такой гимор, в десяток раз проще меф из 4-бк, в Питере в магазине как колбасу с хлебом продавали знаю, после запрета кстати его аналог подорожал в 3 раза, 
Налил в то, что осталось в колбе воды и засыпал всю пачку мускула. из холодильника закапала мутная белесая жидкость при кислении обесцвечивающаяся. на тарелке я собрал некий осадок не похожий на привычные кристальные узоры, состоящий из псевды и ,как я понимаю ДХМ. при чём если не снимать тарелку, а продолжать выпаривать, осадок этот высыхает и на карамель не похож, но очень трудно отдираем от тарелки.
Если несложно напиши, а синтез сам остается такой же как с 4 бк?