Синтез эфедрина из пропиофенона

[Наглый Интеллигент]

присоединяюсь к вопросу..

 

[Робин Гуд]

ребя вот такой вопрос по эфу . когда идет реашка метката с боргидридом вода она вообще нужна нет !? просто когда пропен помню на лития боргидриде востанавливал там вода не нужна была...

Хз на счет воды в рм.мое мнение-надо проверять лично.у нас растворители были сухими.это как борщ варить у каждого по разному выходит))).и эт.....в чем восстанавливаешь мкат борогидридом?
Мы восстанавливали в разных растворителях и результаты были разные.
В ипс реакция идет,ее видно глазами хорошо,экзотерма весьма ощутимая примерно до 60с.в бензоле тоже шла но как показал выход то на 30% прошла и потухла,экзотерма до 50с.в этаноле еле видно выделение водорода выход 50% по весу на мкат,экзотерма малоощутимая в пределах 30-40с.
Имхо,лучшим растворителем оказался наш любимый ипс,выход почти 80% на мкат(все выходы указаны колличественно).
С ув.

 

[deeb]

Эф от метката как разделяете?

 

[Робин Гуд]

Эф от метката как разделяете?

Бисульфитом.
Мкат образовывает соль бисульфита натрия.эф не образовывает.

 

[Disassociative]

Бисульфитом

Прям телепатишь)
То же самое хотел ответить..
Не пались))) Тут слишком уж дохрена людей, считающих обязанностью чттение мыслей.. Разумеется, после создания новой темы с заголовком "срочно" и одним словом "помогите"

@Rozalio В восстановлении кетона(мката) в спирт(эфедрин) через NaBH4 вода ничего не похерит. Чем больше воды, тем ниже держи температуру и всё.

 

[слоник]

25%амиак ,тоже опасно и в квартире ,насколько понимаю речь идёт о лакриматорах мбк )
Как то мне удалось найти в дедовом сарае аммиак 30% и дёрнуло меня пробку открутить и нюхануть амиаку ,думал это последнее ,что я сделал ,глаза сразу выскачили и некоторое время я паниковал но выжил )

 

[Disassociative]

25%амиак ,тоже опасно и в квартире ,насколько понимаю речь идёт о лакриматорах мбк )
Как то мне удалось найти в дедовом сарае аммиак 30% и дёрнуло меня пробку открутить и нюхануть амиаку ,думал это последнее ,что я сделал ,глаза сразу выскачили и некоторое время я паниковал но выжил )

Аммиак не пахнет привычной для многих ссаниной или рыбой..
Храните его в бутылке стеклянной с пробкой и винт. крышкой в прохладном месте и ничего не случится. Элементарный бром, ДХМ, бензол и другие раствортели гораздо опаснее и от них не так-то просто защититься)

 

[Rozalio]

Хз на счет воды в рм.мое мнение-надо проверять лично.у нас растворители были сухими.это как борщ варить у каждого по разному выходит))).и эт.....в чем восстанавливаешь мкат борогидридом?
Мы восстанавливали в разных растворителях и результаты были разные.
В ипс реакция идет,ее видно глазами хорошо,экзотерма весьма ощутимая примерно до 60с.в бензоле тоже шла но как показал выход то на 30% прошла и потухла,экзотерма до 50с.в этаноле еле видно выделение водорода выход 50% по весу на мкат,экзотерма малоощутимая в пределах 30-40с.
Имхо,лучшим растворителем оказался наш любимый ипс,выход почти 80% на мкат(все выходы указаны колличественно).
С ув.

востанавливал в дхм выход был от 25 до 60г эфа с 100г пропиофенона(тут надеюсь все поймут). экза сильная, потом тухнет добавлял воды усиливалась, реашка 3е суток (думаю это и убивало выход, основание эфа не стабильно как выяснилось) бисульфидом меткат от эфа не отделял по анализу это эф всегда был проверено в мусарне.

 

[Disassociative]

основание эфа не стабильно как выяснилось

Впервые слышу)
И с водой летит отлично и перекисление переживает гораздо лучше кетона..
А вот кетон - оч. капризная молекула..

К тому же, в ДХМ с водой при нагреве восстановленный аминоспирт(эф) вполне может улететь с "паром"..

 

[Робин Гуд]

Оффтоп.
У лесных братьев взорвалась колба с винтом.
Закладка была пиротехническая):300йод,300фосфор,300эф.
Подьемы прошли.реакция стухла.и тут братья начали лить воду в колбу......бббахх.очень сильный ббббах
Реакцию братья проводили не раз и при бОльших закладках.и никогда небыло подобного...непоймут братья что образовалось в реашке в самом конце....
Модеры перенесите по теме если есть ветка со взрывами винта..

 

[Робин Гуд]

По теме.
Была проведена работа по получению рацемических эфедринов.успешно.
По сути:
Бромировалось в Бензоле.
Аминировалось в Бензоле при охлаждении при перемешивании.
Восстанавливалось борогидридом в ипсе (2моль борогидрида,бо 2.5 это перебор по практике)после чистки через кислую соль гх.гидрирование вели на мешалке с охлаждением.получили рацемические эфедрины.разделили через оксалаты в ипсе на эф и псевду.эф оксалат прокипятили в ипсе с 25%раствором HCL,получили рацемический эф гх.перевели последний в основание и поделили D-винной кислотой на антиподы.псевду оставили рацемической и перевели в основание в ипсе при помощи подщелачивания KOH.
Смешали основания D эфа и рацемата Псевды ,почистили через кислую соль и получили красивый белый порошок смеси псевды и эфа.L эфедрин тартрат перевели в основание в ипсе,закислили HCl и так же получили порошок гх(пластинчатые мелкие криссталики).
Выходы:
Смесь псевды и Dэфа- 40% колличественно на пропиофенон.
L эф 30% колличественно на пропиофенон.

 

[Наглый Интеллигент]

По теме.
Была проведена работа по получению рацемических эфедринов.успешно.
По сути:
Бромировалось в Бензоле.
Аминировалось в Бензоле при охлаждении при перемешивании.
Восстанавливалось борогидридом в ипсе (2моль борогидрида,бо 2.5 это перебор по практике)после чистки через кислую соль гх.гидрирование вели на мешалке с охлаждением.получили рацемические эфедрины.разделили через оксалаты в ипсе на эф и псевду.эф оксалат прокипятили в ипсе с 25%раствором HCL,получили рацемический эф гх.перевели последний в основание и поделили D-винной кислотой на антиподы.псевду оставили рацемической и перевели в основание в ипсе при помощи подщелачивания KOH.
Смешали основания D эфа и рацемата Псевды ,почистили через кислую соль и получили красивый белый порошок смеси псевды и эфа.L эфедрин тартрат перевели в основание в ипсе,закислили HCl и так же получили порошок гх(пластинчатые мелкие криссталики).
Выходы:
Смесь псевды и Dэфа- 40% колличественно на пропиофенон.
L эф 30% колличественно на пропиофенон.

красиво, даже на изомеры поделил, молодец, единственное что, как раз мне сейчас актуально, бромкетон не извлекался после бромирования, не перекристаллизовывал?

 

[deeb]

Бк1 жидкий, Виталька

 

[Наглый Интеллигент]

Бк1 жидкий, Виталька

да ну, что серьезно, незамещенный бромпропиофенон жидкий при комн.температуре? если честно для меня это новость)) я с ним дело не имел, а какая у него t.пл?

 

[Робин Гуд]

да ну, что серьезно, незамещенный бромпропиофенон жидкий при комн.температуре? если честно для меня это новость)) я с ним дело не имел, а какая у него t.пл?

Бк1 жидкий.его не выделяют а используют дальше для мката.

 

[Робин Гуд]

Кстати,кто владеет информацией. если получить эфедрин через пропиофенон то сколько процентов будет примесь псевдо-эфедрина?

Судя из перечитаных мануалов,включая чайнапатенты то соотношение рацематов эф/псеф 80:20~

 

[Rozalio]

Впервые слышу)
И с водой летит отлично и перекисление переживает гораздо лучше кетона..
А вот кетон - оч. капризная молекула..

К тому же, в ДХМ с водой при нагреве восстановленный аминоспирт(эф) вполне может улететь с "паром"..

написано у производителя срок хранения основания не более 20дней (типо учитывайте при перевозке) из этого сделал вывод.

 

[Disassociative]

написано у производителя срок хранения основания не более 20дней (типо учитывайте при перевозке) из этого сделал вывод.

Свободное основание, без всяких растворителей и воды, в банке с "вакуумом", хотя бы как с йодом делали все да еще и в холодильнике без света,, выживет гораздо дольше)
Только зачем, если гидрохлорид высаживается гораздо легче, чем мкат, даже если перекислить, слегка рыжий станет и всё. Ацетонкой поправляется, гх станет белее, чем мое лицо))
С мкатом тоже, кстати, но перекисление HCl в воде да еще и с нагревом для него будет хуже электрического стула..

Никто кстати не мешает хранить в тумбочке водный раствор эфа гх, его же из основания сделать проще, чем сварить кофе.

 

[SVG7991]

Свободное основание, без всяких растворителей и воды, в банке с "вакуумом", хотя бы как с йодом делали все да еще и в холодильнике без света,, выживет гораздо дольше)
Только зачем, если гидрохлорид высаживается гораздо легче, чем мкат, даже если перекислить, слегка рыжий станет и всё. Ацетонкой поправляется, гх станет белее, чем мое лицо))
С мкатом тоже, кстати, но перекисление HCl в воде да еще и с нагревом для него будет хуже электрического стула..

Никто кстати не мешает хранить в тумбочке водный раствор эфа гх, его же из основания сделать проще, чем сварить кофе.

так как тогда мкат выделять?

 

[deeb]

Как обычно🤣