Начнем с того, что дадим краткое описание необходимых реактивов.
Метиловый спирт, метанол. Химическая формула CH3OH. Температура кипения 64,7О С. Метанол — крайне ядовитая жидкость. При приеме внутрь 10 мл метанола наступает слепота, большая доза смертельна. Пары метанола легко воспламеняются.
Этиловый спирт, этанол. Химическая формула C2H5OH. Температура кипения 78,3О С. Этанол всем достаточно хорошо известен. Помните только, что его пары легко воспламеняются. Важно также помнить, что этанол можно использовать как противоядие при отравлении метанолом.
Ацетон. Химическая формула CH3COCH3. Температура кипения 56О С. Ацетон достаточно легко испаряется. Его пары воспламеняются и в высоких концентрациях весьма ядовиты.
Этиловый эфир. Химическая формула C2H5Oc2H5. Температура кипения 34,5О С. Этиловый эфир очень летучая жидкость. Не успеете открыть склянку, как она опустеет. Пары эфира сильно ядовиты и мгновенно воспламеняются со взрывом.
Вода. Химическая формула H2O. Температура кипения 100О С. Вода не ядовита, пары не воспламеняются.
Серная кислота. Химическая формула H2SO4. Температура кипения 336О С. Серная кислота — вещество очень опасное. При попадании на человеческое тело вызывает химические ожоги, которые очень долго заживают. При работе с кислотой соблюдайте особенную осторожность и используйте перчатки. Не допускайте попадания кислоты в глаза и на любые слизистые оболочки организма.
Карбонат кальция. Химическая формула CaCO3. Карбонат кальция — это не что иное, как обычный мел. Вещество стабильное и сравнительно безопасное.
После того, как вы закупите или достанете все необходимые реактивы в достаточных количествах, можно приступать к выделению D 9-тетрагидроканнабинола. Конкретных путей, переводящих растительное сырье в необходимый продукт, основанных на перечисленных выше принципах, достаточно много. Я предлагаю лишь пару хорошо зарекомендовавших себя методик.
Первым делом необходимо определить, какой растворитель лучше использовать. Сделать это можно на основе следующих рекомендаций. Если вы можете позволить себе выбирать между этиловым спиртом, метиловым спиртом и ацетоном, то я бы посоветовал использовать ацетон. Ацетон привлекателен прежде всего тем, что обладает самой низкой температурой кипения и достаточно высокой растворяющей способностью из доступных растворителей. К тому же он гораздо менее ядовит, чем метанол.
Обратите особое внимание на то, что ацетон сравнительно безопасен лишь по сравнению с метанолом. Но даже его пары могут вызвать тяжелое отравление. Известно, что в организме этиловый спирт частично окисляется с образованием ацетона. Если вы когда-нибудь мучились похмельным синдромом, то вы примерно представляете себе ощущения человека, отравившегося ацетоном. В общем, ацетон — настоящая отрава по сравнению, например, с этиловым спиртом.
Этанол сравнительно безвреден для человека. Летальная доза составляет около 200 мл. Но как растворитель он хуже, чем метанол и ацетон, а кроме того, нельзя забывать, что в этаноле всегда присутствует около 4% воды, и это совсем не улучшает его способность полно проводить экстракцию ТГК. Так что по возможности используйте ацетон. К тому же он широко используется как промышленный растворитель, и поэтому достать пару литров будет не так уж сложно. Если возникнут серьезные проблемы с поиском ацетона — помните! — отечественные жидкости для снятия лака с ногтей состоят в основном из него. Кстати говоря, ацетон достаточно часто скрывается под названием диметилкетон.
Предлагаемые методики рассчитаны на то, что ацетон есть в наличии. Однако сами методы инвариантны по отношению к низкомолекулярным неполярным растворителям. Поэтому если раздобыть ацетон не удалось, вы смело можете вместо него брать этиловый или метиловый спирт. Тогда слово “ацетон” в описаниях экспериментов нужно будет заменить на название выбранного вами растворителя. Сам процесс при этом совершенно не изменится.
Итак, растворите в ацетоне или любом другом доступном растворителе ТГК-содержащий продукт. Это может быть мацанка, пластилин или первичная неочищенная химка. Растворение должно проводиться, исходя из соотношения: 1г мацанки или химки на 10 мл растворителя.
Очень внимательно следите за тем, чтобы в раствор не попала вода. Она может оказаться в смеси, если плохо просушить емкость, в которой вы собираетесь проводить процесс или если в лаборатории высокая влажность. Удобно просушивать химическую посуду над пламенем газовой горелки при температуре около 70О С.
Важным физико-химическим свойством используемых растворителей является их способность самопроизвольно набирать воду из воздуха, поэтому храните их в тщательно закрытой посуде. Помните, что в этиловом спирте вода присутствует всегда. Конечно, можно вместо обычного спирта использовать так называемый абсолютный спирт. В нем действительно нет воды, но зато в нем присутствует бензол, который очень даже легко поразит ваши кроветворные органы и окажет разрушающее воздействие на репродуктивную систему и наследственный аппарат организма. Кроме того, бензол и другие ароматические соединения обладают так называемым кумулятивным эффектом, т.е. могут накапливаться в тканях тела человека и продолжать свое разрушающее воздействие в течение долгих лет. Если вы не хотите, чтобы ваши дети были уродами, то лучше избегайте попадания подобных химических веществ в организм.
Мацанка или химка могут быть загрязнены различными механическими примесями. После растворения следует эти примеси удалить. Сделать это нужно или аккуратно профильтровав раствор, или перелив его так, чтобы грязь осталась на дне и стенках сосуда. Такой процесс слива с осадка называется декантирование.
После фильтрации, или декантирования, перелейте очищенную жидкость в химический стакан или в широкогорлую колбу и начинайте каплю за каплей вливать в нее концентрированную серную кислоту. Этот процесс проводите крайне осторожно. Работайте обязательно в халате, перчатках и очках, поскольку при неосторожности вы можете потерять глаза или получить сильнейшие химические ожоги.
В раствор необходимо добавить ровно столько капель кислоты, сколько граммов мацанки или химки вы перед этим в нем растворили. Если в смеси окажется вода, то при добавлении кислоты, ее температура резко подскочит. Скачок температуры может привести даже к бурному вскипанию жидкости, содержащейся в реакционной емкости. Поэтому берегите руки и глаза от капель кислоты, которые могут брызнуть из колбы. Кроме того, старайтесь проводить эксперимент при открытом окне вдали от огня и работающих электроприборов.
После того как необходимое количество кислоты будет добавлено, можно переходить к выпариванию смеси. Для того чтобы провести эту важнейшую стадию выделения каннабиноидов на высоком уровне, вам потребуется электрическая плитка с закрытой спиралью, водяная баня и воздушный холодильник. Процесс должен проходить при температуре кипения растворителя. Обязательно используйте воздушный холодильник. Установка для выпаривания изображена на рис. 11.
Чтобы достичь необходимого результата, вам потребуется около одного часа.
Помните, что вы испарили толькоацетон, а кислота никуда не делась и ее концентрация в реакционной смеси возросла.
Охладите раствор. Затем добавьте в него равный объем воды и вполовину меньший объем этилового эфира. Кстати говоря, этиловый эфир лучше всего хранить в холодильнике, поскольку это вещество начинает активно испаряться уже при комнатной температуре, а кипит при 37О С, т.е. примерно при температуре вашего тела. При смешивании всех трех компонентов обязательно произойдет выделение некоторого количества тепла, поэтому лучше вам заранее охладить все ее составляющие. Тщательно перемешайте полученную жидкость, а затем вновь охладите.
После этого можно приступать к разделению компонентов в делительной воронке. Перелейте в нее смесь, затем энергично встряхните делительную воронку, примерно так, как бармен встряхивает
шейкер при приготовлении коктейлей. Теперь оставьте ее в покое и дождитесь того момента, когда смесь расслоится. Результат операций изображен на рис. 12.
В нижнем слое окажется водный раствор серной кислоты. Осторожно слейте его в специальную банку для слива. Будет лучше, если ничего из промежуточных продуктов, которые больше не понадобятся, не будет выливаться в водопровод. Выливайте их только в специальную емкость и напишите на ней крупными буквами “СЛИВ”. Такие меры предосторожности, по крайней мере, гарантируют сохранность сантехнического оборудования.
В легком эфирном слое соберется ТГК, немного кислоты и остатки ацетона. Осторожно перелейте его в колбу. Теперь необходимо нейтрализовать остатки кислоты. Для этого добавьте в смесь либо порошок карбоната кальция (т.е. размолотый мел), либо залейте 20%-ный раствор бикарбоната кальция, который готовится путем растворения в 20мл воды 1г технической соды. Добавляйте порошек мела или раствор соды в эфирный слой до тех пор, пока из него не перестанет выделяться газ. Отсутствие газовых пузырьков свидетельствует о полной нейтрализации кислоты.
Долейте в колбу чистой воды и вновь проведите разделение в делительной воронке. Перелейте эфирный слой в чашку для испарения и позвольте всему эфиру улетучиться. Лучше всего эту стадию провести на свежем воздухе. Когда эта процедура завершится, в ваших руках окажется экстракт из растения конопли — химка очень высокого качества. В ней концентрация различных каннабиноидов, экстрагированных из растения, может достигать 70% .
Теперь поставим перед собой более сложную цель. Попытаемся выделить из зеленой массы растения конопли посевной (Cannabis Sativa) все содержащиеся в ней канабиноиды, а затем путем проведения реакции изомеризации, получим один, но психохимически наиболее активный изомер — D 9-ТГК — в максимально возможной концентрации. Решить подобную задачу можно, следуя представленной ниже методике.
Заполните пятилитровую кастрюлю водой наполовину ее объема и закрепите в ней так, как показано на рис. 13, трехлитровую банку. Конструкция, которую вы видите на этой картинке, не что иное, как разновидность паровой бани.
Засыпьте в банку бутор, шалу, шмаль. Подойдет любой растительный материал, полученный из конопли, залейте растворителем (ацетон, этанол, метанол). Стебли и листья растения лучше предварительно измельчить. Растворителя берите столько, чтобы он полностью покрыл весь растительный материал. На горловину банки положите стекло от подходящего по размерам будильника, идеальный вариант — стекло от будильника фирмы “Севан”. На это стекло положите несколько кусочков льда. Эта конструкция из стекла будильника и льда будет работать как обычный воздушный холодильник.
Включите электрическую плитку в сеть. (Если у вас дома газовая плита, то зажгите огонь и положите на горелку металлическую сеточку.) Поставьте водяную баню на плитку. Температура кипения ацетона — 56О С, метанола — 64,7О С, этанола — 78,3О С. Старайтесь поддерживать в кастрюле ту температуру, при которой кипит используемый вами растворитель. Следите за тем, чтобы на стекле, закрывающем горловину банки, всегда находился свежий лед. Для того, чтобы понизить температуру его таяния, насыпьте на него пару ложек поваренной соли. Внимательно наблюдайте за тем, чтобы весь растворитель не выкипел. Если его объем начнет катастрофически уменьшаться, немедленно долейте в кастрюлю свежую порцию. Процесс экстракции должен продолжаться около трех с половиной часов и протекать при температуре кипения.
По прошествии необходимого времени, снимите кастрюлю с огня, охладите жидкость, перелейте экстракт в отдельную емкость и, по возможности, тщательно, отожмите растворитель со стеблей и листьев в нее же.
После охлаждения экстракта наступает пора избавиться от излишков растворителя. Естественно, это проще всего сделать, проведя выпаривание. Но ацетон и особенно метанол ядовиты. Поэтому простое открытое испарение двух литров ацетона или метанола опасно для жизни
самого экспериментатора. Да и выбрасывать на ветер такие количества сравнительно редких и весьма недешевых химических соединений весьма расточительно. Вот почему я рекомендую собрать аппарат для отгонки. Его схема изображена на рис. 14.
Считается, что весь растворитель отогнан и процесс можно прекращать тогда, когда температура в резервуаре поднимется выше температуры кипения используемого растворителя. После завершения отгонки охладите продукт первичной экстракции. Он может содержать от 10% до 50% различных изомеров ТГК.
Теперь можно приступать к его дальнейшей очистке. Для этого вам потребуется предварительно охлажденный этиловый эфир и вода. Растворите первичную химку в этиловом эфире. Эфира должно быть примерно в пять раз больше, чем химки. Добавьте затем в эту смесь равный с ней объем воды. Залейте образовавшийся раствор в делительную воронку и тщательно ее встряхните. Следите за тем, чтобы легкоиспаряющийся эфир не выдавил пробку или кран из делительной воронки. Дайте жидкости расслоиться. Обычно на полное расслоение требуется около получаса. В воронке образуется три слоя (см. рис. 12). В нижнем слое соберется вода, остатки растворителя, смолы. В среднем окажется эфирно-водяная эмульсия. В верхнем — раствор ТГК в этиловом эфире.
Аккуратно слейте нижний и средний слой в емкость с надписью “СЛИВ”. При желании эфирную экстракцию можно и повторить, однако принципиального улучшения качества добиться не удастся.
Перелейте верхний эфирный слой в аппарат для перегонки и отгоните эфир. Процесс отгонки прекратите в момент достижения перегоняемой жидкостью температуры 40О С. Приемник для отгоняемого эфира лучше всего охладить. Для этого обложите его льдом или поставьте в емкость со смесью льда и поваренной соли. На стенках колбы останется химка с очень высоким содержанием каннабиноидов.
Приступим к проведению реакции изомеризации. Смолу, оставшуюся в колбе, растворите в свежем или в собранном после отгонки эфире. Эфир добавляйте из расчета: 10 мл на 1г химки. Затем, соблюдая все возможные предосторожности, начинайте добавлять по каплям концентрированную серную кислоту. На один грамм химки нужно добавить одну каплю кислоты.
Перелейте раствор в колбу, закройте ее воздушным холодильником, поместите колбу в водяную баню любой конструкции и поставьте на огонь. Процесс нагревания проводите так, чтобы из колбы эфир вылетал в минимальном количестве. Придерживайтесь температуры кипения эфира. Этот процесс должен длиться не менее трех часов. По прошествии этого времени, охладите реакционную смесь.
К охлажденной смеси вновь добавьте равный с ней объем воды. Теперь можно приступать к нейтрализации кислоты. Для этих целей используйте 5%-ный раствор технической соды. Добавляйте его в колбу до тех пор, пока из жидкости не перестанет выделяться газ. Перелейте смесь в делительную воронку и дождитесь ее расслоения. Слейте водяной слой в “СЛИВ”, а эфирный вновь перелейте в перегонный аппарат. Отгоните эфир.
Вот теперь в вашем распоряжении оказалась химка, в которой содержится около 90% D 9-тетрагидро-каннабинола. Задача решена. Цель достигнута. Мы получили вещество, проявляющее максимальную психохимическую активность из субстанций, содержащихся в растении конопли.
Некоторые исследователи полагают, что вместо серной кислоты можно использовать любую другую неорганическую кислоту. Они придерживаются той точки зрения, что важны не химические свойства самой кислоты, а лишь присутствие катионов H3O+, которые и переводят смесь изомеров в D 9-ТГК. Поле для экспериментов достаточно широко, и вы можете сами попробовать использовать различные кислоты и различные условия проведения процесса, чтобы добиться максимальной эффективности выделения канабиноидов.
На этом я заканчиваю описание лабораторных способов экстрагирования D 9-тетрагидроканнабинола из растений рода коноплевых.
(С)