Да
Да я перегонялЧтоб не плодить сущностей я тут спрошу.
Можно ли перегнать основание мета простой перегонкой?
Любой предмет, желательно "плоской" формы из инертного РМ материала:Кусок керамики битой что ли, или это какой-то хитрый девайс?
При перегонке с паром есть шанс избавиться от побочных продуктов?Даешь красному с черным прореагировать 30 мин, затем заливаешь воду с эфедрином, через 2,5 часа рефлюкса заканчиваешь реакцию фильтруя в горячем виде от красного фосфора. Кстати при этомметоде побочным продуктом в небольших кол-вах идет сложный эфир эфедрина и уксусной кислоты,
взял 5мл ледянки туда 0.55 фосфора + 1.45 йод, затем через пол часа 1.35 эф в 2мл воды, оставил до утра затем на плиту 3-и часа, реашка поменяла цвет с темно темно почти черного до малинового. затем щелочнул достал закислил на выходе довольно чистый мет что порадовало, но выход 0.41((((((((
с водой конечно психанул, но выход??? да и мет довольно чистый был ни как от винтовой реашки.
выход 0.41 грязи нет... чет не страстается... где остатки не пойму...
С Сусек Родиума написал(а):Reduction of Ephedrine HCl to Methamphetamine
Ephedrine HCl, molecular weight MW = 201.73 grams/mole
Ephedrine Freebase, molecular weight MW = 165.23 grams/mole
PROCEDURE 1:
A mixture of 80.7 grams (0.4 mole) of EPHEDRINE HCl, 20 grams of red phosphorus and 170 mls of 57% hydriodic acid is refluxed for 25 hours. Stopping refluxing after 25 hours, and allowing to stand at room temperature for another 12 hours. A total of 37 hours. After this time a large amount of crystalline material has seperated out from the solution.
The reaction mixture was diluted with 700 mls of distilled water and filtered to remove the red phosphorus.[NOTE 2] The yellow filtrate was treated with a few crystals of sodium thiosulphate to remove any free iodine.[NOTE 3] It is then made basic with 40 % sodium hydroxide solution.
The liberated freebase methamphetamine which seperates is solvent extrated with two, 75-100 ml ether portions and the ether/amine solution is first washed with 50 mls of distilled water and the ether/amine solution dried with anhydrous sodium carbonate.[NOTE 4] After removal of the ether, the oil was vacuum distilled at a vacuum of 15 mmHg at 93 degC.[NOTE 5] The yield is 80 - 88%
[NOTE 2] Rinse the red phosphorus with a little distilled water and collect with other filtrate. Use suction filtration.
[NOTE 3] Add one or two crystals at a time and mix. Then add more sodium thiosulphate in one or two crystal portions until the filtrate shows no red or purple iodine.
[NOTE 4] Anhydrous magnesium sulphate can be used and rinse with a little ether to extract all the freebase out.
[NOTE 5] The oil is a mixture of methamphetamine and iodo-ephedrine. It is very difficult to vacuum distil the methamphetamine out alone. A better method is to reduce the iodo-ephedrine/methamphetamine oil residue with lithium aluminium hydride in ether. The iodo-ephedrine is easy reduced further to methamphetamine.
PROCEDURE 2
In a 500 mls round-bottom flask is added 150 mls of glacial acetic acid, 15 grams of red phosphorus, and 33.50 grams of iodine.[NOTE 6] The mixture is allowed to react for 15 - 20 minutes, until all of the iodine has reacted. Then add 10 mls of distilled water and mix, then add 8.07 grams (0.04 mole) of EPHEDRINE HCl, and mix. A reflux condenser is added to the 500 mls round-bottom flask and the mixture is gently refluxed (gently boiled continuously) for 2 and 1/2 hours. The hot mixture is suction filtered while still hot to remove the excess red phosphorus.[NOTE 7] The hot filtrate is added slowly by pouring into a solution of 20 grams of sodium bisulphite in 1 liter of distilled water. The solution is made basic and solvent extracted as above using two 100 ml portions of ether, washed and dry.[NOTE 4] The oily residue extracted (after removing the ether) is a mixture of methamphetamine, iodo-ephedrine and minor amount of acetic ester ephedrine.[NOTE 5]
[NOTE 6] Alternatively, 150 mls of hot distilled water, 15 grams (0.48 moles) of red phosphorus, and 33.50 grams (0.132 moles) of iodine in small 3-5 gram portions is added. The mixture is allowed to react for 15-20 min, until all of the iodine has reacted. Then add 8.07 g (0.04 mole) of EPHEDRINE HCl and follow Procedure 1. The yield is 80-88%
[NOTE 7] Have some hot glacial acetic acid on hand to rinse the flask and the filtered red phosphorus.
Calculation of HI to Ephedrine Ratio
In Procedure 1 and 2, two moles of HI react with one mole of Ephedrine giving Methamphamine and I2.
Ephedrine + 2HI ==>> Methamphetamine + I2 + H2O
Therefore the Ephedrine:HI ratio is theoretically 1:2, but to assure that the reaction goes to completion, the actual ratios used above are 1:3.3
This ratios has been calculated as follows:
Procedure 1:
1 ml of 57% HI = 0.99 grams of HI
170 mls of 57% HI = (170 x 0.99) = 168.3 grams of HI = 1.32 moles HI
Since we use 0.4 moles of Eph then (1.32/0.4) = 3.3
Since the reaction of phosphorus, iodine and water is 2 P + 3 I2 + 6 H2O --> 6 HI + 2 H3PO3 the ratio of HI:I2 is 3:3
Procedure 2
For every 0.04 moles of Eph, then (0.04 x 3.3) = 0.132 moles of HI, since the ratio of HI:I2 is 3 : 3 = 1, then we need 0.132 moles of I2 = 33.50 grams of I2.
Как не странно, но в нашей Бабуинии, соседке из дома напротив, зарядили 200 дол за килограмм этого содиумбисулфита (NaHSO3 или Na2S2O5), в то время как теосулфат (Na2S2O3) стоит копейки.это обычный фиксаж для фото. Его используют чтобы убрать остатки галогенов, в данном случае излишков йода.
в любой химфирме 1л 600-700руб. Один из самых распространнёных растворителей )
это тоже что ты в фуре крутишь, только среда - ледянка
есть интересный факт, что с фпа проблем нет, потери в указанном диапазоне, а с эфа как ни крути маловато выходит, походу хуйня уже летит какая то с таблеток а не эфбывают такие кухонные химики
Родилось несколько вопросов. Думаю стоит задавать их сюда:
1. Подойдет ли в качестве реактора для закладки 0.8 - 1 г эфедрина (ну в общем все, что удастся поднять с 12 банок бронхолитина) использовать мерную колбу (фото прилагается, внутренний диаметр горлышка ~ 1 см) Не отлетит ли с такой трубой что-нибудь лишнего? Все таки поширше пипетки будет.
Посмотреть вложение 30863
В качестве альтернативы подумываю приобрести коническую колбу на 25 мл и заткнуть ее керном (такой применяется для отвода газа например. Фотку керна тоже приложу)
Посмотреть вложение 30864
2. Закладка небольшая, в результате ожидается небольшое количество мета. Если метамфетамин-основание я не буду забирать петролеем, а сразу отгонять из РМ (холодильник Либиха с проточной водой, 300 мм), не приведет ли это к более существенным потерям? Волнуюсь, что при отгонке потеряется драгоценный стафф.
3. Температура. Для нагрева РМ есть утюг, для него правда надо придумать какое-то крепление, чтобы он кверх ногами надежно стоял. Плюс у утюга в том, что точно известна температура нагрева, минус в том, что надо его закрепить. Также есть старая кухонная электроплита ЭВИ-417. Диапазон температур неизвестен, в инструкции от плиты температуры не указываются. Всего 6 делений, регулирующих нагрев. Подскажите плз, как лучше греть.
Спасибо!1. Ахуенно подойдёт, сверху на такую колбу резиновую пробку с пипеткой узкой стороной вверх, но керн что на фото это маст-хев, только не забудь в стык пару витков изолента мотануть а то улетит глядишь чего
2. Лучше сразу перегонять. Запомни, любое действие, будь то КЩЕ, Выборка, фильтрация, промывка, переливание = потеря. Сразу разводи в кубах 40-а воды щелочи(Важно! щёлочь добавляй уже растворенной в воде Т.е холодной(повысил выход)). Когда гонишь мет а не Эф соль Можна не добавлять в колбу. Мет намного легче и летит Намного быстрее к примеру того же эфа. Поэтому можешь перегонять в 2 этапа, первый раз до 20- кубов после доливаешь!дождись чтоб чуть все остыло, а то улетит! И доганяешь. После кислишь конц солянкой разведенной 1:10 с водой до 6 +-. На водной бане сушишь и при желании можешь перекристализовать с этанола. Выход чище чем через Кщэ + не нужно мыть ацем имхо.
3 Лучше всего тебе подойдёт твоя плитка, соляная баня(сковорода в ней 5+- см соли) Как заведешь реакцию с закрытой крышкой, только тогда включай плитку, с начало пусть медленно заведется а как устаканится - прикап(не борщи с ним) и на баню твоя рабочая температура до 150 и если на мет то вари 1,5ч+(не сожги).
Если захочешь выложи как у тебя всё получилось на форум, обмен опытом хули, да и глядишь помогут тебе чего
Спасибо!
Ответы на вопросы порождают новые вопросы. Они может покажутся чересчур душными, но с учетом сложностей с закупкой бронхов хочется максимально снизить потери.
1. С керном не срослось, прокатился через всю Москву за ним, а в наличии почему-то не оказалось. Думаю в резиновую пробку пару игл от двадцатки воткнуть в качестве отгона. Или все таки пипетку туда прикрутить (геморройное занятие, если нет дрели). Есть ли разница? Вроде пишут что нет.
Посмотреть вложение 30868
2. Еще вопрос: со шлифом под перегонку у меня только литровая колба. Не будет ли она слишком большой для перегонки малого количества мета (с 12 банок бронхов)? Я так понял, что особо разницы нет. Не должно ничего потеряться. Куда оно денется в закрытой системе. Просто может еще третий этап перегонки для верности с малым кол-вом воды бахнуть, чисто со стенок смыть.
Да, я ж так понимаю, что ацетоном отогнанный мет все ж таки лучше сполоснуть, т.к. может быть соляночка лишняя. Ацик безводный, хча.
3. Вот с плитой проблема. Неизвестно, какая температура нагрева будет. По идее наверное на 2 делении надо делать или даже на 3. В общем заказал термометр кулинарный. Потыкаю, посмотрю что с температурой, не получится поймать 150С буду таки на утюге крутить.
4. А вот чтобы "не сжечь" РМ - имеется в виду, что она не должна загустеть? Или перегреться? Я так понимаю, чтобы не сжечь, надо просто своевременно прикапывать в случае загустения? Или сжечь - это перегреть на слишком высокой температуре?
5. Еще вопрос: всюду разное пишут. Многократно попадалось, что при варке на кристаллы, закладка йода (ну и фосфора соответственно) должна быть чуть больше чем 1:1. 1.5 или даже 2 йода на 1 г эфа. Собственно, поскольку мнения у всех разные, мой вопрос заключается в следующем: если увеличить закладку йода и фосфора, как я понимаю, снижения выхода точно произойти не сможет, просто подольше чуть реакция будет идти? Или все таки могут возникнуть потери за счет того, что часть мета свяжется с лишним йодом и не экстрагируется в дальнейшем?