Синтез эфедрина из пропиофенона

[SCook]

Может Колин метиламин самодельный говно?
И думается попробовать бромирование в ЛУКе. Заинтересовала метода

 

[SCook]

Ну вроде есть какая-то мазанина)))
ещё Сосед покойный, постарше Коляна, когда они только начинали осваивать винт из бронхов, при поддержке DS(интелегент, ты кстати тоже тогда помог разобраться)
И Сосед рассказывал, как они мулю из салутана делали, марганец, красавка...
И говорил, что не прущая херня, тааак, понты, и ставить литрами надо.
А Колян неделю назад, после марафона трёх дневного на прополине , может толер сказывается ?
Выкидываться не будет порошок, Колян хочет попробовать восстановить его Боргидридом до Эфа, но сначала надо сделать работу над ошибками по Бромированию и Метиламированию.
Зы: порох в тарелке лежал в комнате, за сутки "поплыл" подсушил его на котле, обратно хрустит.
Гигроскопичен Меткат?

 

[SCook]

Ничего не получится у Николая(((
Шизафреник был в ужасе,когда цыфры увидел:
28мл фенона,-это 0.2Моль,
Бром:23мл*3,1г/см³(плотность)=71,3гр(!!!!),этож 0.9Моль,почти моль,...Зачем так много?
Так нельзя!!!
И метиламин-когда дхм с бром кетоном смешиваешь с ним,он должен быть в виде основания в воде,.,..
Иначе реакция ,имхо не пойдёт(((

Братец, помоги разобраться с Бромированием в ЛУКе,
Сколько Брома надо? Колян на самом деле в химии полный "0" технарь скорее. Но уже приходит понимание по чуть - Молярные массы, замещение, окисление, восстановление))) кипит Колян..

 

[deeb]

Помогу чем смогу,,пиши ,что непонятно....
Сколько мл фенона будешь бромировать?
Делал бы в дхм,т.к.бром кетон этот в жидком виде,как сказал Чейс....
Кальценированой содой не гаси,бери обычный гидрокарбонат натрия(сода пищевая)
Загасил(перестало шипеть),промываешь несколько раз раствор бром кетона водой,...
Теперь у тебя в руках готовый к дальнейшим изменениям полуфабрикат,который нужно будет дхм разбавить,долить некоторое количество.
Сча ещё допишу...

 

[deeb]

Шизафреник в бензоле бромировал,соду не сыпал,водой промывал хорошо.....
Дальше добавлялся метиламин водный,из местного сельского магазина..
Пропиофенон:
Молярная масса:134,18 г/моль,
Протность 1гр/см³~1мл
К примеру,берём 10гр фенона(10мл),
Узнаем хим количество вещества:
Вес(10гр)делим на молярную массу(134,18 гр/моль)
Получаем 0,074 моль.
брома надо в два раза больше, 0,074 ×2=0,148моль,множим на мол массу брома(79,9г/ моль)
11,825гр,
Делим на 3,1(плотность гр/см³)
3,814
Это кубы,что в баяне)мл

 

[SCook]

Шизафреник в бензоле бромировал,соду не сыпал,водой промывал хорошо.....
Дальше добавлялся метиламин водный,из местного сельского магазина..
Пропиофенон:
Молярная масса:134,18 г/моль,
Протность 1гр/см³~1мл
К примеру,берём 10гр фенона(10мл),
Узнаем хим количество вещества:
Вес(10гр)делим на молярную массу(134,18 гр/моль)
Получаем 0,074 моль.
брома надо в два раза больше, 0,074 ×2=0,148моль,множим на мол массу брома(79,9г/ моль)
11,825гр,
Делим на 3,1(плотность гр/см³)
3,814
Это кубы,что в баяне)мл

Большое Спасибо за ответ! :)
Итого:
10мл Пропиофенона бронируем
3,814мл Брома . Такое количество Брома идеально обесцветится в 40мл ДХМ, Без всяких нагревов.
Далее по лакмусу до нейтрали, сыпать соду или же водный раствор?
Далее Промыли водой...
Потом Сколько ДХМ долить?
Далее Метиламирование.
Пля, признаться честно сомневаюсь в Колином метиламине сделанном из Сухого горючего.
На вид метиламин белый полупрозрачный, пластинки, кристаллизовал из спирта, далее сушил ацетоном на вакуумном фильтре, чуть проветрил от ацетона, и он очень гигроскопичен, быстро мокрым стал. И на водяной бане на тарелке он "плывёт" остужаешь, кристаллизуется.

Фото из интернета, но вот такой же!!! Только ещё белее даже. Его ещё грамм 11-13 есть. Поэтому Пропиофенона больше 10мл вариантов нет, под Метиламин надо масштабировать.

 

[слоник]

не просто пропиофенон, а 4-метил-2-бромпропиофенон, и за место бензола (он же в списках) можно использовать дихлорэтан он легален, и в каждой радио-лавке продаётся стоит копейки, а разницы в реакции нет, что бензол что дихлорэтан.

МЕТИЛОМИН тоже нужен и желательно тот от мух

 

[deeb]

Бромируешь:
Прикапал бром к смеси 10мл фенона+40мл дхм,взболтнул и ждёшь,сначала все тёмное,потом наступает момент(около получаса,когда все резко светлеет(с бензолом так по крайней мере),ёмкость,где бромируешь,разогревается неплохо,думаю,больше 40град,возможно,дхм закипит,поэтому шизафреник грит долить дхм потом...
Дождись этого момента,обесцветится,признаков брома не будет....
Промываешь это все водой холодной пару раз и доливаешь дхм с расчетом что у тебя бром кетона примерно 16гр(бромирование проходит почти с количественным выходом,брома можно чуть больше капнуть,0,05-0,1мл).
4-5 мл дхм на грамм .
Все,шизафреник шепчет,чтоб на два раза разделил,и использовал половину ,...
С метиламином также,свои 13гр половинишь,растворяешь в воде,можно сразу аккуратно защелочить р-ром щелочи,можно щёлочь частями лить,кому как.,..
Смешал свои растворы бром кетона и метиламина,ёмкость закрыл(можно стеклянную бутылку с пробкой.и поставил в тепло,гр25.
Ходишь нечасто,раз в час,взбалтываешь немного,наблюдатель как цвет рм меняется ,желтеет.....
Хз скока держать хочешь,но лучше дольше...
Получится обязательно даже с твоим метиламином из уротропина

 

[SCook]

Колян Принял!!!
Побежал мыть колбы.
Вопрос только:
Сколько Метиламина г-х надо на 10мл Пропиофенона?!?
И для Метиламина едкого натра сколько надо?

 

[SCook]

Колян вещает:
10мл Пропиофенона в 50мл ДХМ бромировано 3,9мл Брома до полного обесцвечивания. После добавления всего Брома и обесцвечивания - цвет РМ стал блеееедно золотистый. После чего, промыто три раза водой по 20-30мл, воду всю выбрал и выкинул. РМ перемещена в 0,5 бутылку от коньяка с плотной пробкой.
Далее:
10 Метиламина г-х растворено в 10мл воды и раствор этот залит к нашему Бк-1 в коньячной бутылке.
Следом залился за раз раствор Едкого Натра(13гр в 20мл)
Сходу запенилось, тут же закрыто пробкой наглухо и началась тряска.
РМ превратилась в эмульсию/суспензию(хз как правильно)
Похоже на то, когда бронхи с галошей щелочишь, масса сбивается в однородную массу.
Вот что-то типо того.
На слои пока не делится, долго ждать надо.
Думается через N-ое время, эмульсия прореагирует, и станет хорошо делиться на слои, и вот это будет сигналом для контрольного нагрева до 60-70градусов, чтобы остатки метиламина ушли.

Зы: А если Эмульсия так и будет всю дорогу, щёлочь имеет смысл ещё добавить?

 

[SCook]

Прошёл час...

Слои сбиты в эмульсию.
Но уже делятся Быстрее
Продолжаем, думается, пока рано открывать пробку для нагрева

 

[SCook]

Делиться стало гораздо быстрее:
ДХМ снизу

Вроде по феншую всё )

 

[SCook]

Бромируешь:
Прикапал бром к смеси 10мл фенона+40мл дхм,взболтнул и ждёшь,сначала все тёмное,потом наступает момент(около получаса,когда все резко светлеет(с бензолом так по крайней мере),ёмкость,где бромируешь,разогревается неплохо,думаю,больше 40град,возможно,дхм закипит,поэтому шизафреник грит долить дхм потом...
Дождись этого момента,обесцветится,признаков брома не будет....
Промываешь это все водой холодной пару раз и доливаешь дхм с расчетом что у тебя бром кетона примерно 16гр(бромирование проходит почти с количественным выходом,брома можно чуть больше капнуть,0,05-0,1мл).
4-5 мл дхм на грамм .
Все,шизафреник шепчет,чтоб на два раза разделил,и использовал половину ,...
С метиламином также,свои 13гр половинишь,растворяешь в воде,можно сразу аккуратно защелочить р-ром щелочи,можно щёлочь частями лить,кому как.,..
Смешал свои растворы бром кетона и метиламина,ёмкость закрыл(можно стеклянную бутылку с пробкой.и поставил в тепло,гр25.
Ходишь нечасто,раз в час,взбалтываешь немного,наблюдатель как цвет рм меняется ,желтеет.....
Хз скока держать хочешь,но лучше дольше...
Получится обязательно даже с твоим метиламином из уротропина

deeb, греть надо до 70 градусов Цельсия однократно? Чтоб остатки метиламина вышли??
Вроде РМ уже готова! Замещение кажись прошло!
Греть надо?
И по кислению вопрос - чистой солянкой, если буду кислить до "творога" в потом водичкой забрать?
Или как лучше ?

 

[deeb]

Хорошо,что-то похожее!
Пусть Николай продолжает держать...
Он весь бромкетон в реакшу пустил,не разделял на пополам?
Метиламин гх:
Мол масса 67,52г/моль
делим 10гр на мол .массу,
=0.148моль
Щелочи нужно столько же,
0.148×40 г/моль(его мол масса)
5,92гр натра для перевода в основание метиламина из хлорида...
+ ещё на нейтрализацию НВг уйдёт некоторое кол-во..
Щелочи вродь хватает,не понятно почему вспенилось,видимо из-за разогрева....
Как снимешь-до 70гр не грей!
Дхм при 40 кипит,защелочишь рм,аккуратно,чтоб не кипело сильно,лакминатор пропадет,метилаамином сильно запахнет,...
Подожди пару мин ,выбери дхм в стакан,пробей свежим дхм остатки в рм,слей в стакан и упарь дхм,может и не до конца, запах метиламина пропадет,запахнет иначе-признак того что метиламин отлетел...
Масло должно быть ,красноватого цвета,разводи неполяркой и кисли солянкой + воды,кубов 30-50..
Чуть кислее делай,
Воду с меткатом через вату выбери и упарь на бане,...
Порох бежевый может быть,то нормально,аце гом помоешь...
Порох пахнуть всё-таки должен ,думается..
Солянку разведи водой,а можешь влить воду в тягу с амином и по пол куба солянки за раз капать и болтать,ток пэаш каждый раз смотр р-н зелёный еще пол куба..
Пс,скоко держал по времени?

 

[SCook]

Около трёх часов минимум, а то и поболя...
Замещение шло...
Щас Колян декантирует всё это богатство...
на дне бутылки, в ДХМ выпал белый осадок. Наверно отфильтровать его лучше?
По кислоте понял!
Респект огромный!!!!
Зы: после замещения слёзы перестали течь!!!

 

[deeb]

Да,пущай Николай фильтрует,куба два солянки сразу влить-много не должно быть,цвет хороший,и по исходникам около 10 должно получиться,если меньше-то метиламин меняй ...,
Ожидаю с нетерпением
Результата твоих стараний и страданий)))
Что то аж нахлобучило,...

 

[SCook]

Пардон Братва!!!
Колян чуть напутал !!!!
ДХМ таки Сверху !!!!

Вот декантированный раствор основания Метката в ДХМ!
Всё пистато!!!! Осадок в воде оказывается! Раствор - слеза!!!!

 

[deeb]

Кажись не до держал,цвет более насыщенный должен быть,ближе к оранжевому(с мефом так),...
Упаривай и фоты,фоты делай,интересно)

 

[SCook]

кислить Колян думает Чистой солянкой. Раствор ДХМ упарить на 2/3. Кислоту По капельке, аккуратно, помешивая, закислить до "творога" (надеюсь творог этот будет) потом замыть порох водой, а то иначе не увижу когда Стоп с кислотой сделать.
Лакмуса нет нифига, что бронхи, что прополин так делал.
Щас Колян заканчивает замывку воды ДХМ-ом, декантирование почти готово!
Осталось пару шагов!!!
Спасибо за Поддержку и ща тёплые слова!!!! Всё получится!

 

[SCook]

Кажись не до держал,цвет более насыщенный должен быть,ближе к оранжевому(с мефом так),...
Упаривай и фоты,фоты делай,интересно)

Он уже подбадяженый, на видео про меф, раствор такого же цвета, кажись