Синтез эфедрина из пропиофенона

[слоник]

Зачем эф если мкат ,чудесная штука

 

[Таллинский]

Технология, которая есть в интернете с М-ПАБ от Willie идиотизм.
Первое, что я могу сказать, это хуёвый растворитель для бромирования (Бензол)
Бромировать нужно с удалением HBr, идеально подходит ДХМ - ДХЕ. Замещать не стоит столько времени, сколько говорил Willie.
Если хочешь всё идеально, изначально выделяй MCAT, будешь знать точное кол-во получившегося продукта.
В любом случае, привожу пример технологии с EROWID.

Ephedrone [α-Methylaminoethyl Phenyl Ketone (IV)]

A flask fitted with a stirrer, a dropping funnel, a thermometer, and an air inlet tube contained 56.5 g (0.421 mole) of propiophenone and 130 ml of benzene; 67.5 g (0.421 mole) of bromine was added to the mixture at 30?C at such a rate that the bromine became decolorized. If the decolorization of the reaction mixture was slow, air was blown through it to remove the hydrogen bromide formed. After the bromine had been added the solution was stirred for 30 minutes and hydrogen bromide was then blown out of the solution with the stirrer running. After removal of hydrogen bromide 30 ml of water was added to the solution, the mixture was stirred thoroughly, and 20% sodium carbonate solution was added until the mixture was weakly alkaline to litmus. A solution of 56.5 g (0.835 mole) of methylamine hydrochloride in 55 ml of water was then added. A solution of 67.5 g (1.67 moles) of caustic soda in 80 ml of water was added during 10 minutes at 50-60?C; the temperature was raised to 70?C. At the end of the reaction the mixture was cooled to room temperature; unconverted methylamine was blown out by air into absorption flasks containing 5% hydrochloric acid. The benzene and aqueous alkaline layers were then separated, the latter was extracted twice with benzene, and the extracts were added to the main solution. This solution was washed with water and stirred with 1 N hydrochloric acid solution. The resultant aqueous solution of ephedrone hydrochloride was evaporated under vacuum to a thick syrup; this was stirred with acetone to yield a white precipitate of ephedrone hydrochloride. The precipitate was heated to boiling with acetone and cooled; the white crystals were filtered off, washed with acetone, and dried.

A certain amount of less pure ephedrone hydrochloride was additionally obtained from the mother liquors and crystallized from a mixture of ethyl alcohol and acetone. The total amount of ephedrone hydrochloride, mp 175-179?C, was 59-62 g (70-74% on the propiophenone taken).

The solution of methylamine hydrochloride collected in the absorption flask was evaporated to dryness; 21 g of methylamine hydrochloride was recovered, mp 220-222?C (literature value, 225-226?C10).

DL -Ephedrine Hydrochloride (V)

A solution of 14.2 g of caustic soda in 135 ml of ethyl alcohol was added to a solution of 62 g of ephedrone hydrochloride to give an alkaline reaction to phenolphthalein; the precipitated sodium chloride was filtered off and washed with alcohol; the washings were added to the main alcoholic solution of ephedrine base. This solution was reduced by molecular hydrogen in presence of Raney nickel catalyst at room temperature and atmospheric pressure. At the end of the reduction the solution was cooled to 5-10?C the catalyst was filtered off, and the solution was acidified with a solution of hydrogen chloride in alcohol; the precipitate sodium chloride was filtered off and the filtrate was evaporated under vacuum at a temperature not higher than 45?C The yield was 40 g of DL-ephedrine hydrochloride, mp 184-187?C After crystallization from ethyl alcohol the crystals had mp 187-190?C (literature value 187?C5).

After treatment of the mother liquors the total yield of DL-ephedrine hydrochloride was 64% on the ephedrone taken. In addition, 19% of pseudoephedrine was obtained.

 

[SCook]

Ты получил меткат?
В чем восстанавливал его до эфа?

Все дела происходили по прописи Вилли. Меткат не выделял.
Поэтому не известно, но стадию Метиламирования бромпропиофенона прошёл.
Метиламировал самодельным Метиламином(шидиохлорид)

Далее по прописи восстановление Боргидридом, но тут реакция замолчала.
...всё в Бензоле. По прописи Вилли.

 

[SCook]

Технология, которая есть в интернете с М-ПАБ от Willie идиотизм.
Первое, что я могу сказать, это хуёвый растворитель для бромирования (Бензол)
Бромировать нужно с удалением HBr, идеально подходит ДХМ - ДХЕ. Замещать не стоит столько времени, сколько говорил Willie.
Если хочешь всё идеально, изначально выделяй MCAT, будешь знать точное кол-во получившегося продукта.
В любом случае, привожу пример технологии с EROWID.

Большое Спасибо за ответ!!!
ДХМ есть! Заменить Бензол на ДХМ ?
HBr - кислота образуящаяся в процессе Бромирования?
По Прописи после бронирования, в РМ добавляется раствор щёлочи для Этого?

 

[SCook]

Колян очень Рад, что Камрады отозвались на помощь!!!

Метиламин Самодельный закончился, надо синтезировать.
Сегодня Колян метиламин сделает.
Да надо повторно МетКат забацать с выделением.
Сделается МетКат - 100% сделается и Эф

 

[deeb]

После бронирования водой замываешь раствор бром кетона, в нее уходит НВг,...
Пс, меткат получишь_переводи в основание, в спирте

 

[Таллинский]

Дядя толик, бы бромировал в ДХМ. Удалил бы весь HBr.
Замещал бы прямо в ДХМе. Затем отогнал бы весь дхм включая избыток метиламина... основание бы перевёл в соль. Затем, соль бы переводил в основание и в метаноле восстанавливал бы NaBH4 или как в технологии, приведённой выше.

 

[слоник]

Мет кат тоже прикольно получить ,правда его всё время мало но прикольно он действует же.

 

[deeb]

Николай,30,8мл пропиофенона-
Это 0,229моль.
У тебя брома 5мл было-(*3,1г/см³)=15,5гр/79,9г/моль=0,194моль..
Этого количества хватит на бромирование 0,097моль пропиофенона
×134,18г/моль=13,1мл...
Только половина брома бромирует,вторая половина идёт на бромоводородку,которой будет столько сколько было пропиофенона в реакции, т.е.0,097моль..
Считай вылил в унитаз больше 16мл пропиофенона...
Вроде посчитал правильно...

 

[Мирам]

Вроде посчитал правильно...

у меня со школы понты с расчётами
теперь знаю до кого доипатся,если чё

 

[SCook]

Да, первый блин...

Будем идти по иностранной прописи что Дядя Толик подсказал!
Брома больше надо, потом раствор продуть надо от HBr .
Интересно)))

 

[deeb]

Знакомому шизафренику в луке бромировать кетон больше всего нравится,результат белоснежными блестящими хлопьями выпадает,слёзы от радости текут))
Несколько раз водой промывай после бромирования,и воду эту не выливай в унитаз, а щелочи закинь,чтоб кислоту нитрализовать,затем отогнать воду,и в остатке бромид натрия!
Т.е.часть брома можно спасти,ибо бромиды не дешёвые..
Знакомый говорил,что при случае так и будет делать,попробует что из этого выйдет,и сколько..

 

[SCook]

deeb ништяк, что Сосед шизофреник у тебя есть! )))
Отдуши!!!

А по делу:
Сейчас у Николька, уже созрела в голове последовательность она же пропись собранная по частям и в итоге:
Бромировать в ДХМ. Кол-ва в-в по иностранной прописи подогнанной Д.Толиком.
С осаживанием Метката
Пока так.
Колян плохо спит, в бутылке что-то
булькает...

 

[Таллинский]

Знакомому шизафренику в луке бромировать кетон больше всего нравится,результат белоснежными блестящими хлопьями выпадает,слёзы от радости текут))
Несколько раз водой промывай после бромирования,и воду эту не выливай в унитаз, а щелочи закинь,чтоб кислоту нитрализовать,затем отогнать воду,и в остатке бромид натрия!
Т.е.часть брома можно спасти,ибо бромиды не дешёвые..
Знакомый говорил,что при случае так и будет делать,попробует что из этого выйдет,и сколько..

α-Bromopropiophenone имеет вид жидкости. 1мл = 1,4г

 

[Наглый Интеллигент]

NikolayCook так и шо, как там восстановление метката борогидридом продвигается ? и не понятно почему ты не извлёк чистый меткат после метиламинирования, нужно же было протестировать продукт и вообще засечь выход.
я так понимаю борогидридом идёт восстановление двойной связи (=о) тоесть кетон восстанавливается до спирта, а кроме борогидрида еще можно эту двойную связь (кетоновой группы) восстановить чем нибудь, или борогидрид самый подходящий ?

 

[SCook]

Братцы Хэлп!!))) Николай телеграмму шлёт - цитирую!
В ДХМ-е,
28мл пропиофенона, забронировал 23мл брома,
Раствором гидрохлорид метиламина заметиламировал! Вроде всё красиво !

Органический слой забран(ДХМ), водный слой замывается ещё парой порций ДХМ, органические фазы объединяются, дальше вырезка из прописи:
"...Этот раствор промывали водой и перемешивали с 1 н. Раствором соляной кислоты. Полученный водный раствор гидрохлорида эфедрона выпаривали под вакуумом до ...."
И вот Вопрос!!!
Что значит раствор 1N соляной кислоты???
Сколько кислоты надо? :)
Пропись от д.Толика, иностранная, выше выложенная

 

[Мирам]

Что значит раствор 1N соляной кислоты???
Сколько кислоты надо? :)
Пропись от д.Толика, иностранная, выше выложенная

промывали,как я понял водой полкислённой соляной кислотой
кислоты нужно каплю на сотку эфа с запасом
выход с паром перегонишь-получишь чистяк

 

[Наглый Интеллигент]

промывали,как я понял водой полкислённой соляной кислотой
кислоты нужно каплю на сотку эфа с запасом
выход с паром перегонишь-получишь чистяк

он ведь про эфедрон говорит, а не про эфедрин, эфедрон с паром не гонится на сколько я знаю, его основание распадается при 40 градусов вроде, или что-то около того.

Сколько кислоты надо? :)

но нейтральной реакции по лакмусу нужно капать кислоту, ты что этого не знал? если всё правильно сделал то после прибавления всё новой и новой капли кислоты, растворитель с экстрактом будет похож на консистенцию творожной массы, очень густую, (у меня так было) дальше замеряешь по лакмусу если нейтраль, то добавляешь воду, творог в ней весь раствориться, растворитель будет снизу если это ДХМ, вода с растворённым выходом сверху.

 

[SCook]

он ведь про эфедрон говорит, а не про эфедрин, эфедрон с паром не гонится на сколько я знаю, его основание распадается при 40 градусов вроде, или что-то около того.

но нейтральной реакции по лакмусу нужно капать кислоту, ты что этого не знал? если всё правильно сделал то после прибавления всё новой и новой капли кислоты, растворитель с экстрактом будет похож на консистенцию творожной массы, очень густую, (у меня так было) дальше замеряешь по лакмусу если нейтраль, то добавляешь воду, творог в ней весь раствориться, растворитель будет снизу если это ДХМ, вода с растворённым выходом сверху.

Спасибо!!! С кислением Колян разобрался)
Кокой цвет у Раствора после метиламирования у тебя был, перед кислением?

 

[Наглый Интеллигент]

Кокой цвет у Раствора после метиламирования у тебя был, перед кислением?

темный, тёмно желтый, коричневый, в случаи с мефедроном после кисления водный раствор с выходом вообще бывало был даже синего цвета, и порох был синий, но ацетоном раза 3-5 это всё отмывается до белого цвета.