Годная классика
_______________________________________________________________________________________________
ЭФЕДРИН
1. ВВОДНАЯ ЧАСТЬ.
Вот на этой жизнеутверждающей, оптимистичной ноте моя соседка, баба Нюра из третьего подъезда, начинает новую серию прописей из рубрики "Сделай сам". Начальные реактивы совершенно другие, чем в "ФЭА на кухне", даже более доступные, а конечные продукты иначе, как "культовыми", не назовешь: винтовые могут смело считать, что сбылась их Голубая Мечта, и на их улице перевернулся грузовик с эфедрином.
Все этапы ведутся без выделения продукта, или, как говорят химики, "one-pot synthesis" ("в одной чашке"). Это очень удобно, особенно в кухонно-балконных условиях. В качестве еще одного важного плюса баба Нюра отмечает, что все реакции легко масштабируются как вниз, так и вверх, протекают исключительно спокойно, в основном при комнатной температуре, и не требуют иных навыков от отважного экспериментатора, кроме элементарной аккуратности.
Основные реактивы доступны, относительно недороги и абсолютно легальны. К недостаткам следует отнести вонючесть первого этапа и то, что некоторые стадии идут долго.
2. ТЕОРИЯ СИНТЕЗА ЭФЕДРИНА.
Механизм этих реакций хорошо известен:
- на первом этапе к пропиофенону в бензоле присоединяют бром, получается страшная вонючка (слезоточивый газ) альфа-бром-пропиофенон;
- на втором этапе бром замещают аминогруппой, получается катинон (если в качестве амина брать аммиак) либо меткатинон (если использовать метиламин);
- то, что получилось, можно выделить, а можно восстановить борогидридом натрия до фенилпропаноламина (PPA) или эфедрина соответственно. В этой статье описывается синтез и выделение эфедрина.
3. ПОЛУЧЕНИЕ АЛЬФА-БРОМ-ПРОПИОФЕНОНА ИЗ ПРОПИОФЕНОНА И БРОМА.
К раствору 30.8 мл (0.234 моль, 31.4 г, MW=134.2) пропиофенона в 120 мл бензола в литровой плоскодонной колбе, закрытой обратным холодильником (проточная вода не нужна), добавляют из длинной пипетки либо капельной воронки по каплям 12.0 мл (0.234 моль, 37.4 г, MW=159.8) брома с такой скоростью, чтобы масса успевала обесцвечиваться (сначала добавляют несколько капель, ждут пока не обесцветится, если этого не происходит, массу слегка подогревают). Реакция экзотермична, добавление следует производить в таком темпе, чтобы температура не превышала 35...40 градусов. По мере добавления брома цвет становится слегка желтоватый, из колбы стелется зловещего вида дымок. Это самый, что ни на есть, слезоточивый газ! Проводится работа только в противогазе, респиратор не спасает.
После добавления всего брома раствор перемешивают еще 30 минут, после чего осторожно добавляют раствор соды или щелочи до прекращения вспенивания. При этом смесь слегка разогревается, а цвет значительно светлеет. Сразу же добавляют примерно 100...200 мл воды, все тщательно перемешивают (промывают), водный слой (снизу) отделяют и выбрасывают, бензольный раствор альфа-бром-пропиофенона используется на втором этапе в том виде, в каком получился. Выход продукта, если выделять - порядка 95%.
4. СИНТЕЗ МЕТКАТИНОНА (ЭФЕДРОНА).
Вообще-то ничего нового сейчас не пишу: во-первых, это все есть в классической литературе по органической химии, а во-вторых, есть отдельная статья про то,
В колбу с бензольным раствором альфа-бром-пропиофенона добавляют 50 мл воды (как вариант - не до конца выбирают воду с промывки после первого этапа) и в течении двенадцати часов, в три-четыре приема - водный раствор метиламина. Метиламина достаточно 1.5...2 эквивалента (при указанных закладках - примерно 0.4 моля), поэтому количество такое: 40 мл 40%-го раствора или 50 мл 30%-го.
Если водного метиламина нет, то вместо воды заливают водный раствор гидрохлорида метиламина, взятом в количестве 27 г (0.4 моль, MW=67.5), и в процессе реакции добавляют водный раствор щелочи: 16 г (0.4 моль, MW=40.0) NaOH или 22.5 г KOH (0.4 моль, MW=56.1), взятой эквимолярно с гидрохлоридом метиламина.
Все время реакции смесь перемешивают так, чтобы слои не разделялись, при этом колба должна быть закрыта пробкой, чтобы не допускать утечки метиламина. Температуру поддерживают чуть выше комнатной, порядка 30 градусов. При этом цвет медленно меняется на более желтый, под конец приобретая оранжевые оттенки.
После указанного времени пробку заменяют на обратный холодильник, добавляют водный раствор 10...12 г NaOH (или 14...16 г KOH) и однократно нагревают смесь до 70 градусов. При этом щелочь вытесняет избыток метиламина, цвет становится более насыщенным, раствор уже не является лакриматором.
Раствор остужают, водный слой (снизу) отделяют, при особой жадности одной порцией бензола 20...30 мл вымывают остатки полезного продукта, и выбрасывают. Бензольные растворы объединяют, промывают один раз слабым водным раствором поваренной соли и один раз водой, взятой примерно по объему бензола, и отправляют в том виде, в котором получилось, на следующую стадию процесса. Выход этой реакции - порядка 70%.
5. ПОЛУЧЕНИЕ ЭФЕДРИНА ИЗ ЭФЕДРОНА (МЕТКАТИНОНА).
В бензольный раствор меткатинона, полученный на предыдущей стадии, при интенсивном перемешивании небольшими порциями добавляют 18 г (0.476 моль, MW=37.8) тщательно измельченного борогидрида натрия (NaBH4). При добавлении каждой порции примерно через 5...10 минут начинается экзотерма и вспенивание, поэтому добавление проводят не спеша, с учетом этого фактора.
Когда добавление закончено, колбу закрывают обратным холодильником и полученную суспензию оставляют интенсивно перемешиваться при комнатной температуре на протяжении суток. Под конец однократно нагревают раствор до 30...50 градусов, выдерживают при этой температуре три часа и остужают. Цвет смеси долгое время остается без изменений, под конец становится более светлым, пропадают оранжевые оттенки.
В смесь добавляют концентрированный водный раствор щелочи (KOH или NaOH), чтобы облегчить фильтрацию взвеси борогидрида. Добавление ведется маленькими порциями, при этом взвесь в течении 10...15 минут реагирует, набухает и оседает на дно. Если добавить слишком много - то взвесь растворяется, что нежелательно.
После того, как на дне образовалась фильтруемая масса, жидкость отфильтровывают, остаток споласкивают небольшим количеством бензола. Органические фазы объединяют, однократно промывают холодной водой, затем на балконе при перемешивании по каплям добавляют уксусную кислоту (подойдет уксусная эсенция 70%). При этом остатки борогидрида распадаются с газовыделением, заметным на глаз. Выделяется боран, ядовитый газ, поэтому используют противогаз и стараются не находиться рядом без необходимости.
Добавление уксусной кислоты заканчивают, когда прекращается газовыделение, смесь перемешивают еще 30 минут и начинают выделение продукта. Выходы этого этапа - порядка 75%, точными данными баба Нюра не располагает.
6. ВЫДЕЛЕНИЕ ГИДРОХЛОРИДА ЭФЕДРИНА
Выделение стандартное: КЩЭ, высаживание соли, промывка
Слабый водный раствор соляной кислоты в объеме примерно четверти от объема бензола тщательно перемешивается (перетрясается) с охлажденным бензольным раствором из предыдущего этапа.
Если после перемешивания раствор не стал слабо-кислым (pH 5,5), то добавляют еще кислоты и снова перемешивают. При этом объем бензольного слоя уменьшается, а объем водного - увеличивается: это эфедрин переходит в соль и уходит в воду.
Водный слой отделяют (он снизу), бензольный промывают еще два раза слабо-кислой водой (pH 5-6) порциями по четверти от объема бензола. Бензол выкидывают, водные фракции объединяют, промывают один раз небольшим количеством бензола (слой бензола будет сверху) и один раз порцией дихлорметана (слой дихлорметана будет снизу) 20...30 мл. Растворители выкидывают, водный раствор, ставший светлее, оставляют.
После промывки растворителями в водный раствор гидрохлорида эфедрина небольшими порциями добавляют щелочь в сухом виде и растворяют при охлаждении (экзотерма). При этом цвет светлеет, смесь мутнеет, и при достаточно щелочной реакции (pH>11) отделяется эфедрин-основание в виде желтого масла и взвеси.
Основание эфедрина экстрагируют тремя порциями дихлорметана (первая - 50 мл, вторая и третья - по 20 мл), при образовании эмульсии на границе слоев ее разбивают пропусканием через фильтр. Водный слой выкидывают, органические экстракты объединяют, промывают один раз слабым раствором поваренной соли и один раз водой, дихлорметан отгоняют, лучше при пониженном давлении.
Остаток растворяют в 50 мл изопропилового спирта (ИПС), коблу споласкивают 20 мл ИПСа, спиртовые растворы объединяют. По каплям и с перемешиванием добавляют концентрированную соляную кислоту (не менее 35%, должна дымить на воздухе) до достижения едва заметной кислой реакции. Цвет раствора при этом существенно не меняется, оставаясь желтым.
Спирт подупаривают на водяной бане, оставшуюся густую тягучую массу разбавляют новой порцией ИПСа 20...40 мл, растворяют и выпаривают досуха. В конце процедуры продукт пытаются кристаллизовать, равномерно распределя по чаше для выпаривания, охлаждая и подавая поток свежего воздуха. Кристаллизуется без проблем, образуя заметно посветлевшую корку почти белого или светло-бежевого цвета. После кристаллизации чашу с содержимым прогревают на водяной бане 30 минут, чтобы удалить остатки влаги, потом остужают, лезвием отделяют полученную массу и измельчают, готовя к промывке.
Заранее перегнанный (и таким образом обезвоженный) бытовой ацетон охлаждают до максимально низкой температуры, и с небольшим количеством перетирают в ступке полученный продукт. Ацетон отфильтровывают. Как правило, при этом получается идеально-белый порошок, который споласкивают прямо в фильтре небольшим количеством ацетона, ацетон отфильтровывают, полученный продукт сушат на водяной бане не менее часа, в процессе сушки измельчая комки (при этом отмечается характерное "скрипение"). Результат пропускают через мелкое сито, полученный белый пушистый порошок взвешивают и герметично упаковывают для хранения.
Выходы этого этапа - порядка 80%. По конечному выходу баба Нюра отвечает так: при указанной в начале химической части закладке при средне-удачных обстоятельствах получается 15...20 грамм идеально-белого кристаллического вещества.
Не помню источник, вероятно, гиперлаб
_________________________________________________________________________________________________
БИОСИНТЕЗ ЭФЕДРИНА
1. Путь брожжения.
Опишу вкраце, так как этот метод вообще нихера не выгоден, и вам он не под силу ибо надо обладать дико чистым бензальдегидом, ебунячим объемом дибутилового эфира, вагоном сахара, патоки, дрожжей, платиновым катализатором и еще ко всему прочему расходжовать драгоценный метиламин. И еще в добавок ко всем проблемам Л-феиилацетмлкарбинол нужно хранить очень недолгое время и при этом в сильном холоде… еще вам нужен лабораторный поляриметр. И еще надо постоянно контролировать оптическое вращение ...
Я только что понял, что вы уже, после моей рекламы этого метода, не захотите его реализовывать и поэтому описывать я его передумал. Ну так как уже дохера описано то удалять ничего из текста не буду, все таки время потрачено.. скажу лишь , что нужное нам вещество, см выше какое, получается в результате сбраживания патоки и сахара дрожжами в среде бензальдегида.. потом целевое вещество подвергают всеми любимому восстановительному метиламинированию в эфире с платиновым катализатором (который, кстати, тоже делается довольно легко) . Ну и когда мы известным способом выделили основание л-эфедрина, мы его, опять же всеми известным способом переводим в гидрохлорид… короче говоря, чтоб получить пару кг эфа надо 18 кг сахара, 130 кг патоки, 12 кг дрожей..
Часть 2
ПРЕЛЮДИЯ
Данный синтез я проводил сотни раз, он полностью рабочий…проводил до тех пор пока была в наличии пропионовая кислота… ну все попорядку.
Сначала нам надо получить эф рацемат из пропионовой кислоты. Для этого, волшебным способом (во время процедуры надо молиться химическому богу) с помощью треххлористого фосфора превращаем пропионовую кислоту в пропионилхлорид. Затем, все это дело помещаем в бензол и с помощью заклинания (реакции Фиденля — Крафтса) получаем неожиданно пропиофенон. Самое главное во время этой операции не дрочить!!!
Затем, когда мы сдержались и не стали дрочить, пропиофенон бромируем и получаем как вы уже догадались альфа — бромпропиофенон. Выделять нам его из РМ не надо! И потом волшебным действием метиламина переводим во что? Правильно, в альфа-метиламинопропиофенон. Затем устраиваем шабаш под названием каталитическое гидрирование на углях с паладием. Но я бы советовал использовать никель Ренея. В результате этого шабаша получается дикая смесь эфа и псевды, и самое хреновое что все они рацематы… затем из этой смеси выделяем гидрохлорид эфа…
Потом, посидев отдохнув, попив чая (можно подрочить кому надо), отогнав нахрен мысли типа «Нахуй мне все это надо?» и типа «я же за это дело могу залететь в тюрячгу на сто лет»...продолжаем дальше.
Рацемат эфа мы начинаем жестко хватать за яйца или что у него там вместо кокосов и ведем делить на изомеры. А псевду пиздим и получаем из нее еще немного эфа рацемата.
Что нет так, УЛЕЙ, с этим методом? - спросит гений кухни обладающий недетской интуицией, выработанной годами использования ЛСД…. Да ясно же, наличие ебучего лакриматора и имя которому даже не сатана, он горазда хуже. И Имя ЕМУ альфа- бромкетон!!!! Вы могли видеть это имя в недоделанной или намеренно сокращенной прописи бабы нюры!!!
и еще какой недостаток у этого метода??? правильно, все куховарщики молодцы кто правильно ответил, а кто не смог ответить — те не молодца, а пиздуйте лучше спать…
Где блять взять пропионовую кислоту???!!! хуля ты тут улей умничаешь , засунь этот метод в задницу… или лучше скажи где взять эту ебучую кислоту?????
Примерно я б так отреагировал, если бы мне кто-то типа УЛЕЯ (то есть меня) впаривал бы подобную пропись!!
поэтому эту пропись я вам выложил для ознакомления, повыебываться - типа смотрите какой я вумный и сколько знаю прописей!!! Если все таки у кого то есть пропионовая кислота то мы с этим пацаном друзья навеки…
а вот следующий метод, также полностью рабочий и реально выполнимый на кухне размером 3 *3 м, который я также проводил кучу раз. Но его я выложу уже сегодня вечером как и обещал… его я пропишу с цифрами и правильными закладками для синтеза…
средняя цена пропиофенона в украине за 100 грамм колеблется в пределах 700-850 грн. Так что ну его нахер этот пропиофенон и эти ебучие лакриматоры!!!
кстати, кто читал пропись бабы нюры про эф, сравните и найдите что у нее не хватает)
глава 2
соитие
Нижеизложенный метод покажется, после первого прочтения, очень сложным. Ну это только на первый взгляд. Данный метод позволяет производить большие объемы нужного нам вещества. Да, он требует определенной подготовки, нужно потратить время на сооружения бомбы (в науке автоклава, как его соорудить я напишу позже) и потратить время на синтез некоторых предшествующих веществ, которые вы не сможете купить, как их варить я тоже напишу в будущем. Реакции, о которых пойдет речь, легко масштабируются до нужных нам закладок.
Вкраце описываю метод.
Опять же, напоминаю, я исхожу из наших возможностей как куховаров, расчет на то что нет у нас достойной лаборатории с вентиляцией и тому подобным. Предыдущий метод… с лакриматором … может привести с пагубным последствиям, если у вас отсутствует вентиляция и к преждевременному палеву… так как вонять будет все вокруг вместе с вами.
Нижеописанный метод заставит вас попотеть во время подготовки, но зато, когда все будет готово, у вас будет вагон эфа … и вы забудете на долгие месяцы про ебатню с его варкой…
В этой прописи мы с вами получаем эфедрин рацемат из монохлоруксусной кислоты путем всеми любимой и хорошо отработанной всеми варщиками мира реакции восстановительного метиламинирования бензоилацетила…
Делается это так, хлоруксусную кислоту с н-толуолсульфамидом в присутствии гидрооксида натрия превращаем в н-толуолсульфамидную кислоту. После того как эта херня была получена, дальше мы ее переводим в хлорангидрид с тионилхлоридом. Получается хлорангидрид, который выделять не надо (тут вздыхаем с облегчением). Затем мы его при помощи хлористого алюминия превращаем в альфа- (н-толуолсульфамидо) — ацетофенон. Затем мы его окисметелируем , получается альфа- (н-толуолсульфамидо) — бета — оксипропиофенон, который в свою очередь при кипячении с 45 % серной кислотой (выпареным электролитом) превращаем в бензоилацетил. Выход последнего примерно 48 %в пересчете на монохлоруксусную кислоту…
Если перевести на нормальный язык то это выглядит как будто ты пиздуешь в магаз и начинаешь одевать свою телку в шмотки перед зимой… она во время мерки одевает на себя все больше и больше шмоток, а вы сидите и наблюдаете за этим делом и устаете…
Короче говоря, затем бензоилацетил мы с вами востановительно метиламинируем и получаем смесь эфа и псевды. Потом из этой смеси мы выделям эф в виде оксалата, а маточный раствор подщелачиваем гидрооксидом калия. ЗДЕСЬ ВНИМАНИЕ!! чтоб вы не запороли синтез и не проклинали меня остаток своих дней!!! гидрооксид натрия не подойдет, потому что оксалат натрия очень хуево растворяется в воде!!! только гидрооксид калия!! запомни это как отче наш!!!!
Затем мы с вами кипятим оксалат сами знаете чего, в спиртовом растворе соляной кислоты , и получаем волшебным способой гидрохлорид эфа с диким выходом в 50% в пересчете на банзоилацетил, а выход псевды составляет около 15 % - это с учетом что руки у вас не из жопы ростут…
Ну а дальше , чтоб из рацемата получить л-эфедрин, мы делим рацемат на оптические антиподы при помощи дибензоил д-винной кислоты (если ее покупать, то стоит она около 500 грн за 10 грам, как ее дешево варить я позже расскажу)…
Вообщем, дла разделения на антиподы мы с вами должны использовать гидрохлорид эфа и не просто Дибензоил д -винну кислоту, а ее натриевую соль, и тогда мы из водного раствора выделим труднорастворимый в ней дибензоил-Д-тартрат д-эфедрина.в растовре у нас остается по логике л-эфедрин, и путем перевода его в основание делаем в дальнейшем из него гидрохлорид дикой чистоты...
затем мы с вами с диким необузданным желанием кидаемся спасать ценные реактивы типа дибензоил д-винной кислоты, для этого несколькими хитрыми манипуляциями из соли д — эфа получаем дибензоил д -винную кислоту и д-эф… последний мы с вами превращаем опять в рацемат во время нагревания с этилатом натрия при температуре 190 градусов выше нуль. Стеклянные банки, которые вы спиздите у своих бабушек и мамок из под соленых помидор не подойдут для этого дела!Затем полученную смесь эфа рацемата и псевды разделяем через оксалаты…
Ну и в конце имея остатки дл псевдоэфедрина, изомеризуем так же как проводили рацемизацию д — эфа и получаем в этом случае рацематы эфа и псевды.
ГЛАВА 3
ОРГАЗМ
Первое вещество которое мы с вами будем получать называется н-толуолсульфамидная кислота.
Берем 6,5 литров воды, желательно конечно же дисциплинированной, если нет, то тогда очищеную воду берем. Чтоб проверять чистоту воды необходимо иметь ppm метр, нужная штука, стоит дешово, китайский подойдет… ррм воды хотя бы чтоб было на отметке 120-160 ррм… впринципе, это вода любой фирмы в харькове, что возит воду надом в буттылях..
Короче, в хим стакан с 6,5 л. воды насыпаем 3,3 кг едкого натра. Когда он раствориться и образуется раствор едкого натра, то затем добавляем н-толуолсульфамидную кислоту. Всю эту массу нагреваем до 40 градусов. Затем к раствору натриевой соли н-толуолсульфамида приливаем раствор 1,28 кг 99,6 % монохлоруксусной кислоты в 1,8 л. воды. После этого, смесь нагреваем примерно 3, 3,5 часа, обязательно поддерживая температуру в пределах 90-95 градусов выше нуля. Затем охлаждаем до 70 градусов , кислим 27% соляной кислотой. После того как пш у нас стал нейтральным в пределах 6-7 мы продолжаем охлаждать до 20 градусов выше нуля.
У нас начнут выпадать кристалы, которые не вошли в реакцию (и такая херня случается ). мы их отфильтровуем, промываем кристалы эти 2 литрами воды, температура которой в пределах 30 градусов выше нуля и сушим. Примерно получаемс 1,2 кг н-толуолсульфамида. Обязательно проверяем температуру плавления (расскажу позже как это делать). Он плавится в пределах 137 градусов., мы его можем использовать повторна в следующих загрузках, если до них доживем или будем на свободе…
Затем, фильтрат и промывные воды объединяем, нагреваем до 50 градусов и кислим солянкой до рн- 3 и затем охлаждаем до 20 градусов.
Выпадут кристаллы н-толуолсульфамидной кислоты. Если не выпали у тебя , то ты кривожопный идиот и иди спать лучше… Вообщем, эти кристаллы отфильтровываем, промываем литром воды и сушим. Я получал обычно около
2400-2600 грамм этой кислоты. И хатем проверяем то ли у нас полчилось или не то. А как? Правильно, по температуре плавления, а это в пределах 140 градусов, плюс минус один градус…
ГЛАВА 4
теперь наша задача сводится к получению альфа(н-толуолсульфамидо)-ацетофнона Для этого,мы наливаем в колбу 4 литра безводного бензола, ставим на мешкалку или мешаем своими собственными ручками, и в процессе перемешивания прибавляем 2,4 кг. 98% - н-толуолсульфамидной кислоты вместе с 98%тионилхлоридом в количестве 1,42 кг. Затем, всю эту кашу нагреваем до 50 градусов и так продолжаем греть на протяжении 50 минут. После этого времени поднимаем температуру до 56 градусов и еще греем минут 30 до полного растворения н-толуолсульфамидной кислоты. Затем бензольный раствор хлорангидрида начинаем приливать на протяжении 90 минут к смеси из 2,3 кг 9,8% хлористого алюминия в 3,3 литрах бензола безводного. Надо так приливать, чтоб температура не поднималась выше 25 градусов.и так все это мешаем примерно около часа, затем когда час поеблись с перемешиванием, то начинаем мешать еще энергичней и выливать сда 10 литров воды т литр солянки, которую предварительно охладили до 0 градусов. Все начинает разлогаться на ваших глазах, следим за температурой, чтоб не превышала 10 градусов. Это важно.
Затем после недолгого отстаивания отделяем водный слой и к смеси альфа- (н-толуолсульфамидо) — ацетофенона в бензоле приливаем 11 литров воды, чтоб отогнать бензол, так как он образует азеотроп с водой, то в процессе отгоняется весь…
остается у нас расплав альфа- (н-толуолсульфамидо) — ацетофенона в воде, который переносим на воронку бунзена и под вакуумом отсасываем воду.з затем расплав переносим в химстакан и промываем его горячей водой (температура которой около 90 градусов), промывку делаем пару раз по 7 литров… каждая промывка занимает в среднем минут 10, не меньше… после чего, когда промывочную воду декантировали, приливаем к расплаву 7,5 литров горячей чистой воды и пусть все это дело охлаждается самостоятельно и одновременно перемешивается на мешалке, начнется кристаллизация...
когда кристаллы более менее сформировались почти все, охлождаем затем еще до 20 градусов уже в холодильнике. После того, как все закристаллизовалось, переносим на воронку бунзена и фильтруем, промываем два раза по 5 литров воды или промываем до тех пор пока промывочная вода не станет нейтральной. Во общем затем, кристалл хорошо отжимаем и сыпем в раствор, состоящий из 150 мг кальцинированной соды в 10 литрах воды. Мешаем минут 30 и альфа- (н-толуолсульфамидо) - ацетофенон отфильтровываем и промываем водой и хорошо отжимаем… получается у нас паста цвета детской неожиданности весом около 2,6 кг. Проверяем температуру плавления и если плавится образец при 95-98 градусах то все ок. для любителей сверхчистых веществ, нихуя дальше чистить ее не надо… и так отлично подойдет.
Теперь мы должны получить альфа- (н-толуолсульфамидо) — бета — оксипропиофенон.
продолжим. Теперь,в смесь 50%ИПСа объемом 11 л. вышеуказанной пасты весом 2,6 кг и 250 грамм бикарбоната натрия, которая все время перемешивается добовляем 1 кг формалина 37%. греем час при температуре 61 градус, после охлаждаем до 15 градусов , осадок фильтруем, промываем , 1,25 л. 50%ИПСа, 1,25 л воды, поллитром 10% солянки и затем в конце еще водой…
получается у нас альфа- (н-толуолсульфамидо) — бета - оксипропиофенон в виде пасты весом около 3500 грамм…
Теперь мы с вами должны получить последний нужный нам ингредиент, а именно бензоилацетил. После получения которого мы уже приступим к варке эфа..
для этого, полученную выше пасту альфа- (н-толуолсульфамидо) — бета — оксипропиофенона весом 1,5 кгдобовляем в 8,5 кг 45% серной кислоты и кипятим при перемешивании примерно 11 часов, при этом отгоняя обазующийся при таком кипячении бензоилацетил с парами воды...на выходе имеем технический бензоилацетил весом около 360 грамм, потом сушим его хлористым кальцием. А когда он подсохнет, перегоняем его в вакууме. На выходе получаем примерно 350 грамм, температуру плавления я забыл.. ну похуй. Назад дороги все равно уже нет…
Наэтом касаемо получения нужных нам реактивов для варки эфа работа окончена. Вы можете не ебстись сваркой вышеперечисленных реактивов, а где то их купить или спиздить…
ГЛАВА 5
Теперь нам надо получить оксолат ДЛ-эфа. Для этого мы с вами загружаем в «бомбу» в которой есть мешалка на хотябы 120 оборотов в минуту 500 мл метанола , 400 мл раствора метиламина в метаноле, в таком растворе метиламина должно быть примерно 0,73 кг и еще 43 грамма пасты никелоя ренея. Бомбу наполняем водородом до 6 атмосфер и держим температуру около 37 градусов (плюс мину 2 градуса) и на протяжении 2 часов прибавляем туда 0,290 бензоилацетила 99,3 %. давление станет снижаться , как только датчик бомбы покажет 3 атм, надо прятаться и сьебываться... да я пошутил)) просто надо поддать водород до 5 атмосфер. Вообщем гидрирование у нас продолжается около 7 часов...затем. Мы отфильтровываем РМ от катализатора, то есть от никеля ренея, метан отгоняем. К остатку приливаем 1 литр воды , нагреваем до 55 градусов и присыпаем 0,1 кг двухводной щавелевой кислоты. Все это мешаем минут 20 при этой же температуре, затем остужаем до 10 градусов и мешаем еще час... выпадают кристалы оксалата дл — эфа , промываем их на фильтре три раза по 75 мл воды. При этом первую отжимную воду не авыкидывать там есть псевда. Затем промываем кристалы метанолом раза три по 140 мл , отжимаем и сушим при 100 градусах до постоянного веса получаем 200 грамм осколата дл-эфа. Проверяем температуру — 240-244 градуса. Все норм значит...
очиста амина через оксалат очень хороший метод, экономит время... вообще, чистить через оксалат можно и амин фена и мета и так далее... об этом позже напишу...
Теперь настала очередь за гидрохлоридом ДЛ эфа. Теперь мы с вами берем суспензию (погуглите что это) 0,2 кг оксалата дл-эфа в 300 мл этанола , нагреваем до кипения и при перемешивании прибавляем раствор хлористого водорода (51 грамм) в 600 мл этанола. Кипятим минут 20-25, затем охлаждаем до 10 градусов и при такой температуре ставим на отстой на часа 2, у нас образовались кристалы гидрохлорида дл — эфа, которые мы промываем охложденным до 10 градусов спиртом два раза по 50 мл, отжимаем и сушим. Должны получить 170 грамм примерно. Проверяем температуру, если 186 — 188 градусов, то все норм..
и самое интересное, что спиртовой маточник вместе с промывным спиртом мы не выкидываем, а нейтрализуем 40% раствором едкого кали до пш 6, выпадет осадок, не фельтруем его, а сразу отгоняем весь спирт...затем добовляем 270 мл воды и мешаем... все что не растворится это все наше, мы сначала промываем его водой, три раза по 40 мл, затем метанолом тоже три раза по 40 мл.. и получаем 15 грамм оскалата дл\эфедрина.. вот так вот...температура плавлени котого должа быть 240 градусов..
_________________________________________________________________________________________________________________
© Лаборант
Олдфаг DS
Если с пропиофенона просто сделать P2P... 
