Синтез эфедрина из пропиофенона

[Vartan]

Всем здравия желаю! Занимаюсь получением "мульки" по методу Нюра. Когда "варил" первый раз, то получил белый искрящийся порошок (правда выход получился в два раза меньше); больше этого белого "золота" я не видел, а получал (РРА) норэфидрин. Ошибок много, так как реактивы продают бадяжные из-за чего реакции проходят не правильно. К примеру, пропиофенон последний раз был розбавлен до 40%, перед этим 70%.
Сейчас запустил очередной раз. Бромирование пошло криво (первые капельки не осветлялись, в итоге под конец - вишневый цвет) Было принято решение перегнать "вишню" через вакуум. Получился слегка розоватый цвет; далее без промывки и добавления щелочи приступил к метиламированию, добавив немного воды и бензола, реакция прошла успешно (оранжевый жирок плавает!). С гидрированием все криво и загадочно до сих пор... Принял решение делать это в малом количестве воды, так как гидрид разлагается в воде мдленно но очевидно (в бензоле реакции выделения водорода не наблюдается, с метанолом все происходит мгновенно)
Вся эта история с гидрированием в воде для того, чтоб не добавлять щелочи в основание; По многочисленному опыту скажу, гидрид в бенозоле - это геморой.

 

[deeb]

В чем бромировал,откуда бром брал?
Чего ,сколько?
После бромирования промывать обязательно,и не один Раз,иначе реакшн с метиламином не имеет смысла...
Реакцию восстановления мефедрона необходимо вести в спирте,а не в бензоле(мысли вслух)
Кста,гришь фенон разбавленный?Чем?
Там на самой таре указана концентрация?

 

[Vartan]

Бромировал в бензоле, все как по рецепту...
Пропио 30.8 мл, бензол 120 мл, бром 12.0 мл. (пропио налил в 3х больше, т.к. он бадяженый)
после бромирования, перегнал массу в вакууме, затем все промыл хорошенько водой. Метиламин водный 40%, налил 27 г в 4 этапа (реакция успешная, получился яркооранжевый жирок)
Реактивы брал в СНГ. На данный момент есть два поставщика пропио; один привезен с америки, другой, азов химсервис (мариуполь)
Американский 70%(на этикетке 99%), запах как надо; мариупольский 40% (98%). Данными располагаю от знакомых, они отдали образцы на хроматограф
Бром как бром, гадость редкостноя, на этикетке еще не вышел срок годности
Через пару дней скажу результат

 

[Vartan]

https://drugspace.org/index.php?threads/sintez-ehfedrina-iz-propiofenona-propis.159/ вот с чего я стартовал, затем искал книжки и вычитывал нужную инфу. Тема с перегонками через вакуум перейнял у Рубцова

 

[deeb]

Как определил что бромирование прошло?

 

[Vartan]

Для того что определить, прошла та или инная реакция... нужен хроматограф. К сожалению не имею
У меня возник вопрос, выедает ли глаза при бромировании? а то у меня щиплет только после контакта с водой.

 

[Vartan]

с 94г. пропиофенона получил 13 грамм порошка. На данный момент не могу сказать, что именно получил (Эфидрин или РРА)

 

[deeb]

Негусто,...
Как это не знаешь что получил?
Бромирование хроматограх не нужен..
Пс,сюда загляни,мил человек
https://t0r4.cf/threads/davajte-znakomicca-blizhe-nezhnee.2275/page-1012#post-753466

 

[Vartan]

Смортри, по данной методике можно получить эф и РРА... Из 15 экспериментов, я получил только один раз эф (яркобелый и искрящийся как снег на морозе); РРА очень похож на эфидрин, только не искрится (норЭфидрин).
Я думаю, что вся проблема в восстановлении... а как её решить, хз!

 

[SCook]

Ахренеть сколько всего интересного настрочили ! )))

 

[SCook]

Тема Эф из МКата Должна быть систематизирована!

Есть Чистый Палладий!!! Грамм 10-15 будет.
Есть все шансы замутить "Каталитическое Гидрирование" по Фриделю-Крафтсу.
Абсорбировать в Уголь и пистец! ))) Есть методы полуения Палладия на Угле, полно... Цена сего католизатора - крайне душещипательна

Зы: Есть так же Платина, но поменьше. Тантал тоже в наличии. Иридий, но иридий надо ещё освоить....
Палладия Больше всего!
Советские Радиодетали Братцы!

 

[deeb]

Думал о радио деталях,Палладии...

Меткат можно восстановить проще 100%!

 

[слоник]

Думал о радио деталях,Палладии...

Меткат можно восстановить проще 100%!

Мои поздравления чернь паладиевая применяется ,но её делают из паладия ,трам без этой черни не получится
Почти всё можно востановить ,этим способом ,а мет какой прущий и правильный получается с выходом до 97%

 

[SCook]

Мои поздравления чернь паладиевая применяется ,но её делают из паладия ,трам без этой черни не получится
Почти всё можно востановить ,этим способом ,а мет какой прущий и правильный получается с выходом до 97%

Палладиевая Чернь - это вроде востановленный прокалённый палладий.
Она у Коли в виде Черни и есть! Чернь сплавляется в Слиток, но чтобы сплавить в Слиток нужен Темпер ого-го!
У Коляна горелка не вывозит, да и раздувает её напором жала горелки. Но эт не принципиально!
Нужна Печь Муфельная. Платина ещё более тугоплавкая...

а мет какой прущий и правильный получается с выходом до 97%

Слоня, ты меня пужаешь))))

 

[deeb]

Микроволновка -подойдёт?)

 

[слоник]

Палладиевая Чернь - это вроде востановленный прокалённый палладий.
Она у Коли в виде Черни и есть! Чернь сплавляется в Слиток, но чтобы сплавить в Слиток нужен Темпер ого-го!
У Коляна горелка не вывозит, да и раздувает её напором жала горелки. Но эт не принципиально!
Нужна Печь Муфельная. Платина ещё более тугоплавкая...



Слоня, ты меня пужаешь))))

Балоны с водородом всех пугают по началу

Была баночка этой черни с завода не досыпали чуток ,всё орестовали

 

[SCook]

Микроволновка -подойдёт?)

Где-то натыкался на плавку в микроволновке, но Pt-шную группу кажись не тянет, а там хз...
Да и собственно смысла нет его сплавлять в слиток. Он и так Палладий ,)
А потом из слитка чернь получать, это в царской его, потом осаживать опять, прокаливать)
Хай порохом будет) Порохи как-то ближе к делу и к телу

Балоны с водородом всех пугают по началу

Была баночка этой черни с завода не досыпали чуток ,всё орестовали

Водород пугает только тем - где его брать(не озадачивался) из воды электролизом на катализаторе вроде как можно добыть, у Коли знакомый чел занимается экспериментами такого рода(топливо изобретает)))
Но как в баллон его надуть - это сложнее, да ещё и 5 бар.
А так ТБ в первую очередь! и гуд будет.

Реактивы брал в СНГ. На данный момент есть два поставщика пропио; один привезен с америки, другой, азов химсервис (мариуполь)
Американский 70%(на этикетке 99%), запах как надо; мариупольский 40% (98%).

У Коляна пропиофенон замерзает Полностью в кусок льда при +10 С (примерно) может около +6 С
Причём замерзание происходит интересно:
Как-то поймал Колян момент, заходит в сарай, гле лежит эта вонючкахолодно как раз +6 , а бутыль не замёрз, один раз встряхнул - и он так чпок, в мгновение превратился в лёд.

 

[Disassociative]

Меткат можно восстановить проще 100%!

Конечно!

Как насчет такого пути: S-аланин - N-метилаланин 2-[Ацетил(метил)амино]пропионовая кислота..
Пропионовая кислота + PCl5/SOCl = 2-[Ацетил(метил)амино]пропионилхлорид + AlCl3 + бензол/толуол 2-[Ацетил(метил)амино]пропиофенон + HCl = (S)(-)2-метиламинопропиофенон гх.
Реактивы забавнейшие для такого изврата нужны, зато не рацемат.
Даже не уверен что такое проканает если допилить N-метил на аланин

 

[Робин Гуд]

Колян.привет.ты где.давай продолжать синтезы с пропиофеноном

 

[Rozalio]

привет. парни а че есть пропиофенон? подскажите где взять?!