DeusEX написал(а):
1) Во время реакции конденсации в литровой колбе, если брать по 0.1 моль бензальдегида и нитроэтана, колба сильно разогревается, вода в ОХ также сильно начинает греться и из него начинает сильно вонять. Если же снижать температуру, то перестаёт кипеть. Как этого избежать? (Пустить проточную воду в ОХ нет возможности, греется колба на обычной эл. плитке с закрытой спиралью).
Что колба разогревается - так и должно быть, это хорошо. А вот вонять... Обратный холодильник плохой! Баба Нюра делает эту реакцию без проточной воды, смесюга слабо кипит 3 часа как минимум, при этом температура холодильника получается не выше 35 градусов. У нее очень удачный ОХ, 400 мм, 6 шаров, но шары не простые, а на конус сделанные, что очень полезно. Где-то была тема с фотками, там его можно рассмотреть. Также испытывался холодильник 400 мм, 8 шаров, шары овальные, без скоса; тоже годится. Напомню, что речь идет о конденсации со слабым кипением Rm и без проточной воды в ОХ.
Для очень вонючих реакций (например, где используется эфир как растворитель) баба Нюра в свой холодильник втыкает сверху другой, с 14-м шлифом, прямой, тоже 400 мм, который для перегонки (шариковый с 14-м шлифом появился у нее только вчера). Получается конструкция высотой более 0.8 метра, и даже эфир не вылетает. Рекомендую, полезное усовершенствование, только не опрокиньте ненароком.
По поводу кипения: в годы далекой молодости, когда баба Нюра была еще цветущей девушкой, была у нее мешалка ММ-5, которая грела только до 85 градусов. Так вот: 6 часов с перемешиванием при этой температуре привели к насыщенно-желтому цвету раствора, потом были проблемы с кристаллизацией, и выход был маленьким. С тех пор баба Нюра кипятит в обязательном порядке.
И все-таки проточную воду лучше сделать. Например, если будет перегонка (та же отгонка спирта, например), то без нее уже не обойтись. Там же поток воды нужен копеечный, легко организовать. Например: две кастрюльки (бутылки), два шланга, одна прищепка, стул. На стул ставится кастрюлька с водой, плитка с колбой - на пол. Присоединяются шланги, верхний опускается в кастрюльку с водой, нижний - в пустую кастрюльку (бутылку), которая стоит на полу, рядом с плиткой. Вода самотеком пойдет через ОХ, остается только по мере расхода переливать из нижней кастрюльки в верхнюю. Прищепкой регулируется поток воды, чтоб не струя была, а бодренько капало, этого вполне достаточно. Очень удобно купить капельницу для этих целей: там и шланги, и зажим для регулировки уже есть. Делается за 5 минут на любой кухне или балконе.
DeusEX написал(а):
2) Для экстракции основания из Rm после восстановления есть только ДХМ. Но он же опускается на дно колбы. А там куча осадка. Фильтровать Rm через Бюхнера тётке очень не хотелось бы, а через х/б ткань проходит много дерьма. (Тётка ДХМом ещё не пользовалась, поэтому ей хотелось бы узнать особенности экстракции аминов этим растворителем).
3) Обязательно ли отгонять растворители из смеси амина, ИПСа и ДХМа, просушенной сульфатом магния, перед высаживанием соли?
Думаю, тебе стоит послушать Klot'а, когда он появится. Его соседи ДХМ юзают в подобных реакциях, смогут разъяснить, есть ли грабли, и какие.
