старое Полный синтез некотрых фенэтиламинов. Пропись Бабы Нюры от Автора Вилли. Оригинал!

[Anonymous]

Я не знаю, у кого был такой выход. Скорее всего, перед кислением в растворе амина было много щелочи, которая потом дала нейтральную соль.

Самый радикальный способ борьбы - перегнать амин с паром, потом уже кислить. Или упарить раствор, тщательно просушить, и затем уже кислить.

Розовый цвет - нормальное явление, отмывается без труда.

 

[Anonymous]

Lego_Go,
не пиши больше так: "но первый раз у нас был тоже розовый, если помнишь". Создается впечатление, что мы вместе химичили и я это должен помнить. Давай я тебе для профилактики объявлю ЗАМЕЧАНИЕ. Формулировка: за нефильтрованный базар.

P.S. Замечаний может быть сколько угодно, в отличии от ПРЕДУПРЕЖДЕНИЯ: три предупреждения - бан.

 

[Anonymous]

Lego_Go,
не пиши больше так: "но первый раз у нас был тоже розовый, если помнишь". Создается впечатление, что мы вместе химичили и я это должен помнить. Давай я тебе для профилактики объявлю ЗАМЕЧАНИЕ. Формулировка: за нефильтрованный базар.

P.S. Замечаний может быть сколько угодно, в отличии от ПРЕДУПРЕЖДЕНИЯ: три предупреждения - бан.

Сорри, за "нефильтрованный базар" - согласен!

2All
У "нас" - это у НАС, а не у НАС С WILLIE, просто я не так выразился s

 

[Anonymous]

А знает ли кто-нить что за красная примесь образуется при восстановлении P2NP и как уменьшить количество побочного продукта?

 

[Anonymous]

А знает ли кто-нить что за красная примесь образуется при восстановлении P2NP и как уменьшить количество побочного продукта?

Очень похоже, что это димер. Почти всегда бывает с никеливыми катализаторами; на фольге или с ЛАГом пока не встречалось. Советуют пропускать аммиак, чтобы уменьшить шанс образования димеров.

 

[Anonymous]

Willie,
в том то и дело, что этот димер образуется при восстановлении P2NP амальгамой алюминия. Причем восстановление проходит при работающей мешалке. Единственное на что я пока грешу - Т паров 86С.

На этой неделе попробуем восстановить при более низкой температуре (как ты и писал - не более 70С).

 

[Anonymous]

Willie,
в том то и дело, что этот димер образуется при восстановлении P2NP амальгамой алюминия. Причем восстановление проходит при работающей мешалке. Единственное на что я пока грешу - Т паров 86С.

На этой неделе попробуем восстановить при более низкой температуре (как ты и писал - не более 70С).

А вот это уже новость! Еще ни разу никто не видел красноватых оттенков при реакции на фольге. Даже когда температура высокая (ИПС закипает). Во время реакции получается равномерный серый цвет, после щелочения - желтоватый слой всплывает наверх, но никак не оранжевы или красный.

А какого цвета раствор P2NP, который закладывается? Он должен быть строго желтым, без малейших оттенков оранжевого. Кто-то здесь писал, что у него раствор нитропропена в ИПСе был оранжеватый - я его отослал перекристаллизовывать и промывать нитро, вроде помогло.

Может, кто еще с таким сталкивался, что на фольге получается красные тона? Klot, Vetra, 158 - у ваших безумных родственничков такое когда-нибудь было?

 

[Anonymous]

Может, кто еще с таким сталкивался, что на фольге получается красные тона? Klot, Vetra, 158 - у ваших безумных родственничков такое когда-нибудь было?

В последний раз у нашего Ребе после защелачивания вылез наверх красно-оранжевый слой ИПСа. После высаживания сульфата он получил пасто-образную субстанцию, оранжевого цвета, которая уже три дня не хочет сохнуть. Сам гадает - где дурак.

 

[Anonymous]

R.I.Katz,
у вас какой-то некошерный амин получился. Уж не в субботу ли ваш равви его делал?

Пусть Ребе таки разбавит эту пасту ацетоном и отфильтрует. Осадок потом затереть с ацетоном, и отмывать добела. Потом уже сушить.

 

[Anonymous]

Для реакции специально брался свежеперекристаллизованный P2NP.

Вместо фольги используется чистый алюминий в гранулах (хотя восстановление на фольге также давало красноту). Единственное - после щелочения смеси выпало очень много кристаллов ацетата натрия.

Избавиться от красноты помогла разгонка амфа и ИПСа в вакууме. Выход вполне порадовал - около 60% по основанию без экстракции.

 

[Anonymous]

Единственное - после щелочения смеси выпало очень много кристаллов ацетата натрия.

Да? А воды там было достаток? С чего бы иначе они "выпали", а не растворились??

Кстати, по последним данным разведки (отдельное спасибо девушке с ником Vetra!), амф-основание гонится с паром, то есть, без вакуума.

Выход объективнее считать все же по соли. Вон, на ГиперЛабе, основания на фольге получаются аж за 90%, а как до соли доходит - выясняется, что там не чистый амин, и по соли выход в районе 70% в лучшем случае.

 

[Anonymous]

Воды там было мало, зато куча уксусной кислоты.

С паром гнать основание, имхо, глупо, когда есть прекрасная установка для перегонки под вакуумом.

Амин после перегонки получился 95% чистоты (как показало дальнейшее взвешивание сухого сульфата (естественно с пересчетом на основание)).

P.S. На неделе Компания собирается провести еще одно восстановление. Отчет о выходе в пересчете на сульфат с разрешения шефа сообщу.

 

[Anonymous]

Спасибо за ентот замечательный вариант синтеза. Я уже прочитал его раз 10 в универе взял книги по орг. химии пока изучаю. Скоро буду приниматься за дело. Тока реактивов пока нет. Если ктонибудь знает напишите ссылки на хорошие магазины где можно приобрести все нужные реактивы и где уже проверено что все ровно. Заранее благодарен!
P.S. Отдельный респект автору.

 

[Anonymous]

Hank,
ссылки тут есть, поищи.

 

[Anonymous]

Прошу прошения,- но куда деваетсмя ультраядовитость солей ртути впоследствии,, во время биотестов,Ю к примеру? Да и куда она девается- реагирует и вот уже иное в-во ?

 

[Anonymous]

Прошу прошения,- но куда деваетсмя ультраядовитость солей ртути впоследствии,, во время биотестов,Ю к примеру? Да и куда она девается- реагирует и вот уже иное в-во ?

Смотри топик ниже. Никужа она не девается ее едят вместе с феном. И потом умирают со временем. приятного аппетита !,. 8)

 

[Anonymous]

Краснота обычно образуется при применении грязного нитропропена или если реакция проходила при высокой температуре. Особенно если не работает мешалка и создаются местные перегревы, что не есть хорошо.

Хотелось бы поинтересоваться: какой выход перегнанного незамещенного амина уже достигнут на данное время? 85 процентов хоть у каких родственников получалось?

 

[Anonymous]

У дальних родственников с другого сайта получалось и до 90%; наши же дедушки и бабушки радуются 50%, а если получается больше, то недоверчиво хмыкают и чешут репу. На ЛАГе - норма около 65...70%, сколько не мешай.

 

[Anonymous]

ЛАГ на незамещенный тратить не выгодно.
По крайней мере моим соседям...

 

[Anonymous]

Небольшой отчет: сделали конденсацию с цга - получили нитропропен идеально желтого цвета. Для верности промыли водой. Вопрос такой - Какой смысл промывать водой от остатков уксуса, если в следующей реакции все равно используется ледянка?

Берем 15 гр. раствора пропена в ИПСЕ с добавлением ледянки, и добавляем его в колбу с ледяной водой и амальгамой. Добавляем сразу весь. Смесь начинает спокойно разогреваться. Ждем окончания реакции - щелочим и даем отстояться. Выбираем ИПС и добираем остатки петролейным эфиром. Сульфатом магния не сушим, сразу начинаем кислить. После процесса кисления получаем несколько баночек с кучей каши сероватого цвета. Ставим на водяную баньку и сушим. После сушки получили 10 грамм идеально белого порошка......... КИСЛОГО ВКУСА!! Который то действует, то не действует.

Предположения - в порошке точно есть амф, только непонятно как размешанный в нем.

Что такое остальное?! Варианты -
1)Щелочь(что могло взять щелочь из воды).
2)Перекисленный амфетамин. Возможно, что из-за содержащейся воды , которая оказалась внизу суспензии, при прикапывании H2SO4, небольшая часть SO4 попадает на амф. Тоже непонятно...

В ацетоне гадость сия не растворяется, в воде тоже....