старое Полный синтез некотрых фенэтиламинов. Пропись Бабы Нюры от Автора Вилли. Оригинал!

A

Anonymous

Lopaster написал(а):
Сульфатом магния не сушим, сразу начинаем кислить. После процесса кисления получаем несколько баночек с кучей каши сероватого цвета. Ставим на водяную баньку и сушим. После сушки получили 10 грамм идеально белого порошка......... КИСЛОГО ВКУСА!! Который то действует, то не действует.

Предположения - в порошке точно есть амф, только непонятно как размешанный в нем.

Что такое остальное?! Варианты -
1)Щелочь(что могло взять щелочь из воды).
2)Перекисленный амфетамин. Возможно, что из-за содержащейся воды , которая оказалась внизу суспензии, при прикапывании H2SO4, небольшая часть SO4 попадает на амф. Тоже непонятно...

В ацетоне гадость сия не растворяется, в воде тоже....
Ну тут все понятно: раствор ИПСа сушить перед закислением все же необходимо, причем MgSO4 перед этим следует основательно прожарить на сковороде. Все дело в том, что в несушеном ИПСе в немалом количестве примешана вода, в которой растворено то, что не растворяется в чистом, просушенном ИПСе. То, что ты сейчас имеешь, можно спасти элементарным кащеем, а в будущем просто не ленись юзать сульфат магния, ну или там натрия, это без разницы - тогда порошочек будет нужного качества.
 
A

Anonymous

Ну тут все понятно: раствор ИПСа сушить перед закислением все же необходимо, причем MgSO4 перед этим следует основательно прожарить на сковороде. Все дело в том, что в несушеном ИПСе в немалом количестве примешана вода, в которой растворено то, что не растворяется в чистом, просушенном ИПСе. То, что ты сейчас имеешь, можно спасти элементарным кащеем, а в будущем просто не ленись юзать сульфат магния, ну или там натрия, это без разницы - тогда порошочек будет нужного качества.
Все, что было - выкинул... грамм 30.. Немного ламерских вопросов - довольно давно читаю про "кащей", но нигде не могу найти ответ, что это такое.

И вопрос по сушке - как сушить магнием? Не понимаю сам процесс. Закинуть прокаленный сернокислый магний прямо в раствор, или подвесить в мешочке в емкости с раствором? Сколько времени нужно на сушку?

Teddy, ты говоришь, что в воде растворены примеси. Магний забирает воду. Но забирает ли он вместе с ней примеси? Не могу для себя уяснить.

Еще была выдвинута версия одним видным химиком, что продукт может быть пережжен серкой при кислении. Было предложено развести H2SO4 с ацетоном (1к20 - 1 серки к 20 ацетона), и только тогда капать.
Заранее спасибо.
 
A

Anonymous

Lopaster написал(а):
Все, что было - выкинул... грамм 30.. Немного ламерских вопросов - довольно давно читаю про "кащей", но нигде не могу найти ответ, что это такое.

И вопрос по сушке - как сушить магнием? Не понимаю сам процесс. Закинуть прокаленный сернокислый магний прямо в раствор, или подвесить в мешочке в емкости с раствором? Сколько времени нужно на сушку?

Teddy, ты говоришь, что в воде растворены примеси. Магний забирает воду. Но забирает ли он вместе с ней примеси? Не могу для себя уяснить.

Еще была выдвинута версия одним видным химиком, что продукт может быть пережжен серкой при кислении. Было предложено развести H2SO4 с ацетоном (1к20 - 1 серки к 20 ацетона), и только тогда капать.
Заранее спасибо.
"Кащей" - от КЩ, т.е. кислотно-щелочная экстракция. На самом деле ты уже на опыте знаком с ней. Выполняется очень просто - берешь субстанцию, нуждающуюся в очистке (в нашем случае это грязная соль амина) и в водном растворе доводишь её PН до выраженной щелочной реакции, т.е. 11-12 при помощи КОН или NaOH, затем добавляешь органический растворитель, не смешивающийся с водой (ну, там эфир, или что сможешь найти. Подойдет и ИПС, только расслоения ждать заебешься), хорошенько протрясаешь емкость, тщательно разбалтывая содержимое, затем декантируешь органическую фазу, при необходимости сушишь, далее кислишь по прописи Вилли, внимательно контролируя PН.
Сушить сульфатом магния или натрия просто - засыпаешь небольшое количество безводной соли прямо в ИПС и периодически встряхиваешь емкость, сушить не менее получаса, лучше даже побольше. При этом вода связывается солью с образованием кристаллогидрата, количество воды в ИПСе уменьшается, а следовательно, резко падает растворимость водорастворимых соединений (соли, щелочь) и они выпадают в осадок вместе с образовавшимся кристаллогидратом. Просушенный ИПС конечно же не идеально чист, но сушка позволяет избавиться от основной массы примесей.
Ацетон не пригоден для разбавления серки, поскольку они между собой реагируют. Можно для этих целей спокойно применять ИПС, можно также действовать чистой серной кислотой. Как кислить, чтобы все получилось ОК - прекрасно расписанно у Вилли, делай по прописи. Вся суть в том, чтобы не забывать про РН, не экономь на индикаторной бумаге.
 
A

Anonymous

И вопрос по сушке - как сушить магнием? Не понимаю сам процесс. Закинуть прокаленный сернокислый магний прямо в раствор, или подвесить в мешочке в емкости с раствором? Сколько времени нужно на сушку?
Тока вот дело не в магние. Это свойство всех сульфатов, да и самой серной к-ты. Похуй - хоть медный купорос.
Teddy, ты говоришь, что в воде растворены примеси. Магний забирает воду. Но забирает ли он вместе с ней примеси? Не могу для себя уяснить.
Еще в воде растворима образующаяся соль фена, и кристалы не выпадут. Таким образом будет очень легко перещелочить.
Еще была выдвинута версия одним видным химиком, что продукт может быть пережжен серкой при кислении.
Легко. Результат - кислое на вкус масло черного цвета.
Выполняется очень просто - берешь субстанцию, нуждающуюся в очистке (в нашем случае это грязная соль амина)
Хе. А вот нихуя. Таким образом можно очистить ТОЛЬКО амины. Речь идет именно о кислотно-щелочной экстракции.
 
A

Anonymous

to Teddy: большое спасибо! В голове все разложилось по полочкам :)
КЩ - первое, что пришло в голову - Кислотное Щелочение, но отверг мысль как аналогию "водяной огонь" :)

Еще раз спасибо!

По поводу амальгамирования - имхо, проще в ёмкость со ртутью добавить воды, и аккуратненько оттуда ложечкой черпать концентрированный раствор соли ртути в воде. Убираем проблемы с амальгамированием, получая идеальную амальгаму за 2-3 минуты.
 
A

Anonymous

to Вольф Махоркин:
Еще в воде растворима образующаяся соль фена, и кристалы не выпадут. Таким образом будет очень легко перещелочить.
Если не ошибаюсь, речь шла именно об сушке амина в ИПСе от воды.

Ты говоришь, что методом, написанным Teddy, можно очистить только амины. Каким образом делается Кислотно-щелочная экстракция конечных продуктов - солей?
 
A

Anonymous

Мысли вслух: порошок-то получился только после кисления. Из примесей выпадать под действием кислоты-то особенно и нечему. Еще вариант - соль амфетамина развалилась под воздействием температуры, когда порошок сушился на водной бане. Насколько я помню, в первый раз получив кислый амф, сделал реакцию второй раз, просушил, и проверил на язык - горький. Через некоторое время стал кислый... Но странно.. если не ошибаюсь, температура плавления амфетамина - 300градусов Цельсия.А водная баня даже при кипении больше 100 дать не сможет.. Тоже загадка ;) Неужели ни у кого не было килого фена? :)
 
A

Anonymous

Lopaster написал(а):
to Вольф Махоркин:
Еще в воде растворима образующаяся соль фена, и кристалы не выпадут. Таким образом будет очень легко перещелочить.
Если не ошибаюсь, речь шла именно об сушке амина в ИПСе от воды.

Ты говоришь, что методом, написанным Teddy, можно очистить только амины. Каким образом делается Кислотно-щелочная экстракция конечных продуктов - солей?

Не совсем понял вопроса. Попробую вкратце изложить то, что ты должен был заранее выучить перед тем, как заняться производством. Поверь, многие вопросы бы просто отпали. 8) Еще советую почитать практикумы... Короче, при желании можешь найти на форуме соответсвующие ссылки.
Короче, как бы тебе попроще сказать. Амфетамин - это амин. По-моему, это даже из названия ясно. :sh_ok: :-ok-: Амины, вернее аминогруппа(основа ее - аммиак NH3) имеет такое интересное свойство... Короче, она способна присоединить к себе молекулу кислоты и, таким образом, образовать соль. Еще короче... После восстановления ты имеешь в колбе водный раствор соли амина(амфетамина гидрохлорид). Гидрохлорид амфетамина хорошо растворим в воде. Когда ты засыпаешь щелочь, она... короче, нейтрализует кислоту, которая висит на аминогруппе. В результате получаем воду, хлорид натрия(кухонная соль) и амфетамина ОСНОВАНИЕ. Основание амфетамина - это желтое масло, НЕ РАСТВОРИМОЕ В ВОДЕ. Но вот ведь в чем фокус - оно растворимо в ИПС. А ИПС плохо растворим в сильнощелочных растворах воды. Короче, мы заливаем ИСП и в нем растворяется основание. Далее мы его отделяем и сушим(уже сказано зачем). Прикапывая кислоту, мы снова переводим его в соль (ОН ОТ ЭТОГО АМИНОМ БЫТЬ НЕ ПЕРЕСТАЕТ :D ). Все ясно? Если бы ты знал хоть основы химии, я бы объяснил гораздо точнее. Вот.

ЗЫ Чуть не забыл. Надо поругаться. :) Ну, имидж у меня такой дурацкий. Как ты, можешь осуществлять синтез, не ознакомившись с теоретической базой? Это вовсе не значит, что ты должен стать корифеем химии, но хотя бы ту мизерную часть, что затрагивает твой интерес. Самое непонятное, что ты просишь объяснений, когда сам воспринимаешь химию, как магию. Это НЕ РЕАЛЬНО. Я б с радостью.
 
A

Anonymous

Вольф Махоркин написал(а):
Хе. А вот нихуя. Таким образом можно очистить ТОЛЬКО амины. Речь идет именно о кислотно-щелочной экстракции.
Ты не правильно меня понял. Слово "субстанция" я употребил не в химическом смысле, а по отношению к тому сырью, которое для нас является источником амина - в нашем случае это смесь различных солей, "грязная соль", но ведь на её месте может быть масса самых разнообразных субстанций - вплоть до растительного сырья. О том, что кащей широко применяется в основном для выделения аминов - мне известно, хотя я не уверен, что этот способ нельзя применить к другим химическим веществам щелочной природы, образующим с кислотами соли. Если я не прав, то пусть более умные товарищи меня поправят.
 
A

Anonymous

Lopaster написал(а):
Мысли вслух: порошок-то получился только после кисления. Из примесей выпадать под действием кислоты-то особенно и нечему. Еще вариант - соль амфетамина развалилась под воздействием температуры, когда порошок сушился на водной бане. Насколько я помню, в первый раз получив кислый амф, сделал реакцию второй раз, просушил, и проверил на язык - горький. Через некоторое время стал кислый... Но странно.. если не ошибаюсь, температура плавления амфетамина - 300градусов Цельсия.А водная баня даже при кипении больше 100 дать не сможет.. Тоже загадка ;) Неужели ни у кого не было килого фена? :)
Кислый вкус - из-за сульфатов. Примеси, от которых необходимо избавиться, подсушив ИПС - щелочь и ацетаты, присутствующие в нем до тех пор, пока в нем имеются примеси воды. Ты думаешь, что они не будут выпадать под действием серной кислоты? :) Короче, не парься, а сделай все так же, как и в прошлый раз, но ОБЯЗАТЕЛЬНО тщательно просуши ИПС - у тебя все должно получиться. При выпаривании на водяной бане с сульфатом амфетамина ничего не происходит, он сохраняет свои свойства.
 
A

Anonymous

Тедди, перекисленый амф спасти врядли удастся. Увы. С избытком кислоты он безвозвратно перестает существовать. Особенно, если его еще и нагреть на бане. s:-)
 
A

Anonymous

Вольф Махоркин:

Отнюдь нет, я химию воспринимаю далеко не как магию, а как науку. Но я давно привык осваивать различные области методом "в бой, а там разберемся". Вот и тут также поступаю. Возникает проблема - буду решать, набираться теоретических знаний. К сожалению, этот процесс небыстрый.

Здесь я натолкнулся на проблему, над которой долгое время ломаю голову, и не могу понять, в чем причина. Когда мне стало понятно, что к выходу из ситуации сам я смогу прийти нескоро, обратился сюда.

Меня интересует не "как сделать, чтобы все получилось", а скорее "что будет, если то", и из-за чего такая проблема.

К сожалению, не имея нормальной теории, рассуждать на эту тему достаточно сложно, а с теорией тоже проблемы из-за недостатка времени для получения нужной литературы. Обязательно будем решать, чтобы не стучаться головой о стены проблем.

Подведя итоги:
1)Обязательно нужно сушить
2) Мнения разделяются - Teddy говорит, что на водяной бане греть можно, Вольф Махоркин утверждает, что нельзя. Я склоняюсь к мнению Teddy, т.к. насколько мне известно, температура распада сульфата амфетамина - 300 градусов.
Соответственно, вопрос к Вольфу - из-за чего этого делать нельзя?

PPS. Спасибо Teddy, спасибо Вольф Махоркин. Завтра буду пробовать применять новые знания на практике.
 
A

Anonymous

Соответственно, вопрос к Вольфу - из-за чего этого делать нельзя?

Та не! Греть можно и нужно. Как еще растворитель отогнать? Я говорил, что нельзя геть перекисленный амф потому, как даже тот афм, что остался в этой жиже превратиться в липкую черную херь.
 
A

Anonymous

Вольф Махоркин: Хы :) Липкую черную херь я еще не умудрялся получать :) Наверное, это нужно ну очень сильно постараться, чтобы засрать все так сильно. :)
 
A

Anonymous

Teddy написал(а):
Вольф Махоркин написал(а):
Хе. А вот нихуя. Таким образом можно очистить ТОЛЬКО амины. Речь идет именно о кислотно-щелочной экстракции.
Ты не правильно меня понял. Слово "субстанция" я употребил не в химическом смысле, а по отношению к тому сырью, которое для нас является источником амина - в нашем случае это смесь различных солей, "грязная соль", но ведь на её месте может быть масса самых разнообразных субстанций - вплоть до растительного сырья. О том, что кащей широко применяется в основном для выделения аминов - мне известно, хотя я не уверен, что этот способ нельзя применить к другим химическим веществам щелочной природы, образующим с кислотами соли. Если я не прав, то пусть более умные товарищи меня поправят.
Типа Тедди сказал что-то умное. :D Слабощелочную среду аминогруппа имеет из-за того, что связывается с молекулой воды. И уже потом ЧАСТИЧНО диссоциирует с отщепление ОН группы. Но по большей части распадается. Это УНИКАЛЬНЫЙ случай. Вообще, в органике электролиты - редкость. Да и те, что диссоциируют - в основном, кислоты. Так о каких таких "других химических веществах щелочной природы" ты говорил? Очень интересно. Мож, тебе пора премию давать? :roll:
Из растительного сырья тоже АМИНЫ кащеем выбивают, кста.
ДЛЯ СПРАВКИ - АЛКАЛОИДЫ = АМИНЫ.
 
A

Anonymous

Вольф Махоркин написал(а):
Тедди, перекисленый амф спасти врядли удастся. Увы. С избытком кислоты он безвозвратно перестает существовать. Особенно, если его еще и нагреть на бане. s:-)
А наш ребе, который не знает основ химии, и вообще, говоря между нами, редкостный дибил, всегда делал так: если при перекислении у него pH опускался ниже 6 (ну, бывает, тремор старческий, знаете-ли) и часть продукта исчезало- он добавлял в раствор немного щелочного раствора ИПС, и взвесь опять появлялась обратно. Впрочем, можно не добавлять ИПС, а просто немного подождать - pH через 5-10 минут сам поднимался, почему-то, и взвесь самообразовывалась. Магия. Аллах велик. :)
Кстати, опять же, устроив себе биотест, всю сегодняшнюю ночь Равви провел на блат-хате, где ругался матом и с горя пил раствор соли ртути, так как у него в четвертый раз не получалось высадить амф. При прикапывани серняги в растворе образовывались небольшие маслянные подтеки, и ни хера не выпадало. Когда ребе вконец расстроился и уже собирался разбить всю хим. посуду, он вылил раствор с амин. основанием в ИПС в скляночку, в которой было еще немного чистого ИПС, и, о счастье, появилась густая, белая хлопьевидная взвесь! Проделав аналогичную операцию с остатками трех прошлых опытов, разбавив экстракты ИПС, он удачно высадил то количество амфетамина, за которое на этом форуме банят, и теперь не знает, что с ним делать. :) В чем причина этого, юн. химики, объясните!
 
A

Anonymous

Когда ребе вконец расстроился и уже собирался разбить всю хим. посуду, он вылил раствор с амин. основанием в ИПС в скляночку, в которой было еще немного чистого ИПС, и, о счастье, появилась густая, белая хлопьевидная взвесь!
по самоощущению - в химии я никак не меньший дебил, чем ребе.
но что-то мне подсказывает что причиной этих чудесных метаморфоз может
быть изначально недостаточное количество ИПСа при экстракции :)
 
A

Anonymous

Если после добавления H2SO4 или HCl соль не выпала в виде кристаллов, следует упарить раствор. Остаток в виде смолы растереть с ацетоном и выпавшие кристаллы отфильтровать. Сульфат амфетамина не кристаллизуется из-за примесей или из-за воды.
 
A

Anonymous

Вольф Махоркин написал(а):
Teddy написал(а):
Вольф Махоркин написал(а):
Хе. А вот нихуя. Таким образом можно очистить ТОЛЬКО амины. Речь идет именно о кислотно-щелочной экстракции.
Ты не правильно меня понял. Слово "субстанция" я употребил не в химическом смысле, а по отношению к тому сырью, которое для нас является источником амина - в нашем случае это смесь различных солей, "грязная соль", но ведь на её месте может быть масса самых разнообразных субстанций - вплоть до растительного сырья. О том, что кащей широко применяется в основном для выделения аминов - мне известно, хотя я не уверен, что этот способ нельзя применить к другим химическим веществам щелочной природы, образующим с кислотами соли. Если я не прав, то пусть более умные товарищи меня поправят.
Типа Тедди сказал что-то умное. :D Слабощелочную среду аминогруппа имеет из-за того, что связывается с молекулой воды. И уже потом ЧАСТИЧНО диссоциирует с отщепление ОН группы. Но по большей части распадается. Это УНИКАЛЬНЫЙ случай. Вообще, в органике электролиты - редкость. Да и те, что диссоциируют - в основном, кислоты. Так о каких таких "других химических веществах щелочной природы" ты говорил? Очень интересно. Мож, тебе пора премию давать? :roll:
Из растительного сырья тоже АМИНЫ кащеем выбивают, кста.
ДЛЯ СПРАВКИ - АЛКАЛОИДЫ = АМИНЫ.
Вольф, а ты что, решил поправить меня, как более умный товарищ :)? О том, что щелочную реакцию могут давать лишь вещества, при диссоциации которых в водном растворе повышается концентрация гидрокид-иона, мне, поверь, было известно и без твоих любезных комментариев. Я, конечно, очень благодарен тебе за твое похвальное стремление просветить меня касательно теоретической части, но, честно говоря, не вижу в твоих действиях особого смысла, поскольку ты сам, видимо, не до конца осведомлен в данной области. К твоему сведению, алкалоид и амин - это, с химической точки зрения, не синонимы. Далеко не все амины являются алкалоидами, о чем, мне кажется, тебе должно быть известно, так что знак равенства между алкалоидами и аминами явно неуместен. Более того, хотя немалую часть алкалоидов и принято рассматривать, как производные аммиака, т.е. амины (когда один или несколько атомов водорода замещены на те или иные радикалы), но известно огромное множество других азотсодержащих соединений, которые причисляются к алкалоидам. Например, это алкалоиды, построенные на основе совершенно особых по своим свойствам соединений, в которых азот является вместе с атомами углерода частью единого цикла. В принципе, такие вещества не будет ошибкой рассматривать, как вторичные или первичные производные аммиака, так как азот в них имеет ту же степень окисления, что и в аммиаке, но все же эти соединения в связи с их особым циклическим строением принято выделять из общего строя производных аммиака, выделяя их в особый класс веществ. Например, хорошо известный всем никотин - производное гетероциклического вещества пиридин. Алкалоиды - это общее название азотсодержащих биологически активных веществ, которые получают из растений. В том числе и при помощи КЩ-экстракции, я этот момент для себя специально уточнил, так как ВСЕ алкалоиды обладают основными свойствами и могут образовывать с кислотами соли, хотя, как я уже упоминал, среди них имеются и такие вещества, которые принято выделять в особый класс, подчеркивая их отличие от других органических соединений, содержащих азот - аминов, хотя они все же имеют много общего в строении молекулы, что и обуславливает их основные свойства и способность образовывать соли.

Вообще, я думаю, что этот топик не очень подходит для околотеоретических дискуссий, так как его назначение - обсуждение получения феналкиламинов, а наша беседа уже вышла за рамки этой темы. Честно признаться, для меня большую ценность имеют именно практические сведения, а не споры по части теории, на которые ты меня провоцируешь.

Бля, опять так длинно и заумно написал то, что в принципе можно было бы изложить и в более краткой форме без особых потерь, но я, видите ли, снова ускорился сегодня вечерком, дабы продуктивно поработать... Стимуляторы делают меня болтливым. Что особенно бросается в глаза в реальной жизни, и мне приходится себя сдерживать, если я нахожусь в обществе, которое не должно знать о моих безжалостных опытах над своим мозгом и телом. Выражаю особую признательность Willie, благодаря которому я получил возможность эффективно повышать свою работоспособность, что для меня сейчас иногда просто необходимо, но в результате я за короткое время, как-то незаметно для себя, почти полностью лишился всего того, что в свое время с трудом обрел в тренажёрке. Конечно, я понимаю, что виновата в этом моя невоздержанность, но раньше я при всем желании не мог себе позволить ни одного полноценного:) марафона, так как то, что у нас можно купить за 1000, а то и 1200, в лучшем случае хватало на 4-5 человек, причем стафф, как правило, был щедро разбодяжен, иногда чем-то столь неподходящим для этой цели, что по прошествии суток весь "спид" превращался в желтоватые липкие сопли... Теперь же, благодаря Willie, я больше не нуждаюсь в голимом барыжьем спиде, но этим я не удовлетворился, в планах на ближайшее будущее заманчиво поблескивают кристаллы мета, и мне останется лишь стать ещё и гровером, для того, чтобы в плане веществ иметь полную самодостаточность :) :) :) Но это уже несбыточная фантазия, так как для гровинга нет особого желания, да и возможностей. Для меня значительно больший интерес представляет получение веществ in vitro, чем я и займу свой досуг в ближайшем будущем в качестве приятного хобби.
 
A

Anonymous

R.I.Katz,
как справедливо отметил Секретный Агент номер 158, скорее всего, у тебя много воды. Когда добавляешь свежего ИПСа, концентрация воды заметно падает, и результат ты видишь. До упаривания раствора и перед кислением следует раствор посушить. Потом упаривать ИПС: с ним улетит еще немного водицы.

Teddy,
а ты хорошо подумал, прежде чем браться за мет? Дело в том, что под ним "поездить по ушам" (это так называется) тянет куда больше, чем под амфом. :)
 
Сверху Снизу