всем пт! Мы не химики, но к нашей теме близки. На перёд скажу, всё делают только для себя.
В общем по всем известным обстоятельствам при синтезе пришлось заменить 4-бромкетон на 4-йодкетон, однако, с учетом количества использованного (не дешового) материала и вышедшего продукта, результат мягко говоря не порадовал...
В общем какая движуха была наведена:
50 гр. йодкетона (в порошке) было растворено в 250 гр дихлорметана
в полученную массу было добавлено 100 гр. метиламина
после этого, масса в литровой колбе встала на магнитную мешалку на 2 часа. Мешалась при темпиратуре от 25 до 36 градусов.
По истечении 2-х часов масса снята с мешалки. Трижды промыта 100-150 граммами простой воды.
После этого в неё было добавлено 15 гр. саляно-кислого диоксана, перед этим расстворенного в воде 1к 2-м (то есть к 5 граммам диоксана было добавлено 10 грамм простой воды). Не долго, но интенсивно перемешано (тупо колбу в руке трясли)
После этого в массу добавлено 100 гр. простой воды. После чего выбран верхний слой (на вид желтоватый) и вновь проведена данная процедура.
Полученная жидкость (верхние слои - примерно 200 гр) были выварены на плитке на стеклянной сковорде.
В итоге получилось 17 гр. не очень чистого продукта розового цвета. При этом запаха саляно-кислого диоксана не чувствовалось, на пручесть на 5+
Отсюда вопросы:
1 Не верно расчитано количество ДХМ при растворении йодкетона? (или это не имеет значения)
2 Не верно расчитано количество метиламина
3 Не нужно было разводить саляно-кислый диоксан
Всем спасибо за ответы!