tosha написал(а):
потом на соль и понеслась
Это первая ошибка! Что бы варить на высоких температурах нужно быть мастером своего дела!
tosha написал(а):
Минут 20 шапкой тупо поднимается
таких шапок должно быть 3 штуки (правило 3-х подъёмов).
tosha написал(а):
начинает ед лететь, вылетает минут за 10. В общем варка с пол часа в среднем
если я правильно понял, то реакция востановления (конденсат) проходит 10 минут?
Комрадэ, без обид, ты как и 99% алхимиков здесь , варите на удачу! Как сказанно "Ху..йо..й ВИНТ не может не получиться!"
Когда ты поймёшь о чём написанно в этих строках, тогда и исчезнут все вопросы!
Цитата из винт фака 2:
Общаяя схема реакции:
<
1. На первой стадии, понятное дело, из фосфора и йода образуется йодид фосфора (III):2P(кр.) + 3I2 = 2PI3
2. Образовавшийся трийодид фосфора реагирует с эфедрином, в результате чего образуется смесь продуктов, предположительно по схеме:
При этом, понятно, преобладает продукт (2), образующийся из интермедиата под действием йодоводорода. Продукт (1) практически вообще не должен образовываться.
А (3) имеет стерические затруднения, поэтому тоже должен быть в незначительных количествах.
К тому же потом, (на стадии 3) под действием водного раствора HI он должен гидролизоваться обратно в эфедрин.
Эта реакция идет уж точно не до конца, и в растворе остается до фига непрореагировавшего эфедрина,
от чего собственно волосы дыбом встают и сильно повышается давление (аж уши иногда закладывает).
Чтобы отработка эфедрина была как можно более полной, надо как можно дольше греть смесь до добавления воды, но самое главное НЕ ПЕРЕГРЕТЬ,
иначе идут уж совсем побочные реакции…
3. На третьей стадии мы добавляем воду. При этом практически весь трийодид фосфора гидролизуется в фосфорную и йодоводородную кислоты:
PI3 + H2O = H3PO3 + HI
В результате, мы получаем очень кислый (pH~0) раствор.
4. Теперь уместно вспомнить, что йодоводород обладает восстановительными свойствами. Таким образом, протекает следующая реакция:
В результате которой, мы получаем так необходимый нам метамфетамин… (ака первитин) (ну понятно, что получаем мы соль, но мне было лень ее подрисовывать)
Следует заметить, что выделяющийся после восстановления в этой реакции йод снова реагирует с избытком фосфора, опять давая трийодид (стадия 1),
который (стадия 2) может снова реагировать с остатками эфедрина, но в большей степени он гидролизуется (стадия 3).
Следует также отметить, что эта реакция идет не донца и мы, таким образом, ширяемся еще и продуктом (2), который в принципе тоже должен торкать…
Чтобы эта реакция прошла до конца как раз и следует винт вываривать как можно дольше.
Из всего вышесказанного следует, что реальным восстановителем в реакции выступает фосфор,
а йод как бы является катализатором и создает необходимую для протекания реакции кислую среду.
Если даже приблизительно прикинуть сколько чего надо класть, то получиться, что йода и фосфора надо класть значительно меньше, нежели по методике (я сейчас не помню цифр, но как-то я не поленился посчитать).
НО! Это органическая химия, и здесь, к сожалению реакции идут не так хорошо, как хотелось бы, к тому же с низкими выходами.
Поэтому мы берем этих реагентов больше, дабы сместить равновесие в сторону продуктов, а также ускорить процесс…
Я пробовал всякие соотношения (бывает чего-нибудь не хватает – и варишь из того, что есть) и могу сказать, что фосфора можно класть сколько угодно, но НЕ МЕНЬШЕ, чем 4:1 (эфедрин:фосфор соответственно),
а йода, действительно можно класть и меньше, чем 1:1 (нижний предел те самые 0,8),
но при этом плавает выход (растворчик слабей получается). Правда за избыток йода частенько приходится расплачиваться оранжевым результатом, и соответственно, потеть как хрен моржовый ;-(
Ищущий да обрящет......!