Получил чистый кристалл из "бронхов" , как повысить выход?

[Тёмный]

Столько тут метод всяких и в картинках и где какие ошибки люди допускали чтоб не повторять их. Неужели сложно почитать или не умеешь, вникнуть в суть того что делаешь.

 

[vanekkkkkkk]

То есть дело в щёлоче и всё?Я кстати понял если начинать резко трясти и чуть-чуть выпустить газ то нормально трясётся

 

[Тёмный]

Главное не перегревай и щелоч ложи порциями а не всю сразу.

 

[vanekkkkkkk]

Да я ток две ложки чайных NaOH чистой сыпнул на 4 банки думал этого хватит и банку в ванной остужал методики эти ни один раз прочёл.А так довёл реакцию до конца,сделал три отбоя,закислил и получил чисты белый порошок(кислил аккуратно по лакмусу,что бы мыла не было),завтра буду перегонять,и спасибо тебе за то что объяснил где ошибся

 

[tosha]

Я не пойму что за заморочки у вас с выходом ребят? Последний раз с двух банок забрал 1.5, один делал. До этого вдвоём с 4 банок забрали 3.8. Под рукой полувыдохшаяся солянка и кальцинорованая сода. Те у кого не получается-это кривые руки, незнание и тд и тп. Пишите! По многу не смогу помочь, не делал. Максимум 5 банок микстуры.

 

[vanekkkkkkk]

Опять выбивал сегодня с бронхов,исправил все ошибки меньше сыпал щёлочи,охлаждал и сироп после щелочения был не тёмно оранжевый как в прошлый раз,а был очень мутно белый PH=10 и с бенза всё отлично отбилось.Но только много гранул щёлочи не растворилось(сколько не тряс ),подумал пох и потом они стали тёмно оранжевыми нормально ли это?

 

[Тёмный]

Ты когда что делаешь то пиши, сколько берешь пузырьков и какой окончательный выход имеешь. А не то что гранулы оранжевые или ещё что.
По результатам выхода будет все понятно! сколько чистого эфа получил.

 

[vanekkkkkkk]

Я завтра перегонять буду про выходы и расскажу,а грязного пороха норм отбилось.Брал четыре банки литина день на батарее с солью(4 ч.л.) масло убрал.Щелочь чистый NaOH сыпнул 1.5 чайных ложки(в прошлый раз сыпал две было много),охлаждал и под краном и в воде с ледяной водой,дальше всё как обычно бенз,тряска слил повторил 3 раза.А те не растворившиеся гранулы лежали на дне прилипшие к банке изменили цвет минут через пять после щелочения.

 

[Тёмный]

Грязного пороха много потому что там ещё глауцин ну завтра перегонишь выход напиши. Я думаю не больше трех сорок при хорошем раскладе

 

[Тёмный]

Ну грязный потому что ещё глауцин там. Завтра перегонишь выход напиши. Я думаю не больше трех при хорошем раскладе

 

[vanekkkkkkk]

Да я знаю что глауцин да и 3 сотки нормальный выход для меня(2 раз из бронхов делаю) в прошлый раз было 2.7

 

[vanekkkkkkk]

В этот раз получил 3 сотки точь в точь как ты сказал s

 

[Тёмный]

Ну это очень не плохо

 

[vanekkkkkkk]

Спасибо,видимо понял процесс на практике)

 

[sevmarazov]

много чего можно добавить

выбранный бензин кислить солянкой покапельно, встряхивая до выпадения в осадок хлопьев и обесцвечивания бензина
влить в емкость с бензином и осадком горячей воды около 100 мл на меру, хлопья растворятся в воде

ок.7 точек вод.раствора макс.конц-ции(38%) солянки на 1 предпол.грамм. можно сразу с водой,похуй какой температуры

слить воду в колбу для возгонки, засыпать мускула до рН 12, установить на колбу холодильник, перегнать воду с основанием эфа
прикапать в дистиллят солянки до нейтрального рН

лишний и необязательный гемор

Пржигаю внизу отверстие и сливаю сироп в емкости

а дырявой пробкой пользоваться не пытался.и бенза меньше проебется,и с бутылкой можно продолжать работу дальше

Если перекислить то осадок не такими большими хлопьями и бенз может замутнеть снова, это не страшно – горячая вода всё заберет.

любая заберет(лучше дистиллированная)

горячей воды около 100 мл

можно намного меньше

И еще бурно нагревается если позволить щелочи реагировать кучей на дне. Засыпал и сразу тряси.

бред

Интересно, влияет ли последовательность - щелочь в бензин и болтать или заболтать щелочь и лить бенз уже в щелочную среду???

это был мой самый первый и самый неудачный опыт с бронхами,а именно

защелочил до синего лакмуса влил бенз закрыл крышкой начал трясти А КРЫШКУ ГАЗ ВЫТАЛКИВАЕТ!

по итогу у меня все вышло,как у гонщиков формулы 1 на подиуме

гранулы щелочи сначала предлагаемые 4 ложки развести в воде и выбрать через метлу

а через метлу зачем?

главное не перегреть ато будет много грязи

какой грязи?

Ну и влияет ли количество воды для возгона на выход?

не особо,а вот температура да. можно перегнать эф вместе с глауцином

а щелочить лучше как всегда NaOH только делать это по лакмусу

можно кон или любую другую сильную щелочь,лакмус(т.к.максимум рн для него это 8,3) использовать бесполезно.только индикатор универсальный, желтенькие бумажные полоски(

)

её добавляют в растворённом виде,

похуй в каком виде.растворится в воде при нагреве для перегонки

чем меньше уносимое вещ-во растворимо в носителе, тем быстрей идёт перегонка , носитель -вода(пар) уносимое вещ-во амин(основание)

здорово придумано .а может для ускорения нужно меньше носителя?

Кстати забыл почти весь бенз заполонила какая-то сопля

это приправа из базилика.

Я тоже научился почти без потерь забирать из бронхо-микстуры. Весь секрет в продолжительной тряске(если кщ) и в подогреве на каждом этапе. После тряски без пизды- волдыри на пальцах и ладонях, от того что пластиковый пузырь горячий. Выводы делать вам.

а какой секрет,если не кщ.есть такая херня-перчатки называются,а

без пизды- волдыри на пальцах и ладонях

называется этот секрет по другому,и тут даже любой подросток спец.только такие выводы смог сделать

про перегрев я не в курсе был.

врешь!нахуя тогда перегоняешь,если не в курсе.перегрев плох тем,что часть эфа-основания может испариться,когда отвинчиваешь пробку горячей бутылки

Надо было по немногу закладывать щелоч и остужать постоянно под холодной водой хотя бы

если щелочь понемногу,то можно не остужать.

У меня нет ясности по минимально достаточному количеству NaOH в сиропе

до цвета сиропа морковного сока(после трясок,только если сразу всю щелочь засыпать сам уже знаешь,что будет.и никогда до трясок не заливай бенз.

Осторожно из-под бензина с помощью второй пол-капельницы выбираем воду. Чтобы не хватануть бенза оставляем чуть воды в батле.

можно хватануть бенз.просто он первый перегонится

И как влияет степень концентрации аминов в воде (основания в паре) на процесс перегонки.

никак
делается все банально просто.
1.избавляемся от масла любым известным способом
2.смешиваем-трусим порциями с любой сильной щелочью,контролируя температуру. до морковного цвета.
3.заливаем калошу.либо новую,либо с предыдущего раза,либо обе вместе(новым бензом лучше делать последний проход).по полминуты трусим каждый пробой.объединяем пробои.
4.прикапываем пару кубов максимально конц-ной солянки с 20-ю кубами воды любой температуры в бенз, на каждые десять банок бронхов.трусим
5.вытягиваем всю воду,можно зацепить любое кол-во бенза(но только толку от него нет).
6.ставим выпариваться на эл/плитку,солевую,песчаную или паровую баню. а сами пока расчитываем количество получаемых солей.около 0,23г с одной банки.для точного взвешивания купите весы в инет магазине.в укре я брал на all spares за 20 долларов.
7.соскабливаем крест-взвешиваем-если мало то добиваем из сиропа и бенза остальное,хотя замечал,если кислить из расчета только эфа(ок.7точек на 10 банок),то и выпадает в основном только эф,что и следует из соотв-го закона химии.то есть сперва выбивается то,что легче окисляется,и дальше соответственно.но лучше перестраховаться и выбить все.
8.очищаем эф от глауцина. собираем весь крест в фурик,и трижды(можно и больше)замываем хлороформом по 5-7 кубов(т.е.20-ки хватит),после последнего замыва дать испариться остаткам хлороформа.после разбавить водой и вылить на тарелку.высушить-сошкрясти-взвесить-порадоваться
с хлороформом, при использовании пластиковых бутылок,шприцов и капельниц, необходимо работать быстро,т.к.он хавает пластик намного быстрее щелочи.собрали хлороформ(с глауцином) в отдельную стеклянную тару,затыкаем ее и ставим в темное,холодное место(по мере накопления можно отогнать хлороформ с помощью горячей воды в качестве нагревателя).
хлороформ можно получить кустарно(обязательно используйте побольше льда,или проводите реакцию на морозе) из белизны и ацетона(спирта,но с ним сложнее),или,если есть возможность приобрести-то так лучше.
он тяжелее воды,с кот.образует азеотропную смесь,где воды 0,23%.покупной содержит 1-2% этанола,поэтому старайтесь использовать поменьше хлороформа,работать в респираторе или хорошо проветриваемом помещении,т.к.при длительном хранении в теплоте образуется ядовитый газ фосген(для предотвращения чего и добавляется этанол).
выход выше и быстрее.
Виталя,извини,что поставил под сомнение некоторые твои мысли,но лучше ведать,чем неведенье в некоторых вопросах. сам ко всему этому дошел не сразу. бывало,что щелоченные бронхи отмывал со стен и потолка,для отделения злоебучего использовал и нашатырь,и холоднющий этанол,и перегонку(причем бывало,что перегонялся эф с глауцином(так что за темпой следить.у глауцина основания темп.плавления 115-119 градусов,а у эфа-40 градусов).но лучше,чем с хлороформом не было(правда бывало,что он проедал бутылку и вытекал).Рассмешил тоша появлением на ладонях и пальцах мозолей и все это без пизды(скажу по секрету,что можно и без бронхов).
всем спасибо за внимание.

 

[sevmarazov]

кстати,забыл добавить,что с паром эф лучше гнать при температуре около 80 градусов

 

[tosha]

кстати,забыл добавить,что с паром эф лучше гнать при температуре около 80 градусов

Ну ты видно плотно упорлся. Кщ, то кщ, а секрет в том что надо трусить пол часа, а не 5-10 минут, и по полторы ложки калёной соды на банку с головой хватает, не надо никакой другой щёлочи тут. Про перчатки ты прав. Кто там эту температуру мерить будет? Просто маленький огонь на газу скажи и всё, и перегонять надо больше часа, 1.5 часа в иделе. Всё чтобыло то и забираешь, -3 децалы, ты понаписал тут распугал всех новичков.

 

[tosha]

И ещё про масло. Накой хер вы марочитесь и избавляетеся от оного? Если на кощея, то нифига оно ничему не мешает, вот проверено 1000 раз. После долгой горячей тряски, никакой ваты там не бывает! Тупо слой масла между тягой и бодягой, как он может помешать вам вытянуть бенз, никак! И на выход это масло не влияет, так что не занимайся лишней тряхомудией!

 

[GoeTZe]

Кщ, то кщ, а секрет в том что надо трусить пол часа, а не 5-10 минут,

делаю как написал sevmarazov

3.заливаем калошу.либо новую,либо с предыдущего раза,либо обе вместе(новым бензом лучше делать последний проход).по полминуты трусим каждый пробой.объединяем пробои.

И раза три (когда потери были больше 30%) пытался выбить из пробитого сиропа еще эфа, повторяя тряски с бензом. В одном случае отбилась еще сотка с 12 банок, в двух - голяки. Попытки эти оставил. Кстати разницы не увидел - новая калоша или б.у. Поначалу я вообще покупал ее перед каждым замутом.

ок.7 точек вод.раствора макс.конц-ции(38%) солянки на 1 предпол.грамм. можно сразу с водой,похуй какой температуры

Горячую воду лью, потому как отделяется от бенза мгновенно. Холодная образует зависающую пену.

GoeTZe писал(а):Пржигаю внизу отверстие и сливаю сироп в емкости
а дырявой пробкой пользоваться не пытался.и бенза меньше проебется,и с бутылкой можно продолжать работу дальше

Эта бутылка для отделения масла, оно слоем сверху. Проще не придумал, бутылками запасаюсь

GoeTZe писал(а):И еще бурно нагревается если позволить щелочи реагировать кучей на дне. Засыпал и сразу тряси.
бред

Наглый Интеллигент писал(а):главное не перегреть ато будет много грязи
какой грязи?

Опять же по опыту, NaOH, лежащий на дне емкости с сиропом, растворяясь, окрашивает сироп сначала в ярко-оранжевый и до темно-коричневого, причем ложка щелочи окрасит так же как и пачка - это, вероятно, грязь (кристаллы в этом случае выходят далеко не белыми). И температура возрастает стремительно - замешкался с крышкой, упустил мгновение, и сироп разлетается по стенам (но здесь, скорее, виной - закипающий бенз).
Всё это печальный опыт, который привел к оптимальному количеству щелочи на меру сиропа (и бенз отделяется и не нагревается до срыва крышки). Причем, если трясти бутылку как можно раньше после добавления щелочи, да еще и добавлять частями и каждую трясти, то цвет вообще может не изменится.

А теперь хочу выразить благодарность за способ с хлороформом. Нет слов. За годы попыток добиться чистоты/количества посуда эволюционировала от бидона с полиэтиленом, через скороварку к лабораторному стеклу. Всё чаще прибегаю к добыче псевды из-за простоты. Но аутентичный эф это истина. Спасибо, камрад.
Буквально на днях буду проводить лабораторную работу, по результатам отпишусь.

 

[nobivan]

sevmarazov
респект,чётко написано,по-существу,побольше таких постов надо)