примерная пропись синтеза (может быть скорректирована):
1) получение хлорацетона из обычной хлорной извести (дезинфицирующее средство):
Ca(OH)-OCl*H2O + 2 HCl = CaCl2 + 2 H2O + HOCl
HOCl + CH3-CO-CH3 = Cl-CH2-CO-CH3 + H2O
к 130 граммам хлорной извести малыми порциями добавляют 150...200 грамм
концентрированной соляной кислоты (130...170 мл)
(максимальная концентрация соляной кислоты при 20 °C равна 38 % по массе, плотность такого раствора 1,19 г/см³.),
перемешивая смесь до полного растворения осадка (чтобы осадок полностью растворился,после окончания добавления кислоты можно прилить ещё немного воды с комнатной температурой - если есть в этом необходимость),
при этом проходит реакция:
Ca(OH)-OCl*H2O + 2 HCl = CaCl2 + 2 H2O + HOCl
затем полученный раствор приливают малыми порциями при интенсивном перемешивании к 150 граммам ацетона (200 мл)
при этом смесь разогревается - проходит реакция образования хлорацетона :
HOCl + CH3-CO-CH3 = Cl-CH2-CO-CH3 + H2O
при перегонке полученной смеси сначала отгоняются остатки непрореагировавшего
ацетона (температура кипения 56 °C ),
затем отгоняется вода при 100 °C
и только после этого начинает отгоняться хлорацетон (температура кипения 119 °C )
при окончании перегонки остаётся твёрдый хлорид кальция CaCl2
хлорацетон
Внешний вид:
бесцветн. жидкость
Брутто-формула (система Хилла): C3H5ClO
Формула в виде текста: CH3COCH2Cl
Молекулярная масса (в а.е.м.): 92,52
Температура плавления (в °C): -44,5
Температура кипения (в °C): 119
Растворимость
вода: растворим
диэтиловый эфир: растворим
хлороформ: растворим
этанол: растворим
хлорацетон может быть легко идентифицирован по очень неприятному запаху-он является лакриматором (веществом,вызывающим слезоточение)
бензол C6H6
Внешний вид:
жидкость
физические свойства бензола:
Плотность и фазовое состояние 0,8786 г/см³, жидкость
Растворимость в воде 1,79 г/л при 25 °C
Температура плавления 5,5 °C
Температура кипения 80,1 °C
затем конденсируем бензол C6H6 с хлорацетоном Cl-CH2-CO-CH3 по методу Фриделя-Крафтса
(в присутствии хлорида алюминия AlCl3 как катализатора):
при комнатной температуре (можно даже на холоде) к 150 граммам (170 мл) бензола C6H6
добавляют примерно 50 грамм хлорида алюминия AlCl3 ,смесь тщательно перемешивают и затем к этой смеси малыми порциями при интенсивном перемешивании добавляют 100 грамм безводного хлорацетона Cl-CH2-CO-CH3 ,
при этом смесь разогревается , интенсивно выделяется газообразный хлороводород HCl
(который можно собрать,растворить в воде и получиться соляная кислота),
при этом происходит реакция:
C6H6 + Cl-CH2-CO-CH3 (катализатор хлорид алюминия AlCl3) = C6H5-CH2-CO-CH3 + HCl
фенилацетон C6H5-CH2-CO-CH3
Внешний вид:
бесцветн. кристаллы
Брутто-формула (система Хилла): C9H10O
Формула в виде текста: C6H5CH2C(O)CH3
Молекулярная масса (в а.е.м.): 134,18
Температура плавления (в °C): 27
Температура кипения (в °C): 214
Растворимость (в г/100 г или характеристика):
вода: не растворим
диэтиловый эфир: легко растворим
этанол: легко растворим
когда реакция закончиться (смесь остынет),добавим немного воды,прокипятим смесь с водой,перемешивая -
чтобы весь хлорид алюминия AlCl3 растворился в воде,смесь разделиться на два слоя-слой воды и
слой,состоящий из смеси остатков непрореагировавшего бензола и фенилацетона C6H5-CH2-CO-CH3 ,
отделяя водный раствор хлорида алюминия AlCl3 и затем выпаривая его,
можно получить сухой хлорид алюминия ,который можно использовать повторно,
а из смеси остатков непрореагировавшего бензола и фенилацетона перегонкой можно извлечь бензол C6H6 ,
нагревая эту смесь до 80 °C (температура кипения бензола 80°C ) и использовать бензол повторно.
(после отгонки бензола можно выделить чистый фенилацетон перегонкой с водяным паром).
остаток неочищенного фенилацетона после отгонки бензола можно использовать для проведения реакции Лейкарта:
C6H5-CH2-CO-CH3 + HCOONH4 (формиат аммония) = C6H5-CH2-CH(-NH3-OCOOH)-CH3
C6H5-CH2-CH(-NH3-OCOOH)-CH3 + HCl = C6H5-CH2-CH(-NH2)-CH3*HCl (амфетамина гидрохлорид) + H2O + CO2
проведение реакции Лейкарта описано в книге:
Н.С.Вульфсон.Препаративная органическая химия.
viewtopic.php?f=37&t=37479
синтез амфетамина стр.413
В колбу Клайзена емкостью 500мл с дефлегматором Вигре и термометром вместо капилляра, доходящим до дна колбы, помещают 250г (4моль) формиата аммония и 160г (1.2моль) метилбензилкетона. Смесь осторожно нагревают до образования 2-х слоев и начинают медленно перегонять. При температуре около 150°C смесь становится однородной и начинает пениться. При этом отгоняются вода, аммиак и небольшое количество кетона. Когда температура жидкости поднимется до 185°C, нагревание прерывают и от дистиллята отделяют кетон, который вновь заливают в колбу. Эта первая стадия реакции длится обычно около 4 часов.
Затем меняют положение прибора, наклоняя колбу так, чтобы холодильник поднимался под некоторым углом вверх и служил в качестве обратного. Реакционную смесь нагревают 3 часа при 180-185°C, затем охлаждают и после встряхивания с 200мл воды отделяют производное формамида, а водный раствор экстрагируют 60мл бензола. Отделенное масло объединяют с бензольным экстрактом и гидролизуют, кипятят со 150мл концентрированной соляной кислоты в колбе с обратным холодильником в течение 1 часа.
Бензол отгоняют, а остаток нагревают еще 30 минут. Раствор охлаждают и экстрагируют 2 раза порциями по 25мл бензола для отделения непрореагировавшего кетона. Кислый раствор переносят в круглодонную колбу емкостью 1л, приспособленную для перегонки с водяным паром, осторожно приливают раствор 125г едкого натра в 250мл воды и амин перегоняют с водяным паром.
Затем амин отделяют от водного слоя, последний извлекают бензолом, бензольный экстракт присоединяют к амину, сушат едким натром и после отгонки бензола перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 202-203°C.
Предгон и отогнанный бензол встряхивают с соляной кислотой и кислый раствор вновь обрабатывают, как указано выше. Общий выход амфетамина 81-94,5г (60-70%)