Метилбензилкетон , Бензилметилкетон, Фенилацетон
- Автор темы bibber
- Дата начала
Kuzmich26
Активный Юзер
поиск заюзай...тут это обсуждалось уже....
shaytanz
Активный Юзер
- Регистрация
- 27 Июл 2010
- Сообщения
- 670
метилбензилкетон (фенилацетон) C6H5-CH2-CO-CH3
можно получить конденсацией бензола C6H6 с хлорацетоном Cl-CH2-CO-CH3 по методу Фриделя-Крафтса (в присутствии хлорида алюминия AlCl3 как катализатора):
C6H6 + Cl-CH2-CO-CH3 (катализатор хлорид алюминия AlCl3) = C6H5-CH2-CO-CH3 + HCl
(стр.10 в документе p2p.rar.html
viewtopic.php?f=37&t=37479&start=20 )
получение хлорацетона из хлоросодержащего отбеливателя для стирки белья:
NaOCl + HCl = NaCl + HOCl
HOCl + CH3-CO-CH3 = Cl-CH2-CO-CH3 + H2O
(В плоскодонную колбу емкостью 10 л поместили 1000 мл ацетона, 1200 мл
соляной кислоты, колбу поместили на магнитную мешалку и тонкой струйкой
приливали 8 литров бытового отбеливателя "белизна" Р=1.08 ( водный раствор
гипохлорита натрия ). По окончании внесения отбеливателя колбу оставили на 1
час на мешалке, затем через воронку присыпали карбонат натрия до
прекращения вспенивания, затем начали перегонять, собрав первые 2100-2200
мл дестилата. Отгон поместили в подходящую посуду, засыпали большим
количеством хлористого кальция и, не дожидаясь застывания последнего,
разделили, отбросив нижнюю фазу. Верхний слой оставили на ночь над
хлористым кальцием, а затем разогнали с небольшим дефлегматором, получив
250-300 мл титульного продукта в виде бесцветного масла с незабываемым
запахом. Р=1.15, bp=121 C. Продукт нестоек, склонен к окислению и
полимеризации, однако хранился в холодильнике в бутыли темного стекла в
течение недели без заметных изменений.
Хлорацетон - сильный лакриматор, возможно канцероген. Все работы вести в
вытяжном шкафу.)
или из обычной хлорной извести (дезинфицирующее средство):
Ca(OH)-OCl*H2O + 2 HCl = CaCl2 + 2 H2O + HOCl
HOCl + CH3-CO-CH3 = Cl-CH2-CO-CH3 + H2O
можно получить конденсацией бензола C6H6 с хлорацетоном Cl-CH2-CO-CH3 по методу Фриделя-Крафтса (в присутствии хлорида алюминия AlCl3 как катализатора):
C6H6 + Cl-CH2-CO-CH3 (катализатор хлорид алюминия AlCl3) = C6H5-CH2-CO-CH3 + HCl
(стр.10 в документе p2p.rar.html
viewtopic.php?f=37&t=37479&start=20 )
получение хлорацетона из хлоросодержащего отбеливателя для стирки белья:
NaOCl + HCl = NaCl + HOCl
HOCl + CH3-CO-CH3 = Cl-CH2-CO-CH3 + H2O
(В плоскодонную колбу емкостью 10 л поместили 1000 мл ацетона, 1200 мл
соляной кислоты, колбу поместили на магнитную мешалку и тонкой струйкой
приливали 8 литров бытового отбеливателя "белизна" Р=1.08 ( водный раствор
гипохлорита натрия ). По окончании внесения отбеливателя колбу оставили на 1
час на мешалке, затем через воронку присыпали карбонат натрия до
прекращения вспенивания, затем начали перегонять, собрав первые 2100-2200
мл дестилата. Отгон поместили в подходящую посуду, засыпали большим
количеством хлористого кальция и, не дожидаясь застывания последнего,
разделили, отбросив нижнюю фазу. Верхний слой оставили на ночь над
хлористым кальцием, а затем разогнали с небольшим дефлегматором, получив
250-300 мл титульного продукта в виде бесцветного масла с незабываемым
запахом. Р=1.15, bp=121 C. Продукт нестоек, склонен к окислению и
полимеризации, однако хранился в холодильнике в бутыли темного стекла в
течение недели без заметных изменений.
Хлорацетон - сильный лакриматор, возможно канцероген. Все работы вести в
вытяжном шкафу.)
или из обычной хлорной извести (дезинфицирующее средство):
Ca(OH)-OCl*H2O + 2 HCl = CaCl2 + 2 H2O + HOCl
HOCl + CH3-CO-CH3 = Cl-CH2-CO-CH3 + H2O
shaytanz
Активный Юзер
- Регистрация
- 27 Июл 2010
- Сообщения
- 670
примерная пропись синтеза (может быть скорректирована):
1) получение хлорацетона из обычной хлорной извести (дезинфицирующее средство):
Ca(OH)-OCl*H2O + 2 HCl = CaCl2 + 2 H2O + HOCl
HOCl + CH3-CO-CH3 = Cl-CH2-CO-CH3 + H2O
к 130 граммам хлорной извести малыми порциями добавляют 150...200 грамм
концентрированной соляной кислоты (130...170 мл)
(максимальная концентрация соляной кислоты при 20 °C равна 38 % по массе, плотность такого раствора 1,19 г/см³.),
перемешивая смесь до полного растворения осадка (чтобы осадок полностью растворился,после окончания добавления кислоты можно прилить ещё немного воды с комнатной температурой - если есть в этом необходимость),
при этом проходит реакция:
Ca(OH)-OCl*H2O + 2 HCl = CaCl2 + 2 H2O + HOCl
затем полученный раствор приливают малыми порциями при интенсивном перемешивании к 150 граммам ацетона (200 мл)
при этом смесь разогревается - проходит реакция образования хлорацетона :
HOCl + CH3-CO-CH3 = Cl-CH2-CO-CH3 + H2O
при перегонке полученной смеси сначала отгоняются остатки непрореагировавшего
ацетона (температура кипения 56 °C ),
затем отгоняется вода при 100 °C
и только после этого начинает отгоняться хлорацетон (температура кипения 119 °C )
при окончании перегонки остаётся твёрдый хлорид кальция CaCl2
хлорацетон
Внешний вид:
бесцветн. жидкость
Брутто-формула (система Хилла): C3H5ClO
Формула в виде текста: CH3COCH2Cl
Молекулярная масса (в а.е.м.): 92,52
Температура плавления (в °C): -44,5
Температура кипения (в °C): 119
Растворимость
вода: растворим
диэтиловый эфир: растворим
хлороформ: растворим
этанол: растворим
хлорацетон может быть легко идентифицирован по очень неприятному запаху-он является лакриматором (веществом,вызывающим слезоточение)
бензол C6H6
Внешний вид:
жидкость
физические свойства бензола:
Плотность и фазовое состояние 0,8786 г/см³, жидкость
Растворимость в воде 1,79 г/л при 25 °C
Температура плавления 5,5 °C
Температура кипения 80,1 °C
затем конденсируем бензол C6H6 с хлорацетоном Cl-CH2-CO-CH3 по методу Фриделя-Крафтса
(в присутствии хлорида алюминия AlCl3 как катализатора):
при комнатной температуре (можно даже на холоде) к 150 граммам (170 мл) бензола C6H6
добавляют примерно 50 грамм хлорида алюминия AlCl3 ,смесь тщательно перемешивают и затем к этой смеси малыми порциями при интенсивном перемешивании добавляют 100 грамм безводного хлорацетона Cl-CH2-CO-CH3 ,
при этом смесь разогревается , интенсивно выделяется газообразный хлороводород HCl
(который можно собрать,растворить в воде и получиться соляная кислота),
при этом происходит реакция:
C6H6 + Cl-CH2-CO-CH3 (катализатор хлорид алюминия AlCl3) = C6H5-CH2-CO-CH3 + HCl
фенилацетон C6H5-CH2-CO-CH3
Внешний вид:
бесцветн. кристаллы
Брутто-формула (система Хилла): C9H10O
Формула в виде текста: C6H5CH2C(O)CH3
Молекулярная масса (в а.е.м.): 134,18
Температура плавления (в °C): 27
Температура кипения (в °C): 214
Растворимость (в г/100 г или характеристика):
вода: не растворим
диэтиловый эфир: легко растворим
этанол: легко растворим
когда реакция закончиться (смесь остынет),добавим немного воды,прокипятим смесь с водой,перемешивая -
чтобы весь хлорид алюминия AlCl3 растворился в воде,смесь разделиться на два слоя-слой воды и
слой,состоящий из смеси остатков непрореагировавшего бензола и фенилацетона C6H5-CH2-CO-CH3 ,
отделяя водный раствор хлорида алюминия AlCl3 и затем выпаривая его,
можно получить сухой хлорид алюминия ,который можно использовать повторно,
а из смеси остатков непрореагировавшего бензола и фенилацетона перегонкой можно извлечь бензол C6H6 ,
нагревая эту смесь до 80 °C (температура кипения бензола 80°C ) и использовать бензол повторно.
(после отгонки бензола можно выделить чистый фенилацетон перегонкой с водяным паром).
остаток неочищенного фенилацетона после отгонки бензола можно использовать для проведения реакции Лейкарта:
C6H5-CH2-CO-CH3 + HCOONH4 (формиат аммония) = C6H5-CH2-CH(-NH3-OCOOH)-CH3
C6H5-CH2-CH(-NH3-OCOOH)-CH3 + HCl = C6H5-CH2-CH(-NH2)-CH3*HCl (амфетамина гидрохлорид) + H2O + CO2
проведение реакции Лейкарта описано в книге:
Н.С.Вульфсон.Препаративная органическая химия.
viewtopic.php?f=37&t=37479
синтез амфетамина стр.413
В колбу Клайзена емкостью 500мл с дефлегматором Вигре и термометром вместо капилляра, доходящим до дна колбы, помещают 250г (4моль) формиата аммония и 160г (1.2моль) метилбензилкетона. Смесь осторожно нагревают до образования 2-х слоев и начинают медленно перегонять. При температуре около 150°C смесь становится однородной и начинает пениться. При этом отгоняются вода, аммиак и небольшое количество кетона. Когда температура жидкости поднимется до 185°C, нагревание прерывают и от дистиллята отделяют кетон, который вновь заливают в колбу. Эта первая стадия реакции длится обычно около 4 часов.
Затем меняют положение прибора, наклоняя колбу так, чтобы холодильник поднимался под некоторым углом вверх и служил в качестве обратного. Реакционную смесь нагревают 3 часа при 180-185°C, затем охлаждают и после встряхивания с 200мл воды отделяют производное формамида, а водный раствор экстрагируют 60мл бензола. Отделенное масло объединяют с бензольным экстрактом и гидролизуют, кипятят со 150мл концентрированной соляной кислоты в колбе с обратным холодильником в течение 1 часа.
Бензол отгоняют, а остаток нагревают еще 30 минут. Раствор охлаждают и экстрагируют 2 раза порциями по 25мл бензола для отделения непрореагировавшего кетона. Кислый раствор переносят в круглодонную колбу емкостью 1л, приспособленную для перегонки с водяным паром, осторожно приливают раствор 125г едкого натра в 250мл воды и амин перегоняют с водяным паром.
Затем амин отделяют от водного слоя, последний извлекают бензолом, бензольный экстракт присоединяют к амину, сушат едким натром и после отгонки бензола перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 202-203°C.
Предгон и отогнанный бензол встряхивают с соляной кислотой и кислый раствор вновь обрабатывают, как указано выше. Общий выход амфетамина 81-94,5г (60-70%)
1) получение хлорацетона из обычной хлорной извести (дезинфицирующее средство):
Ca(OH)-OCl*H2O + 2 HCl = CaCl2 + 2 H2O + HOCl
HOCl + CH3-CO-CH3 = Cl-CH2-CO-CH3 + H2O
к 130 граммам хлорной извести малыми порциями добавляют 150...200 грамм
концентрированной соляной кислоты (130...170 мл)
(максимальная концентрация соляной кислоты при 20 °C равна 38 % по массе, плотность такого раствора 1,19 г/см³.),
перемешивая смесь до полного растворения осадка (чтобы осадок полностью растворился,после окончания добавления кислоты можно прилить ещё немного воды с комнатной температурой - если есть в этом необходимость),
при этом проходит реакция:
Ca(OH)-OCl*H2O + 2 HCl = CaCl2 + 2 H2O + HOCl
затем полученный раствор приливают малыми порциями при интенсивном перемешивании к 150 граммам ацетона (200 мл)
при этом смесь разогревается - проходит реакция образования хлорацетона :
HOCl + CH3-CO-CH3 = Cl-CH2-CO-CH3 + H2O
при перегонке полученной смеси сначала отгоняются остатки непрореагировавшего
ацетона (температура кипения 56 °C ),
затем отгоняется вода при 100 °C
и только после этого начинает отгоняться хлорацетон (температура кипения 119 °C )
при окончании перегонки остаётся твёрдый хлорид кальция CaCl2
хлорацетон
Внешний вид:
бесцветн. жидкость
Брутто-формула (система Хилла): C3H5ClO
Формула в виде текста: CH3COCH2Cl
Молекулярная масса (в а.е.м.): 92,52
Температура плавления (в °C): -44,5
Температура кипения (в °C): 119
Растворимость
вода: растворим
диэтиловый эфир: растворим
хлороформ: растворим
этанол: растворим
хлорацетон может быть легко идентифицирован по очень неприятному запаху-он является лакриматором (веществом,вызывающим слезоточение)
бензол C6H6
Внешний вид:
жидкость
физические свойства бензола:
Плотность и фазовое состояние 0,8786 г/см³, жидкость
Растворимость в воде 1,79 г/л при 25 °C
Температура плавления 5,5 °C
Температура кипения 80,1 °C
затем конденсируем бензол C6H6 с хлорацетоном Cl-CH2-CO-CH3 по методу Фриделя-Крафтса
(в присутствии хлорида алюминия AlCl3 как катализатора):
при комнатной температуре (можно даже на холоде) к 150 граммам (170 мл) бензола C6H6
добавляют примерно 50 грамм хлорида алюминия AlCl3 ,смесь тщательно перемешивают и затем к этой смеси малыми порциями при интенсивном перемешивании добавляют 100 грамм безводного хлорацетона Cl-CH2-CO-CH3 ,
при этом смесь разогревается , интенсивно выделяется газообразный хлороводород HCl
(который можно собрать,растворить в воде и получиться соляная кислота),
при этом происходит реакция:
C6H6 + Cl-CH2-CO-CH3 (катализатор хлорид алюминия AlCl3) = C6H5-CH2-CO-CH3 + HCl
фенилацетон C6H5-CH2-CO-CH3
Внешний вид:
бесцветн. кристаллы
Брутто-формула (система Хилла): C9H10O
Формула в виде текста: C6H5CH2C(O)CH3
Молекулярная масса (в а.е.м.): 134,18
Температура плавления (в °C): 27
Температура кипения (в °C): 214
Растворимость (в г/100 г или характеристика):
вода: не растворим
диэтиловый эфир: легко растворим
этанол: легко растворим
когда реакция закончиться (смесь остынет),добавим немного воды,прокипятим смесь с водой,перемешивая -
чтобы весь хлорид алюминия AlCl3 растворился в воде,смесь разделиться на два слоя-слой воды и
слой,состоящий из смеси остатков непрореагировавшего бензола и фенилацетона C6H5-CH2-CO-CH3 ,
отделяя водный раствор хлорида алюминия AlCl3 и затем выпаривая его,
можно получить сухой хлорид алюминия ,который можно использовать повторно,
а из смеси остатков непрореагировавшего бензола и фенилацетона перегонкой можно извлечь бензол C6H6 ,
нагревая эту смесь до 80 °C (температура кипения бензола 80°C ) и использовать бензол повторно.
(после отгонки бензола можно выделить чистый фенилацетон перегонкой с водяным паром).
остаток неочищенного фенилацетона после отгонки бензола можно использовать для проведения реакции Лейкарта:
C6H5-CH2-CO-CH3 + HCOONH4 (формиат аммония) = C6H5-CH2-CH(-NH3-OCOOH)-CH3
C6H5-CH2-CH(-NH3-OCOOH)-CH3 + HCl = C6H5-CH2-CH(-NH2)-CH3*HCl (амфетамина гидрохлорид) + H2O + CO2
проведение реакции Лейкарта описано в книге:
Н.С.Вульфсон.Препаративная органическая химия.
viewtopic.php?f=37&t=37479
синтез амфетамина стр.413
В колбу Клайзена емкостью 500мл с дефлегматором Вигре и термометром вместо капилляра, доходящим до дна колбы, помещают 250г (4моль) формиата аммония и 160г (1.2моль) метилбензилкетона. Смесь осторожно нагревают до образования 2-х слоев и начинают медленно перегонять. При температуре около 150°C смесь становится однородной и начинает пениться. При этом отгоняются вода, аммиак и небольшое количество кетона. Когда температура жидкости поднимется до 185°C, нагревание прерывают и от дистиллята отделяют кетон, который вновь заливают в колбу. Эта первая стадия реакции длится обычно около 4 часов.
Затем меняют положение прибора, наклоняя колбу так, чтобы холодильник поднимался под некоторым углом вверх и служил в качестве обратного. Реакционную смесь нагревают 3 часа при 180-185°C, затем охлаждают и после встряхивания с 200мл воды отделяют производное формамида, а водный раствор экстрагируют 60мл бензола. Отделенное масло объединяют с бензольным экстрактом и гидролизуют, кипятят со 150мл концентрированной соляной кислоты в колбе с обратным холодильником в течение 1 часа.
Бензол отгоняют, а остаток нагревают еще 30 минут. Раствор охлаждают и экстрагируют 2 раза порциями по 25мл бензола для отделения непрореагировавшего кетона. Кислый раствор переносят в круглодонную колбу емкостью 1л, приспособленную для перегонки с водяным паром, осторожно приливают раствор 125г едкого натра в 250мл воды и амин перегоняют с водяным паром.
Затем амин отделяют от водного слоя, последний извлекают бензолом, бензольный экстракт присоединяют к амину, сушат едким натром и после отгонки бензола перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 202-203°C.
Предгон и отогнанный бензол встряхивают с соляной кислотой и кислый раствор вновь обрабатывают, как указано выше. Общий выход амфетамина 81-94,5г (60-70%)
shaytanz
Активный Юзер
- Регистрация
- 27 Июл 2010
- Сообщения
- 670
shaytanz написал(а):
интересно,а можно нагревать смесь 250г (4моль) формиата аммония и 160г (1.2моль) метилбензилкетона в обычной кухонной скороварке несколько часов,а затем перелить остывшую смесь из скороварки в стеклянную банку,
к смеси в стеклянной банке добавить 150 мл соляной кислоты, после длительного перемешивания налить в банку горячей воды,отделить осадок от водного раствора амфетамина гидрохлорида,упариванием раствора получить амфетамина гидрохлорид?
кто знает, можно ли нагревать смесь 250г (4моль) формиата аммония и 160г (1.2моль) метилбензилкетона в печке СВЧ некоторое время,а затем перелить остывшую смесь в стеклянную банку,
к смеси в стеклянной банке добавить 150 мл соляной кислоты, после длительного перемешивания налить в банку горячей воды,отделить осадок от водного раствора амфетамина гидрохлорида,упариванием раствора получить амфетамина гидрохлорид?
shaytanz
Активный Юзер
- Регистрация
- 27 Июл 2010
- Сообщения
- 670
получение фенилуксусной кислоты из полистирола:
при сильном нагревании пластмасса полистирол частично деполимеризуется с выделением маслянистой жидкости со специфическим запахом-
стирола С6Н5-СН=СН2
***учитывая распределение электронной плотности двойной связи в молекуле стирола под действием бензольного ядра C6H5-CH(d-)=CH2(d+)***
можно предположить,что в результате присоединения хлороводорода HCl (соляная кислота) получиться смесь C6H5-CH2-CH2-Cl и C6H5-CH(Cl)-CH3,
где преобладает содержание C6H5-CH2-CH2-Cl :
2 C6H5-CH=CH2 + 2 HCl = C6H5-CH2-CH2-Cl + C6H5-CH(Cl)-CH3
нагревая эту смесь C6H5-CH2-CH2-Cl + C6H5-CH(Cl)-CH3 с едким натром NaOH,получим смесь C6H5-CH2-CH2-OH + C6H5-CH(OH)-CH3 :
C6H5-CH2-CH2-Cl + C6H5-CH(Cl)-CH3 +2 NaOH =C6H5-CH2-CH2-OH +
C6H5-CH(OH)-CH3 + 2 NaCl
при добавлении к смеси C6H5-CH2-CH2-OH + C6H5-CH(OH)-CH3 окислителя-
-перманганата калия KMnO4 или бихромата калия K2Cr2O7 и едкого натра NaOH
(в сильно щелочной среде) получается:
C6H5-CH(OH)-CH3 + [O] = H2O + C6H5-CO-CH3 -нерастворимое в воде вещество
C6H5-CH2-CH2-OH + 2 [O] +NaOH= 2 H2O + C6H5-CH2-COONa -натриевая соль фенилуксусной кислоты-хорошо растворимое в воде соединение
отделяя C6H5-CO-CH3 (осадок) от C6H5-CH2-COONa (в растворе),
получим раствор,содержащий C6H5-CH2-COONa -натриевую соль фенилуксусной кислоты ,добавляя к раствору сильную минеральную кислоту ,например,соляную,получим нерастворимый в воде
осадок C6H5-CH2-COOH - фенилуксусную кислоту
если при взаимодействии стирола и соляной кислоты получается малый выход C6H5-CH2-CH2-Cl и соответственно , фенилуксусной кислоты,можно попробовать сделать следующее:
к серной кислоте H2SO4 добавляем бромистый калий KBr или бромистый натрий NaBr,затем добавляем перекись водорода Н2О2 (инициатор реакции),затем при интенсивном перемешивании добавляем стирол С6Н5-СН=СН2 ,проходит реакция Карраша:С6Н5-СН=СН2+HBr(H2O2)=C6H5-CH2-CH2-Br+C6H5-CH(Br)-CH3 ,затем нагреваем полученную смесь со щелочью:C6H5-CH2-CH2-Br+C6H5-CH(Br)-CH3 +2NaOH=C6H5-CH2-CH2-OH+C6H5-CH(OH)-CH3 ,затем окисляем KMnO4 или K2Cr2O7 в щелочной среде,получим:C6H5-CH2-CH2-OH+C6H5-CH(OH)-CH3 +4(O)=C6H5-CH2-COONa(растворяется в воде)+C6H5-CO-CH3(не растворяется в воде)+2Н2О,из C6H5-CH2-COONa действием минеральной кислоты выделяем фенилуксусную кислоту С6Н5-СН2-СООН.
получение фенилацетона из фенилуксусной кислоты:
viewtopic.php?f=9&t=1912
при сильном нагревании пластмасса полистирол частично деполимеризуется с выделением маслянистой жидкости со специфическим запахом-
стирола С6Н5-СН=СН2
***учитывая распределение электронной плотности двойной связи в молекуле стирола под действием бензольного ядра C6H5-CH(d-)=CH2(d+)***
можно предположить,что в результате присоединения хлороводорода HCl (соляная кислота) получиться смесь C6H5-CH2-CH2-Cl и C6H5-CH(Cl)-CH3,
где преобладает содержание C6H5-CH2-CH2-Cl :
2 C6H5-CH=CH2 + 2 HCl = C6H5-CH2-CH2-Cl + C6H5-CH(Cl)-CH3
нагревая эту смесь C6H5-CH2-CH2-Cl + C6H5-CH(Cl)-CH3 с едким натром NaOH,получим смесь C6H5-CH2-CH2-OH + C6H5-CH(OH)-CH3 :
C6H5-CH2-CH2-Cl + C6H5-CH(Cl)-CH3 +2 NaOH =C6H5-CH2-CH2-OH +
C6H5-CH(OH)-CH3 + 2 NaCl
при добавлении к смеси C6H5-CH2-CH2-OH + C6H5-CH(OH)-CH3 окислителя-
-перманганата калия KMnO4 или бихромата калия K2Cr2O7 и едкого натра NaOH
(в сильно щелочной среде) получается:
C6H5-CH(OH)-CH3 + [O] = H2O + C6H5-CO-CH3 -нерастворимое в воде вещество
C6H5-CH2-CH2-OH + 2 [O] +NaOH= 2 H2O + C6H5-CH2-COONa -натриевая соль фенилуксусной кислоты-хорошо растворимое в воде соединение
отделяя C6H5-CO-CH3 (осадок) от C6H5-CH2-COONa (в растворе),
получим раствор,содержащий C6H5-CH2-COONa -натриевую соль фенилуксусной кислоты ,добавляя к раствору сильную минеральную кислоту ,например,соляную,получим нерастворимый в воде
осадок C6H5-CH2-COOH - фенилуксусную кислоту
если при взаимодействии стирола и соляной кислоты получается малый выход C6H5-CH2-CH2-Cl и соответственно , фенилуксусной кислоты,можно попробовать сделать следующее:
к серной кислоте H2SO4 добавляем бромистый калий KBr или бромистый натрий NaBr,затем добавляем перекись водорода Н2О2 (инициатор реакции),затем при интенсивном перемешивании добавляем стирол С6Н5-СН=СН2 ,проходит реакция Карраша:С6Н5-СН=СН2+HBr(H2O2)=C6H5-CH2-CH2-Br+C6H5-CH(Br)-CH3 ,затем нагреваем полученную смесь со щелочью:C6H5-CH2-CH2-Br+C6H5-CH(Br)-CH3 +2NaOH=C6H5-CH2-CH2-OH+C6H5-CH(OH)-CH3 ,затем окисляем KMnO4 или K2Cr2O7 в щелочной среде,получим:C6H5-CH2-CH2-OH+C6H5-CH(OH)-CH3 +4(O)=C6H5-CH2-COONa(растворяется в воде)+C6H5-CO-CH3(не растворяется в воде)+2Н2О,из C6H5-CH2-COONa действием минеральной кислоты выделяем фенилуксусную кислоту С6Н5-СН2-СООН.
получение фенилацетона из фенилуксусной кислоты:
viewtopic.php?f=9&t=1912
shaytanz
Активный Юзер
- Регистрация
- 27 Июл 2010
- Сообщения
- 670
Люди,а кто-нибудь пробовал получить амфетамин таким способом:
1)при нагревании лимонная кислота разлагается на
кротоновую кислоту СН3-СН=СН-СООН ,углекислый газ и воду.
При действии на кротоновую кислоту СН3-СН=СН-СООН соляной кислоты HCl
получается CH3-CHCl-CH2-COOH.
2)при электролизе раствора натриевой соли бензойной С6Н5-СООNa и натриевой соли хлормасляной кислоты CH3-CHCl-CH2-COONa в водном растворе с графитовыми электродами на аноде выделяется (и остается в растворе) 1-фенил 2-хлорпропан С6Н5-СН2-СНCl-CH3 , дифенил C6H5-C6H5 ,и CH3-CHCl-CH2-CH2-CHCl-CH3
(реакция Кольбе: 3R1-COO- +3R2-COO- - 6e=3R1* + 3R2* +6CO2-->R1-R1+R1-R2+R2-R2)
3)отделяем 1-фенил 2-хлорпропан С6Н5-СН2-СНCl-CH3 ,
при конденсации которого с аммиаком NH3
(метиламином NH2-CH3)
получается амфетамина гидрохлорид C6H5-CH2-CH(NH2)-CH3 *HCl
(метамфетамина гидрохлорид C6H5-CH2-CH(NH-CH3)-CH3*HCl)
1)при нагревании лимонная кислота разлагается на
кротоновую кислоту СН3-СН=СН-СООН ,углекислый газ и воду.
При действии на кротоновую кислоту СН3-СН=СН-СООН соляной кислоты HCl
получается CH3-CHCl-CH2-COOH.
2)при электролизе раствора натриевой соли бензойной С6Н5-СООNa и натриевой соли хлормасляной кислоты CH3-CHCl-CH2-COONa в водном растворе с графитовыми электродами на аноде выделяется (и остается в растворе) 1-фенил 2-хлорпропан С6Н5-СН2-СНCl-CH3 , дифенил C6H5-C6H5 ,и CH3-CHCl-CH2-CH2-CHCl-CH3
(реакция Кольбе: 3R1-COO- +3R2-COO- - 6e=3R1* + 3R2* +6CO2-->R1-R1+R1-R2+R2-R2)
3)отделяем 1-фенил 2-хлорпропан С6Н5-СН2-СНCl-CH3 ,
при конденсации которого с аммиаком NH3
(метиламином NH2-CH3)
получается амфетамина гидрохлорид C6H5-CH2-CH(NH2)-CH3 *HCl
(метамфетамина гидрохлорид C6H5-CH2-CH(NH-CH3)-CH3*HCl)
shaytanz
Активный Юзер
- Регистрация
- 27 Июл 2010
- Сообщения
- 670
при разложении лимонной кислоты при нагревании образуется аконитовая кислота и
ацетондикарбоновая кислота HOOC-CH2-CO-CH2-COOH ;
при нагревании лимонной кислоты в присутствии серной кислоты образуются
муравьиная кислота HCOOH и ацетондикарбоновая кислота HOOC-CH2-CO-CH2-COOH
(((Гетерофункциональные соединения.
Аминоспирты,гидрокислоты.
viewtopic.php?f=37&t=37479&p=288750#p288750
стр 26)))
действуя на ацетондикарбоновую кислоту HOOC-CH2-CO-CH2-COOH
карбонатом натрия Na2CO3,
получим NaOOC-CH2-CO-CH2-COONa ,затем действуя
хлористым этилом C2H5-Cl (Et-Cl),получим
NaOOC-CH2-CO-CH2-COOEt.
хлористый этил Et-Cl можно получить нагреванием смеси
2 C2H5-OH +2 NaCL + H2SO4 = 2 Et-Cl + Na2SO4 + 2 H2O
и последующей отгонкой Et-Cl
при электролизе раствора натриевой соли бензойной кислоты С6Н5-СООNa и
NaOOC-CH2-CO-CH2-COOEt в водном растворе с графитовыми электродами на аноде выделяется
(и остается в растворе)
С6Н5-CH2-CO-CH2-COOEt + С6Н5-С6Н5 + EtOOC-CH2-CO-CH2-CH2-CO-CH2-COOEt
(реакция Кольбе: 3R1-COO- +3R2-COO- - 6e=3R1* + 3R2* +6CO2-->R1-R1+R1-R2+R2-R2)
выделяя из смеси,получившейся после электролиза С6Н5-CH2-CO-CH2-COOEt ,
можно получить фенилацетон С6Н5-CH2-CO-CH3 :
С6Н5-CH2-CO-CH2-COOEt + NaOH = С6Н5-CH2-CO-CH2-COONa + Et-OH
С6Н5-CH2-CO-CH2-COONa + NaOH (нагревание) = С6Н5-CH2-CO-CH3 + Na2CO3
EtOOC-CH2-CO-CH2-CH2-CO-CH2-COOEt можно использовать для синтеза кокаина:
viewtopic.php?f=37&t=37711
ацетондикарбоновая кислота HOOC-CH2-CO-CH2-COOH ;
при нагревании лимонной кислоты в присутствии серной кислоты образуются
муравьиная кислота HCOOH и ацетондикарбоновая кислота HOOC-CH2-CO-CH2-COOH
(((Гетерофункциональные соединения.
Аминоспирты,гидрокислоты.
viewtopic.php?f=37&t=37479&p=288750#p288750
стр 26)))
действуя на ацетондикарбоновую кислоту HOOC-CH2-CO-CH2-COOH
карбонатом натрия Na2CO3,
получим NaOOC-CH2-CO-CH2-COONa ,затем действуя
хлористым этилом C2H5-Cl (Et-Cl),получим
NaOOC-CH2-CO-CH2-COOEt.
хлористый этил Et-Cl можно получить нагреванием смеси
2 C2H5-OH +2 NaCL + H2SO4 = 2 Et-Cl + Na2SO4 + 2 H2O
и последующей отгонкой Et-Cl
при электролизе раствора натриевой соли бензойной кислоты С6Н5-СООNa и
NaOOC-CH2-CO-CH2-COOEt в водном растворе с графитовыми электродами на аноде выделяется
(и остается в растворе)
С6Н5-CH2-CO-CH2-COOEt + С6Н5-С6Н5 + EtOOC-CH2-CO-CH2-CH2-CO-CH2-COOEt
(реакция Кольбе: 3R1-COO- +3R2-COO- - 6e=3R1* + 3R2* +6CO2-->R1-R1+R1-R2+R2-R2)
выделяя из смеси,получившейся после электролиза С6Н5-CH2-CO-CH2-COOEt ,
можно получить фенилацетон С6Н5-CH2-CO-CH3 :
С6Н5-CH2-CO-CH2-COOEt + NaOH = С6Н5-CH2-CO-CH2-COONa + Et-OH
С6Н5-CH2-CO-CH2-COONa + NaOH (нагревание) = С6Н5-CH2-CO-CH3 + Na2CO3
EtOOC-CH2-CO-CH2-CH2-CO-CH2-COOEt можно использовать для синтеза кокаина:
viewtopic.php?f=37&t=37711
shaytanz
Активный Юзер
- Регистрация
- 27 Июл 2010
- Сообщения
- 670
shaytanz написал(а):
извиняюсь за ошибку:
кротоновая кислота получается при конденсации
малонового эфира EtOOC-CH2-COOEt и уксусного альдегида CH3-CHO
EtOOC-CH2-COOEt + CH3-CHO = EtOOC-CH(-CHOH-CH3)-COOEt
при нагревании EtOOC-CH(-CHOH-CH3)-COOEt с минеральной кислотой
получается кротоновая кислота СН3-СН=СН-СООН
EtOOC-CH(-CHOH-CH3)-COOEt + H2O = СН3-СН=СН-СООН + 2 Et-OH + CO2
shaytanz
Активный Юзер
- Регистрация
- 27 Июл 2010
- Сообщения
- 670
при невозможности купить бензол C6H6 легко может быть получен из бензойной кислоты C6H5-СООН:
2 C6H5-СООН + Na2CO3 = 2 C6H5-СООNa + H2O + CO2
C6H5-СООNa + NaOH (нагревание) = C6H6 + Na2CO3
действуя на бензойную кислоту (антисептическое средство-продаётся в аптеке) содой-карбонатом натрия Na2CO3 и затем выпаривая воду получим сухой бензоат натрия C6H5-СООNa ,затем смешиваем сухой бензоат натрия с сухим едким натром NaOH и сильно нагреваем-при сухой перегонке этой смеси отгоняется бензол C6H6.
2 C6H5-СООН + Na2CO3 = 2 C6H5-СООNa + H2O + CO2
C6H5-СООNa + NaOH (нагревание) = C6H6 + Na2CO3
действуя на бензойную кислоту (антисептическое средство-продаётся в аптеке) содой-карбонатом натрия Na2CO3 и затем выпаривая воду получим сухой бензоат натрия C6H5-СООNa ,затем смешиваем сухой бензоат натрия с сухим едким натром NaOH и сильно нагреваем-при сухой перегонке этой смеси отгоняется бензол C6H6.
shaytanz
Активный Юзер
- Регистрация
- 27 Июл 2010
- Сообщения
- 670
shaytanz
Активный Юзер
- Регистрация
- 27 Июл 2010
- Сообщения
- 670
синтез фенилацетона ( в разделе лаборатория):
viewtopic.php?f=37&t=3126
viewtopic.php?f=37&t=4449
viewtopic.php?f=37&t=5368
viewtopic.php?f=37&t=5423
viewtopic.php?f=37&t=4355
viewtopic.php?f=37&t=3469
viewtopic.php?f=37&t=3126
viewtopic.php?f=37&t=4449
viewtopic.php?f=37&t=5368
viewtopic.php?f=37&t=5423
viewtopic.php?f=37&t=4355
viewtopic.php?f=37&t=3469
shaytanz
Активный Юзер
- Регистрация
- 27 Июл 2010
- Сообщения
- 670
синтез фенилацетона и синтезы с его участием (в закрытом разделе АЛХимичка):
viewtopic.php?f=9&t=2157
viewtopic.php?f=9&t=656
viewtopic.php?f=9&t=721
viewtopic.php?f=9&t=2115
viewtopic.php?f=9&t=1912
viewtopic.php?f=9&t=862
viewtopic.php?f=9&t=2001
viewtopic.php?f=9&t=1772
viewtopic.php?f=9&t=1864
viewtopic.php?f=9&t=1764
viewtopic.php?f=9&t=1448
viewtopic.php?f=9&t=1399
viewtopic.php?f=9&t=1378
viewtopic.php?f=9&t=1255
viewtopic.php?f=9&t=877
viewtopic.php?f=9&t=1099
viewtopic.php?f=9&t=932
viewtopic.php?f=9&t=684
viewtopic.php?f=9&t=759
viewtopic.php?f=9&t=645
viewtopic.php?f=9&t=61
viewtopic.php?f=9&t=2157
viewtopic.php?f=9&t=656
viewtopic.php?f=9&t=721
viewtopic.php?f=9&t=2115
viewtopic.php?f=9&t=1912
viewtopic.php?f=9&t=862
viewtopic.php?f=9&t=2001
viewtopic.php?f=9&t=1772
viewtopic.php?f=9&t=1864
viewtopic.php?f=9&t=1764
viewtopic.php?f=9&t=1448
viewtopic.php?f=9&t=1399
viewtopic.php?f=9&t=1378
viewtopic.php?f=9&t=1255
viewtopic.php?f=9&t=877
viewtopic.php?f=9&t=1099
viewtopic.php?f=9&t=932
viewtopic.php?f=9&t=684
viewtopic.php?f=9&t=759
viewtopic.php?f=9&t=645
viewtopic.php?f=9&t=61
как исходник брал сульфат марганца 20г. они были растворены в 90мл. воды туда же добавлено 11г натриевой щёлочи(выпадение осадка )осадок легко окисляется до оксида поэтому всё сугубо in citu ЛУК добавлен на глаз около 100 мл. Rm на рефлюкс до кипения около 2 часов далее порциями был добавлен перманганат калия 3г.на 6 порций с интенсивным перемешиванием рефлюкс порядка 10 мин.Rm помещена на самодельный эскилатор и высушена .......получено 9 грамм триацетата марганца ( in citu у вас будет больше)
загрузка на P2P:
9 грамм Ac3Mn ,100 мл бензола ,125мл технического ацетона ,150мл ЛУК поставлены на рефлюкс 1.5часа Rm охлаждена добавлены 40 мл. эфира и 25 мл воды слои разделились ,эфирный слой декантирован и выветрен ,получено 52 мл Р2Р (40%от теории).......остаток неоднократно реиспользован без падения выходов.....
9 грамм Ac3Mn ,100 мл бензола ,125мл технического ацетона ,150мл ЛУК поставлены на рефлюкс 1.5часа Rm охлаждена добавлены 40 мл. эфира и 25 мл воды слои разделились ,эфирный слой декантирован и выветрен ,получено 52 мл Р2Р (40%от теории).......остаток неоднократно реиспользован без падения выходов.....
Voin
Юзер
- Регистрация
- 14 Авг 2010
- Сообщения
- 126
Давно хочется испробовать этот метод, перманганат только тормозит. В аптеках без рецепта даже разговаривать не хотят. Ну да хрен с ними, его можно и самому сделать. Mad doc, с Mn(II) ацетатом не совсем понятно- после щелочения MnSO4*5H2O у тебя выпал светло-розовый студнеобразный осадок гидроксида марганца Mn(OH)2, не растворимый в воде. Ацетат Mn(II) получается с MnCO3, или MnO2 при нагревании. Как получился ацетат Mn(II) ? Ледяную уксусную кислоту в вытяжке также нейтрализуют кальцинированной содой.