Метилбензилкетон , Бензилметилкетон, Фенилацетон

[Mad doc]

ну ты что ! У меня только креатив)из основания марганца тоже как видишь неплохо выходит)а марганцовка...ну хз...больше 2 упаковок в руки не дают,но рецепт-перебор)да,кстати аккуратней основание марганца разлагается на воздухе(ни в коем случае не фильтруй)

 

[шайтан]

марганец содержится в батарейках и аккумуляторах в виде MnO2 (если мне память не изменяет)

 

[Holod]

Да, в большой цилиндрической батарейке более 20 гр. + уголь-графит и растворимые соли. Получить марганца ацетат (II)можно действуя уксусом с перекисью, потом упарить. Бледно-розовый он по виду.

Если диоксид марганца сплавить с щёлочью и хлоратом, получается марганцовка.

 

[Mad doc]

помните,что чистота реактивов влияет на выход и качество продукта.

 

[Mad doc]

"Holod"
« Получить марганца ацетат (II)можно действуя уксусом с перекисью, потом упарить. Бледно-розовый он по виду.

Его окраска зависит от степени гидрации . А Сам Ac3Mn в конечной форме млять.... если не ошибаюсь пентогидрата(хотя точно не помню )разлагается при контакте с водой......ну не сразу,а постепенно до
Ac2Mn такая вот с ним херня)

 

[Stari40k]

Mad doc
респект, за метод,
вот хочу поделиться своими экспериментами...
начну с того, что обнаружил на даче марганец в виде перманганата - издания Х, 1994 года, 1,5 кг. в банке темного стекла, но не важно... и ещё пол ведра простоявшего незнаю сколько в открытом виде темно коричневого порошка (бывшего тоже когдато марганцевкой) по моему мнению оксид марганца в перемешку с перманганатом...
решил попробовать сделать из последнего ацетат, ЛУКа на даче естественно нет, есть только репчатый лук:) и ещё нашел ессенцию...
в обшем взял эссенцию около 40мл. и засыпал из ведра порошка до состояния жидкой кашици... затем прокалил на печке еще порошка в керамической чашке до чёрного цвета и добавил еще его...
начал греть на водной бане в бутылке... тут порывшись в дачных химикатах обнаружил ацетон 1986 года на дне бутылки, около 50 мл. и бутылку разбавителя РКБ уже более современного, состав скорее всего - толуол, бензол, ацетон, может ещё какие-то фракции крекинга нефти (хотя хз что там ещё)...
рассудив, что превращению оксида в ацетат это не помешает, добавил весь ацетон и около 40 мл. РКБ в Рм... и начал кипятить на водной бане в стеклянной пол литровой бутылке около 10 часов, ещё на ночь оставил на теплой печке...
смесь постепенно упаривалась частично конденсируясь на стенках бутылки...
в результате сегодня после остужения смесь разделилась и получилось два слоя - нижний черно-серая каша, верхний прозрачное желтое масло...
хотя начальной целью было получение 3ацетата марганца, или хотя-бы 2ацетата (ведь вода всяко присутствовала в эсенции, возможно в ацетоне и выделялась в результате самой реакции), который я планирую использовать с ХЧ реактивами,для получения Р2Р, возникает два вопроса:
1. как отделить ацетат марганца (надеюсь что он всетаки получился, возможно в перемешку с ацетатом калия)?
2. что могло выйти в желтом масле (может свободное основание Р2Р) и как его кристализовать?
если масло кристализуеться хочу попробовать реакцию йод+фосфор она более отработана, чем альмогамма...
но если получиться в дальнейшем получать нормальный Р2Р этим методом, то можно получить нормальный спид альмогаммой...
Уважаемые Mad doc, Holod, Воин, шайтан и другие компетентные постояльцы ресурса, прошу прокоментировать, воспринимаю любую здоровую критику...

 

[Mad doc]

критика такова:1)для того чтобы получить диацетат марганца из оксида (диоксида)марганца необходимо минимум получить растворимую соль оного) 2)крайне интересно что ты хотел получить из смеси перманганата и манганата калия? 3)для чего добавлялся разбавитель РБК??

 

[Stari40k]

Mad doc
может будет звучать как оправдание, но иногда стегаю под спидами + ограниченность в понимании химии...
логика рассуждения была такой - на воздухе некоторые вещества окисляються, а перманганат стоял в открытом ведре может несколько лет и на вид он перестал быть перманганатом (кристаллы другой формы), и была надежда что он перешел в оксид...
РКБ - подобные растворители состоят из смеси толуол, бензол, ацетон (бывает уксус ещё), все кроме толуола должно быть в реакции...
в целом ты прав вся эта задумка бред...
а в планах я сделаю нормальную реакцию - ацетон осч уже есть, бензол в хим маге 250 руб. за кг., ледянку и ацетат замучу сам...
кстати ты пишешь что у тебя вышло 52мл. фенилацетона (как я понимаю масло свободного основания?), сколько в пересчете на граммы? можно его в таком виде в альмогамму? как лучше его закристализовать?

 

[Mad doc]

логика ясна ......но тем не менее перманганат перешёл в манганат,а не оксид......зачем тебе в реакции толуол понадобился я вообще не понял......нужен бензол......если загрузить толуол....выход будет несколько иным веществом ....векрнее смесью нескольких фенилацетонов......ледянку лучше купи нормальную....фенилацетон не в виде основания а в виде фенилацетона ....это жидкость если считать на граммы то плотность около единицы....в амольгамму грузить его не стоит ....лучше в амольгамму с метиламином.

 

[shaytanz]

Рассмотрим ещё раз классический способ синтеза амфетамина,про него и так уже было очень много написано,но всё-же

рассмотрим...

конденсацией по Генри бензальдегида Ph-CH=О и нитроэтана CH3-CH2-NO2 получим фенилнитропропен:

Ph-CH=О + CH3-CH2-NO2 = [Ph-CH(OH)-CH(CH3)-NO2] = Ph-CH=C(CH3)-NO2 + H2O

затем восстанавливая на амальгамме алюминия или мелкодисперсным железом в соляной кислоте
получим амфетамин:

Ph-CH=C(CH3)-NO2 + 8 [H] = Ph-CH2-CH(CH3)-NH2 + 2 H20

но бензальдегид и нитроэтан-прекурсоры,как-же быть?

есть сведения,что нитроэтан CH3-CH2-NO2 можно получить на кухне следующим способом:

при окислении пропилового спирта CH3-CH2-CH2-OH перманганатом калия в кислой среде получим

5 CH3-CH2-CH2-OH + 4 KMnO4 + 6 H2SO4(разбавл.) => 5 CH3-CH2-COOH + 4 MnSO4 + 2 K2SO4 + 11 H2O

на избыток полученной пропионовой кислоты CH3-CH2-COOH действуем бромом:

5 CH3-CH2-COOH + 2 KMnO4 + 16 NaBr + 8 H2SO4 => 5 CH3-CH(Br)-COOH + 5 HBr + 2 MnBr2 + 8 H2O + 2 KBr + 8 Na2SO4

затем действуя содой на альфа-бромпропионовую кислоту CH3-CH(Br)-COOH ,получим

2 CH3-CH(Br)-COOH + Na2CO3 = 2 CH3-CH(Br)-COONa + H2O + CO2

при добавлении к водному раствору CH3-CH(Br)-COONa нитрита натрия NaNO2 и последующем нагревании выделяется нитроэтан (при
перегонке водного раствора)

CH3-CH(Br)-COONa + NaNO2 => CH3-CH(NO2)-COONa + NaBr

CH3-CH(NO2)-COONa + H2O => CH3-CH2-NO2 + CO2 + NaOH


аналогичен этилсульфатный способ получения нитроэтана

CH3-CH2-OH + H2SO4 => CH3-CH2-O-SO2-OH + H2O

2 CH3-CH2-O-SO2-OH + Na2CO3 => 2 CH3-CH2-O-SO2-ONa + H2O + CO2

CH3-CH2-O-SO2-ONa + NaNO2 (нагревание)=> CH3-CH2-NO2 + Na2SO4




бензальдегид Ph-CH=O получить намного проще

при нагревании полистирола он частично деполимеризуется,выделяется мономер-стирол Ph-CH=CH2

затем бромируя,гидролизуя и окисляя,получаем бензальдегид:

5 Ph-CH=CH2 + 2 KMnO4 + 16 NaBr + 8 H2SO4 => 5 Ph-CH(Br)-CH2(Br) + 2 MnBr2 + 8 H2O + 2 KBr + 8 Na2SO4

Ph-CH(Br)-CH2(Br) + 2 NaOH => Ph-CH(OH)-CH2(OH) + 2 NaBr

10 Ph-CH(OH)-CH2(OH) + 12 KMnO4 + 18 H2SO4(разбавл.) => 10 Ph-CO-COOH + 12 MnSO4 + 6 K2SO4 + 38 H2O

при нагревании

Ph-CO-COOH => Ph-CH=O + CO2



амфетамин можно также получить из фенилацетона Ph-CH2-CO-CH3 и формиата аммония HCOONH4 по Лейкарту-Валлаху

в микроволновой печке

Ph-CH2-CO-CH3 + HCOONH4(избыток) => [Ph-CH2-C(CH3)=NH2-OOCH] + H2O

[Ph-CH2-C(CH3)=NH2-OOCH] => Ph-CH2-CH(CH3)-NH2 + CO2


метамфетамин получается восстановлением имина в кислой среде,например,порошком мелкодисперсного железа

имин получается при взаимодействии фенилацетона Ph-CH2-CO-CH3 и метиламина CH3-NH2 в кислой среде

Ph-CH2-CO-CH3 + CH3-NH2 => Ph-CH2-C(CH3)=N-CH3 + H2O

Ph-CH2-C(CH3)=N-CH3 + 2[H] => Ph-CH2-CH(CH3)-NH-CH3


из амфетамина и формальдегида(формалина) HCH=О можно получить метамфетамин восстановительным метилированием

Ph-CH2-CH(CH3)-NH2 + HCH=О <=> Ph-CH2-CH(CH3)-N=CH2 + H2O

Ph-CH2-CH(CH3)-N=CH2 + 2[H] => Ph-CH2-CH(CH3)-NH-CH3


*****************************************************************************************
можно ли использовать для восстановления иминов и кетонов смесь

FeCl2 + HCl => FeCl3 + [H]

*****************************************************************************************



рассмотрим более подробно получение фенилацетона

1)"грязные способы"

a) Н С Вульфсон. Препаративная органическая химия.
стр. 317
хлорметилирование
C6H6 + HCOH + HCl (катализатор ZnCl2) => C6H5-CH2-Cl + H2O

C6H5-CH2-Cl + Mg (диэтиловый эфир) => C6H5-CH2-Mg-Cl (по Гриньяру)

https://www.hyperlab.info/inv/index.php ... ntry549822

C6H5-CH2-Mg-Cl + CH3-CH=O => C6H5-CH2-CH(-OMgCl)-CH3 ***!
кроме основной реакции протекает побочная,которая резко снижает выход полезного продукта
https://www.hyperlab.info/inv/index.php ... ntry539466

C6H5-CH2-CH(-OMgCl)-CH3 + 2 HCl => C6H5-CH2-CHCl-CH3 + MgCl2 + H2O

C6H5-CH2-CHCl-CH3 + NH3 => C6H5-CH2-CH(NH2)-CH3*HCl

****************************************************************************
можно ли конденсируя бензилмагнийхлорид с этилацетатом,получить фенилацетон?

Ph-CH2-Mg-Cl + CH3-COOEt => [Ph-CH2-C(-OMgCl)(-OEt)-CH3]

[Ph-CH2-C(-OMgCl)(-OEt)-CH3] + HCl => Ph-CH2-CO-CH3 (фенилацетон) + MgCl2
+ Et-OH


namgramk
"Нет, промежуточное соединение PhCH2C(OMgCl)(OEt)CH3 в условиях реакции будет быстро распадаться на MgCl(OEt) и фенилацетон,

который реагирует с бензилмагнийхлоридом быстрее, чем этилацетат (или, по крайней мере, со сравнимой скоростью) и даст

(PhCH2)2C(OH)CH3. Такое объяснение можно найти во всех учебниках органической химии, где обсуждается получение карбонильных

соединений из реактивов Гриньяра."
shaytanz
"но при значительном избытке этилацетата всё-же может получиться некоторое количество фенилацетона?"
****************************************************************************

b)

https://www.hyperlab.info/inv/index.php ... 30127&st=0

получение хлорацетона из хлоросодержащего отбеливателя для стирки белья:
NaOCl + HCl = NaCl + HOCl
HOCl + CH3-CO-CH3 = Cl-CH2-CO-CH3 + H2O

или из обычной хлорной извести (дезинфицирующее средство):
Ca(OH)-OCl*H2O + 2 HCl = CaCl2 + 2 H2O + HOCl
HOCl + CH3-CO-CH3 = Cl-CH2-CO-CH3 + H2O

затем конденсируем бензол C6H6 с хлорацетоном Cl-CH2-CO-CH3 по методу Фриделя-Крафтса
C6H6 + Cl-CH2-CO-CH3 (катализатор хлорид алюминия AlCl3) = C6H5-CH2-CO-CH3 + HCl ***!
из-за побочных реакций выход полезного продукта в этой реакции незначительный.

(бензол можно получить из бензойной кислоты (бензоата натрия) C6H5-COONa + NaOH => C6H6 + Na2CO3)

*******************************************************************************************************
если в алкилировании по Фриделю-Крафтсу использовать бензол с заместителем

хлорметилирование
C6H6 + HCOH + HCl (катализатор ZnCl2) = C6H5-CH2-Cl + H2O

C6H5-CH2-Cl + NaOH = C6H5-CH2-OH + NaCl


C6H5-CH2-OH + Cl-CH2-CO-CH3 (катализатор AlCl3) =

орто-;пара- HO-CH2-C6H4-CH2-CO-CH3 + HCl


а потом избавиться от заместителя,окисляя до кислоты и декарбоксилируя

5 HO-CH2-C6H4-CH2-CO-CH3 + 4 KMnO4 + 6 H2SO4 => 5 HOOC-C6H4-CH2-CO-CH3 + 4 MnSO4 + 2 K2SO4 + 11 H2O

NaOOC-C6H4-CH2-CO-CH3 + NaOH (нагревание) => C6H5-CH2-CO-CH3 + Na2CO3

группа -CH2-OH препятствует конденсации
второй молекулы хлорацетона,повышая тем самым выход полезного продукта
*********************************************************************************************************
c)фенилацетон можно получить (с маленьким выходом полезного продукта)
конденсацией бензола и ацетона в присутствии ацетата марганца двухвалентного

C6H6 + CH3-CO-CH3 (катализатор (CH3-COO)2Mn ) => C6H5-CH2-CO-CH3 ...
из-за протекания побочных реакций выход полезного продукта небольшой.


2)получение фенилацетона из фенилуксусной кислоты сухой перегонкой смешанной соли

Ph-CH2-COO-Ca-OOC-CH3 => Ph-CH2-CO-CH3 + CaCO3




получение фенилуксусной кислоты

a)
Н С Вульфсон. Препаративная органическая химия.
стр. 317
хлорметилирование
C6H6 + HCOH + HCl (катализатор ZnCl2) => C6H5-CH2-Cl + H2O

стр.439
C6H5-CH2-Cl + KCN => C6H5-CH2-CN

стр.550
C6H5-CH2-CN + 2 H2O (гидролиз) => C6H5-CH2-COONH4

получение цианистого калия из металлического калия и карбамида(мочевины)

2 K + (NH2)2CO (нагревание) => KCN + NH3 + KOH

(бензол можно получить из бензойной кислоты (бензоата натрия) C6H5-COONa + NaOH => C6H6 + Na2CO3)


b)
Н С Вульфсон. Препаративная органическая химия.
стр.649

C6H5-CH2-Cl + Mg => C6H5-CH2-MgCl

C6H5-CH2-MgCl + CO2 => C6H5-CH2-COO-MgCl

C6H5-CH2-COO-MgCl + HCl => C6H5-CH2-COOH + MgCl2


C)
по Вильгеродту-Киндлеру

обозначим морфолин H-N(-CH2-CH2-)2O как H-M

Ph-CO-CH3 + S + H-M = Ph-CH2-C(=S)-M + H2O

Ph-CH2-C(=S)-M + 2 H2O = Ph-CH2-COOH + H2S + H-M


ацетофенон Ph-CO-CH3 легко получить сухой перегонкой смешанной соли

Ph-COO-Ca-OOC-CH3 => Ph-CO-CH3 + CaCO3

или из стирола

2 Ph-CH=CH2 + 2 NaCl + H2SO4 = Ph-CHCl-CH3 + Na2SO4

Ph-CHCl-CH3 + NaOH = Ph-CHOH-CH3 + NaCl

10 Ph-CHOH-CH3 + 4 KMnO4 + 6 H2SO4(разбавл.) = 10 Ph-CO-CH3 + 4 MnSO4 + 2 K2SO4 + 16 H2O


или

**********************************************************************************************************

при нагревании пластмасса полистирол частично деполимеризуется с выделением жидкого стирола,
нагреваем смесь стирола,мелкодисперсной серы,морфолина в микроволновой печи,

вероятно при этом происходит следующее

Ph-CH=CH2 + S + H-M = Ph-CH2-CH2-S-M

при действии на Ph-CH2-CH2-S-M серной кислоты он гидролизуется,под действием серной кислоты
происходит диспропорционирование альдегида

Ph-CH2-CH2-S-M + H20 = Ph-CH2-CH=O + H2S + H-M

2 Ph-CH2-CH=O + H2O = Ph-CH2-CH2-OH + Ph-CH2-COOH

"Предоставлено Фазером.

Смесь стирола (104 г, 1,0 моль), серы (80 г 2,5 моля) и морфолина (174 г) кипятят с обратным холодильником 2 часа (при этом

внутренняя температура постепенно повышается до 175°C). Охлажденную реакционную смесь промывают хлороформом, а хлороформ

затем промывают водой, разбавленной соляной кислотой и опять водой.

Затем хлороформ упаривают, а полученный фенилтилацетилморфолид кипятят 10 часов с 1200 мл 50% (по весу) серной кислотой.

Охлажденную реакционную массу трижды экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки объединяют и промывают 100 мл 12% раствора NaOH.

Щелочной слой подкисляют солянкой и экстрагируют эфиром. Упаривание всех эфирных вытяжек дает 114 г (84%) чистой

кристаллической фенилуксусной кислоты (Т.пл. 72-74°C)."

интересно,возможно ли разделить смесь

Ph-CH2-CH2-OH + Ph-CH2-COOH + H2SO4 добавив к этой смеси ацетат кальция,при этом образуется малорастворимый осадок CaSO4

получим смесь с составом

Ph-CH2-CH2-OH + Ph-CH2-COOH + CaSO4 действуя на эту смесь карбонатом натрия,получим водорастворимый Ph-CH2-COONa

на смесь Ph-CH2-CH2-OH + CaSO4 подействуем перманганатом калия в кислой среде,при этом

5 Ph-CH2-CH2-OH + 4 KMnO4 + 6 H2SO4(разбавл.) = 5 Ph-CH2-COOH + 4 MnSO4 + 2 K2SO4 + 11 H2O

(перманганат калия не окисляет серу и морфолин)

действуя карбонатом натрия,получим водорастворимый Ph-CH2-COONa

при действии уксусной или щавелевой кислоты на водный раствор Ph-CH2-COONa выпадает плохорастворимый в воде осадок

фенилуксусной кислоты

*****************************************************************************************************************



*********************************************************************************************
есть информация,что часть бисульфита натрия присоединяется к стиролу в бета-положение по
отношению к бензольному ядру.

Ph-CH=CH2 + NaHSO3 = Ph-CH2-CH2-O-SO-ONa

Ph-CH2-CH2-O-SO-ONa + NaOH (нагревание) = Ph-CH2-CH2-OH + Na2SO3

************************************************************************************************

 

[shaytanz]

при нагревании пластмассы полистирола выделяется жидкий стирол,который мы используем для получения бензола-нагревая стирол с перманганатом калия и разбавленной серной кислотой,получим бензойную кислоту,при сплавлении бензоата натрия с едким натром получим бензол,затем:

Н С Вульфсон. Препаративная органическая химия.
стр. 317
хлорметилирование
C6H6 + HCOH + HCl (катализатор ZnCl2) => C6H5-CH2-Cl + H2O

Н С Вульфсон. Препаративная органическая химия.
стр.649

C6H5-CH2-Cl + Mg => C6H5-CH2-MgCl

C6H5-CH2-MgCl + CO2 => C6H5-CH2-COO-MgCl

Уважаемые химики,как вы считаете,можно ли вместо газообразного CO2 использовать "сухой" лёд-твёрдую углекислоту?

C6H5-CH2-COO-MgCl + HCl => C6H5-CH2-COOH + MgCl2

далее всё тривиально:

получение фенилацетона из фенилуксусной кислоты сухой перегонкой смешанной соли

Ph-CH2-COO-Ca-OOC-CH3 => Ph-CH2-CO-CH3 + CaCO3

затем по Лейкарту-Валлаху
(хочу попробовать это в микроволновке сделать):


Ph-CH2-CO-CH3 + HCOONH4(избыток) => Ph-CH2-CH(CH3)-NH2 + CO2 + H2O


формиат аммония хочу получить следующим образом:к раствору уротропина (уротропин-сухое горючее,продаётся в магазине спорттоваров) прилить раствор едкого натра и перегнать:

6 CH2=O + 4 NH3 + 3 NaOH => 3 CH3OH + 3 HCOONa + 4 NH3

из HCOONa легко получить HCOONH4

 

[shaytanz]

C6H5-CH2-OH + Cl-CH2-CO-CH3 (катализатор AlCl3)

Хлорацетон будет со спиртовой группой реагировать.

zaratystra,благодарю Вас за Ваше замечание,в силу плохого знания химии я об этом не подумал...

но можно ли защитить спиртовую группу сл. образом

Н С Вульфсон. Препаративная органическая химия.
стр. 317
хлорметилирование
C6H6 + HCOH(формальдегид) + HCl (катализатор ZnCl2) => C6H5-CH2-Cl + H2O

C6H5-CH2-Cl + CH3-COONa(ацетат натрия) = C6H5-CH2-OOC-CH3 + NaCl


алкилирование хлорацетоном по Фриделю-Крафтсу

C6H5-CH2-OOC-CH3 + Cl-CH2-CO-CH3 (катализатор AlCl3) =

орто-;пара- CH3-COO-CH2-C6H4-CH2-CO-CH3 + HCl


а потом избавимся от заместителя

CH3-COO-CH2-C6H4-CH2-CO-CH3 + NaOH = HO-CH2-C6H4-CH2-CO-CH3 + CH3-COONa

HO-CH2-C6H4-CH2-CO-CH3 + 2[O] = HOOC-C6H4-CH2-CO-CH3 + H2O

NaOOC-C6H4-CH2-CO-CH3 + NaOH (нагревание) =
C6H5-CH2-CO-CH3 (фенилацетон) + Na2CO3

 

[shaytanz]

появилась мысль,но не знаю,насколько это возможно:

конденсация стирола с ацетоном под действием триацетата марганца

CH2=CH-C6H5 + CH3COCH3 + 2Мп(ОАс)3 => CH2=CH-C6H4-СН2СОСН3 +
2Mn(OAc)2 + 2АсОН

затем окисляем CH2=CH-C6H4-СН2СОСН3 до HOOC-C6H4-СН2СОСН3
перманганатом калия в кислой среде,затем декарбоксилируем

CH3-CO-CH2-C6H4-COONa + NaOH => CH3-CO-CH2-C6H5 (фенилацетон) + Na2CO3


в обычных солевых батарейках содержится MnO2 , действуем на него
ледяной уксусной кислотой

4 MnO2 + 12 CH3-COOH => 4 Mn(CH3-COO)3 + 6 H2O + O2

 

[Таллинский]

Мой сосед получал фенилацетон из P2NP.
Эта методика простая, но по ней вы не сможете получить большое количество прекурсора, как например в методике через 2-фенилацетилацетонитрил.

Фотографии и метод.
Для начала нам нужен 1-фенил-2-нитропропен, который как мы знаем получается по реакции Генри или конденсация незамещенного бензальдегида с нитроэтаном в кислой среде с участием катализатора.
Пропен наш перекристаллизовывали.

Нам нужно 8 грамм пропена растворить в 150мл уксусной кислоты.


Так же потребуется отвесить 32 грамма восстановленого железа, положить его в колбу и залить 140 мл ледянки, хорошо перемешать и ждать появление первых пузырьков (температура не должна превышать 40 градусов), как только появятся первые пузырьки влить ранее приготовленный раствор 1-фенил-2-нитропропена в уксусной кислоте и помешать.
Железо:

Железо в уксусной кислоте:

Влили наш раствор 1-фенил-2-нитропропена в уксусной кислоте и держим температуру не более 60 градусов в течении 3 часов.
После одного часа, мы видим такую картину:

Красный слой это метилбензилкетон (фенилацетон)
Спустя 3 часа:

После трёх часов, мы заливаем 1 литр воды в колбу и фильтруем РМ от не прореагированного железа:

После того как мы профильтровали, можно промыть не прореагированное железо 50-75 мл воды... Далее залить в колбу 200мл ДХМ, чтобы в нём растворился БМК, дхм с БМК будут внизу ёмкости.. отбираем и наливаем в перегонную колбу.
Слой дхм+фенилацетон с низу:

Когда мы отобрали слой дхм+фенилацетон и перелили в перегонную колбу, то должны отогнать весь дхм, чтобы получится фенилацетон..
Отгонка дхм должна происходить при температуре 39-40 градусов.

После того как весь дхм был отогнан мы получаем фенилацетон.


На гиперлабе люди очищали полученный кетон бисульфитным методом, но сеседа такое не особо устраивает и он перегоняет с паром воды...
Для этого в колбу с грязным фенилацетоном наливаем 500 мл кипятка и начинаем перегонять до тех пор.. пока масло не перестанет посутпать в приёмник..
После того как перегнали.. мы имеем воду + фенилацетон..

Нам нужно экстрагировать дестилят дхм.. чтобы собрать весь кетон..
Наливаем 150 мл дхм и отбираем его... далее просто упариваем дхм..
и получаем чистый фенилацетон.

Выход составил 4.8мл из 8 грамм 1-фенил-2-нитропропена

Так же было замечено, что при увеличении закладок от 20 грамм 1-фенил-2-нитропропена и времяни реакции 6 часов цвет кетона после перегонки становится вот таким..

На качество конечного продукта не влияет..
единственное что могу сказать.. реакция лейкарта с н-метилформамидом даёт розовый продукт.. который нужно просто перекристаллизовать.. (с покупным кетоном такого не наблюдалось)

 

[Таллинский]

Есть очень хороший метод синтеза фенилацетона из 2-фенилацетоацетонитрила (APAAN).
Его когда-то описывали на м-пабе.
+ данного метода в том, что APAAN не сложно найти, выход из него 77-86%.
В РФ по моим сведениям не является подконтрольным веществом, но в свободной продаже не встречал.
Очень легко получается из бензил цианида. Из 1 литра бензил цианида получается примерно 950г APAAN.
В РФ бензил цианид является прекурсором, но опять же 39% заказать можно, а далее разделить на фракции перегонкой..
За раз можно получать из APAAN хоть по 10 литров фенилацетона, но нужна соответствующая посуда.

В Европе APAAN является прекурсором, практически весь метамфетамин и амфетамин получали именно из фенилацетона полученным через APAAN.
Так как сложно определять на границах что за вещество, сделали вот такие тесты на выявление APAAN.

Пользуйтесь пока где-то легально ;)
Информация в ознакомительных целях и не является руководством.

 

[afroruss]

Без всякого заискивания и пиитета хочется только добавить - так интересно слушать хим.художника

 

[drugМиляга]

Интересно??? Не просто интересно! А очень просто, как любопытно!))) я, к примеру, аплодировал ушами в восторге от прочитанного...не сочтите за offtop такое, лирическое вступление...Робя, а кто-нить лично!..получал p2р из р2nр через двухлористое олово? Какой у него получился выход р2р? И возможно ли непрореагировавший р2nр извлечь и заново пустись в реакцию? Огромное благодарствуй Таллинскому, за синтез с картинками через восстановленное железо! Сразу видно, что сосед языком напрасно не чешет, о выходах и прочем... Кстати, а что это такое: восстановленное железо? Как его получают? Если нетрудно, поясните...

 

[Таллинский]

Интересно??? Не просто интересно! А очень просто, как любопытно!))) я, к примеру, аплодировал ушами в восторге от прочитанного...не сочтите за offtop такое, лирическое вступление...Робя, а кто-нить лично!..получал p2р из р2nр через двухлористое олово? Какой у него получился выход р2р? И возможно ли непрореагировавший р2nр извлечь и заново пустись в реакцию? Огромное благодарствуй Таллинскому, за синтез с картинками через восстановленное железо! Сразу видно, что сосед языком напрасно не чешет, о выходах и прочем... Кстати, а что это такое: восстановленное железо? Как его получают? Если нетрудно, поясните...

Выходы на олове из 50 грамм 36-40мл БМК, очень долго перегонять...
Железо восстановленное это одна из форм железа, которое восстанавливали как видишь по последнему слову :)

И возможно ли непрореагировавший р2nр извлечь и заново пустись в реакцию?

Может ты имеешь ввиду при метиламинировании по завершению реакции извлечь остатки фенилацетона, которые не восстановились?
Да это возможно, на стадии когда основание промывают неполярным растворителем.. растворитель выбирает в себя всю грязь и остатки фенилацетона, тем самым после упаривания неполярки остаётся грязный фенилацетон и бутор.. Накопив нужно количество такой грязи... Заливаешь кипятком и начинаешь перегонять, тем самым получишь очищенный фенилацетон.
Если же ты имеешь ввиду извлечь p2np из реакции, в которой получаешь P2P, то он в ней по истечению нескольких часов весь пропадает.
Восстановленное железо однажды заменяли на свежее натёртое железо, с небольшим переизбытком - и получили тоже хороший результат. (если захочешь натереть, убедись что это точно Fe без сплава посторонних металлов).
Сосед мой, давно уже перешёл на более удобные способы синтеза БМК.
P.S удалил твоё последнее сообщения, пиши пожалуйста одним, а не сразу новым после предыдущего + по теме. Спасибо

 

[drugМиляга]

Лёша! Понял тебя толковенько огромное тебе, торчеловеческое БЛАГОДАРСТВУЙ за четкое и ясное пояснение не взыщи, что с опозданием...просто "стендаль" отнимает так много времени и сил... sorry за offtop..

 

[Наглый Интеллигент]

В скором времени постараюсь прописать пропись, от а до я.
1) Реактивы
2) процес
3) Посуда

Жду с нетерпением.