Dr.Hallo

Юзер
Регистрация
19 Апр 2020
Сообщения
96
Предпочтения
Употребляю Тяжелые В/В
help SOS))) пытался закислить масло в результате получилось янтарно-красноватая жидкость без единого намека на осадок и PH нейтральный... и на холод ставил и грел... вообще никаких изменений.

меня мучает такой вопрос вовремя окисления доходит до стадии когда взвесь выглядит как сияние (Я так понимаю это маленькие кристаллы) у меня не начинают образовываться хлопья, если не начнёшь добавлять ацетона... притом чтобы вся масса стала бело-желтой и с видимым осадком нужно добавить ацетона не меньше чем объем самой РМ.




Кстати в поисковике Леруа нет его (
Просто краска текс есть... А ацетона нет
Извини что долго не было....работал... При синтезе на ДХМ какая реакция была с щёлочью?
И кстати я тебе потому и написал чтобы сразу килограмм не делал
 

Dr.Hallo

Юзер
Регистрация
19 Апр 2020
Сообщения
96
Предпочтения
Употребляю Тяжелые В/В

Dr.Hallo

Юзер
Регистрация
19 Апр 2020
Сообщения
96
Предпочтения
Употребляю Тяжелые В/В
Ес
Знаю точно что от метиламина нужно промывать.Его не должно быть при кислении.Промывай ледяной водой.Делай по прописи.Тут вроде много и подробно описано как на ДХМ делать.
ли мыть ледяной водой то получится смесь подобная вате в воде
 

Dr.Hallo

Юзер
Регистрация
19 Апр 2020
Сообщения
96
Предпочтения
Употребляю Тяжелые В/В
После реакши сливаешь верхний водный слой (если делаешь в дхм)и промываешь несколько раз холодной водой Свой дхм-так от метиламина избавляешься.
Щелочить, кстати, необязательно.
Можно после реакши выбрать слой дхм,и на бане малость погреть тоже метиламин отлетит,возможно,вместе с дхм, останется масло, но полностью дхм лучше не выпаривать....
Сосед предпочитает промывать водой.
Кстати бро....ДХМ смывается водой....ПРОВЕРЕНО
 
  • Like
Реакции: deeb

strannik777

Новичок
Регистрация
17 Дек 2020
Сообщения
17
Предпочтения
Бухло
ацетон2.png
ацетон3.jpg
ацетон4.jpg

вот на канистре с ацетоном написан состав ацетон 99,75% вода 0,2% спирты 0,05% все в свободном доступе...
 

Druguser

Юзер
Регистрация
19 Ноя 2020
Сообщения
61
Предпочтения
Скорость
Под вакуумом проводил реакцию?

По истечению 4 часов наиболее летучие компоненты (HBr и CH3COOH) удаляют вакуумной дистилляцией.

Я тупой пиздец. Как вы люди добрые делаете сраный вакуум? Пылесосом?

В процессе приготовления имеется такой шаг, где имеется примерно 50г свободного основания мефа в 350мл жидкости:
свободное основание мефа + ДХМ + метанол + остатки метиламина.

Такая смесь на воронке естевственно не делится и водой никак не отмывается, потому что будет смешиваться в однородную массу.

Учитывая, что все составляющие легко летучие, кажется логичным просто удалить их, как было написано в рецепте, под вакуумом.
Но сука как? У меня нет вообще никаких представлений, как это сделать.

Всякие роторные ипарители и прочие приколы которым меня начал кормить гугл стоят от несколько тысяч $ до поллумиллиона, и обладают явно избыточным ля меня функционалом.

Подскажите как проще всего всю жижу, без аппаратов с космической стоимостью?
 

Druguser

Юзер
Регистрация
19 Ноя 2020
Сообщения
61
Предпочтения
Скорость
да блядь на волянлй бане испари, тупизна колхозная

Спасибо за ответ, вот только вроде как нельзя нагревать вольное основание мефа выше 40-50С, димеризация идти будет, нет? Я уже имел опыт удаления влаги на бане и мне кажется, что продукт грязнится при этом. Смотри ниже:

Дуло в том, что технологию с выходом в 40-45% я УЖЕ отработал и она работает. Более того, всё идеально сделано для заряда по 500г за раз:
в 5 бутылок с плотно закручивающейся пробкой заряжаем:
100г бромкетона + 300мл ДХМ + 150мл 40%р-ра метиламина в воде.

Эти 5 бутылок ставятся в воду 35-40С и выдерживаются 2 часа, встряхиваясь каждые 10 минут.

После проведения реакции все 5 бутылок (примерно 2700мл жижи суммарно) сливаются в разсделительную воронку. 1500мл ДХМ с основанием мефа отделяем, забираем, оставшуюся воду по 100мл ДХМ промываем 2 раза, обьединяем с прошлым ДХМ. Воду выливаем.

Все действия далее происходят с максимально охлажденной водой и преварительно охлажденным ДХМ до 0С.

Итоговые примерно 1700мл ДХМ промываем водой по 150мл 5 раз, до исчезновения запаха метиламина.

Потом берем 700мл воды + 100мл 33% HCl в воде, получаем слабый раствор HCL. За 6 раз переводим весь меф в воду, дхм сливаем.

На этом этами при оттачивании технологии на 25г-50г закладах бромкетона я сообразил, что промывка ацетоном это веселое развлечение при малых обьемах, но, у меня большие планы, и метода с отмывкой ацетоном очень хреново маштабируется, поэтому я придумал кое-что иное:


ТО, ЧТО ИДЕТ ДАЛЕЕ МОЯ АВТОРСКАЯ РАЗРАБОТКА (НЕ БЕЙТЕ, ЛУЧШЕ ОБОССЫТЕ), ОЧЕНЬ ПРОШУ МНЕНИЯ РАЗБИРАЮЩИХСЯ.

Итоговая вода с мефом промывается дихлорметаном, так как гидрохлорид мефа в нем не растворяется, а вот сдимеризовавшийся меф и прочее говно в ДХМ отходят очень хорошо. Это видно по цвету ДХМ: до промывки им от белый и прозрачный, как вода, о после промывки меняет цвет на отличный, от оригинального.

Итак, итоговая вода с мефом, порциями по 250мл ДХМ, промывается до тех пор, пока ДХМ после вбалтывания с водой не останется таким же чистым, как был изначально.

Итак, при обкатывании этой технологии, конечно, использовались меньшие обьемы, в итоге было примерно 150мл воды с мефом, которая уже никак не меняла цвет ДХМ при промывке.

Этам самая вода упаривалась НА ВОДЯНОЙ БАНЕ и в итоге был получен розоватый продукт, при том, что на этапе очистке ДХМ все было отмыто идеально. При процессе упаривания было видно, как продукт по чуть-чуть все более розовеет, в зависимоти от колличества улетевшей воды и времени выпаривания.

По отзывам клиентов такой продукт был менее эйфоричный, чем другой, сделаный по классике, без нагрева.

Из чего я делаю вывод, что греть меф не стоит, это его однозначно портит, я читал это много где ни один раз, а теперь имел счатье убедиться еще и на личном опыте.
Проще всего финальный продукт, в любых колличествах (легко маштабирается технология) получить так:

После того, как мы промывли ДХМом солянокислую воды мы добавлем этанола в 3 раза больше, чем должно быть итогового продукта (на 100г мефа 300мл спирта). Потом максимально удаляем воду с помощью CuSO4, а оставшийся этанол выливаем в тару с большой площадью и оставляем на ночь. Итром находим чистейшие, белейшие мелкие кристаллы, по размеру напоминающие сахар, может, чуть крупнее. И никакого злоебучего нагревания.


ОДНАКО


Все написанное выше касается исключително следущего вида закладки:
ДХМ + бромкетон+ метиламин В ВОДЕ.

Наилучшим результатом этой технологии юудет выход в 40-45% из-за ебучией воду и кучи побочных реакций, к которым одна приводит.

На польском RC форуме, местные именитые химики достигают 70-75% выхода, используя метиламин в метаноле + K2CO3 для ликвидации HBr. Вот, захотелось сделать так же, очень уж вкустный выход.

Однако, во всех случаях есть шаг, уже после реакции бромкетона с метиламином имеется азеотропная смесь следущего добра:
ДХМ+метанол+метиламин+волное основание мефедрона.

Все пишут, что отгоняют набор летучих соединений под вакуумом, НЕ ПРЕВЫЖАЯ 30-35С, чтобы продукт не говнился. ( Дословно Oddestylowuje się na wyparce próżniowej większość rozpuszczalnika,)
Уже потом можно все разбавить ДХМ, промыть водой от отстатков метиламина и тд. Но, выход уже в конце будет 70-75%, что очень круто.


Польский текст оставлю снизу, если что, любой переводчик прекрастно справляется с переводом.

Ze względu na niskie wydajności procedur przedstawionych na forum odnośnie syntezy mefedronu, autor przedstawia własna procedurę, która została praktycznie przetestowana przez kogoś kogo autor dobrze zna...

Alkilowanie metyloaminy (4-metylofenylo)-2-bromopropanonem

[ Grafika zewnętrzna - wgrywaj jako załącznik aby była widoczna bezpośrednio ]

Metoda nr 1

Odczynniki:
(p-metylofenylo)-2-bromopropanon 75g (330 mmoli M=228g/mol)
DCM min. 150ml
metyloamina w metanolu lub etanolu 33% 82g~105ml (660 mmoli)
K2CO3 92g

Preparatyka:
Do kolby zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne (silne magnetyczne) oraz balonik wyrównujący ciśnienie lub rurkę z chlorkiem wapniowym ładuje się 75g (0.33mola M=228g/mol) (p-metylofenylo)-2-bromopropanonu. Rozpuszcza się go w ok 150 - 200 ml DCM. Dodaje dwukrotny molowy nadmiar metyloaminy rozpuszczonej w bezwodnym etanolu lub metanolu 82g~105ml (660mmoli) (produkt handlowy 33% ~8mol/dm3 d=0,78g/ml) oraz 2 krotny nadmiar molowy 92g (/2/3mola) świeżo prażonego i zmielonego K2CO3 (M=138g/mol). Całość miesza przez 24 h w 20C lub 48 w 0 st Celsiusza. Czystszy produkt dostaje się mieszając w niższej temp. Przy użyciu większych ilości reagentów dobrze jest zastosować chłodzenie przynajmniej w pierwszej fazie reakcji gdyż jest ona delikatnie egzotermiczna

Po tym czasie odsącza się K2CO3 na spieku G3 - G4 przepłukując go 3 porcjami DCM. Oddestylowuje się na wyparce próżniowej większość rozpuszczalnika tak aby odszedł nadmiar metyloaminy (można to oczywiście robić bez wyparki ale tak aby nie przekraczać 30 C. Ok 40 C amina zaczyna szybko ciemnieć) Aby oddzielić resztki nieprzereagowanej metyloaminy należy przedmuchiwać zawartość kolby w temp. nie przekraczającej 30 C azotem lub ostatecznie suchym powietrzem do zaniku zapachu metyloaminy. Dodaje acetonu który nasyca się chlorowodorem. Wydzielony biało-szary chlorowodorek mefedronu M=176g/mol +36,5g/mol=212.5g/mol odsącza się. Wyd ok 54g 77% wyd. całkowitej z obu etapów.

Metoda nr 2 (uproszczona procedura)
W kolbie na 500ml zaopatrzoenj w silne mieszadło magnetyczne lub mechaniczne umieszczono 30 g (p-metylofenylo)-2-bromopropanonu (132mmole, 228g/mol) 200ml DCM oraz 55g (400mmoli, 138g/mol) świeżo prażonego i mielonego K2CO3 całość oziębiono do 4 C i następnie dodano oziebiony do 4 C 18,4g (148mmoli) roztworu 33% metyloaminy w etanolu lub metanolu. Całość mieszano dwie doby w temp 4C. Odsączono węglan który przemyto jeszcze dwukrotnie DCM. Połączone przesącze odparowano do ok 100ml (mozna to pominąć kosztem wydajności) następnie dodano 200ml acetonu i nasycono gazowym HCl. Odsączono i przemyto kilkukrotnie acetonem chlorowodorek mefedronu. Po wysuszeniu otrzymano 18 - 20g białego produktu.

Chlorowodorek ten jest chlorowodorkiem formy ketonowej mefedronu jego Ph po rozpuszczeniu w wodzie jest ok 7. Jeżeli roztwór przed nasyceniem chlorowodorem pozostawić w temperaturze pokojowej ok 5 dni przejdzie w odmianie enolowa trwalsza termodynamicznie jej chlorowodorek ma charakterystyczny zapach oraz lekko żółte zabarwienie. Działanie jego też jest trochę inne bardziej dopaminowe ale krótsze. Chlorowodorek odmiany enolowej rozpuszczony w wodzie ma ph ok 1. Obie formy w postaci chlorowodorków nawet rozpuszczonych w wodzie w temp. pokojowej są dosyć trwałe.

Obydwie formy autor postu zaobserwował doświadczalnie ale co do ich struktury snuje tylko domysły.

Uwagi:
Należy unikać ogrzewania mefedronu w postaci zasady pow 30 - 40 C szczególnie w wodnym środowisku Ze względu na zachodzące procesy polimeryzacji dającej czarne smoliste produkty.

0. w przepisie tym został użyty p-metylopropiofenon techniczny o zawartości ketonu 90% tak wiec ilość bromu którą należy wziąć do reakcji należy pomnożyć przez 0.9 gdyż i tak go sporo zostaje w nadmiarze
1. Ilość metyloaminy w metanolu jest dużo za mała pomyliłem się przy przepisywaniu juz poprawilem w przepisie. Myślę ze powinna być 3 krotna molowo czyli dla tego przepisu 990mmoli ~ 124g ~ 158ml 33% etanolowego roztworu. Jest prawdopodobne iż mniejsze nadmiary molowe również dadzą dobra wydajność ale trzeba by to przetestować.
2. (skasowany)
3. Balonik spełnia rolę rurki z CaCl2 do wyrównywania ciśnienia.
4. Użycie roztworu metyloaminy w IPA lub w etanolu powinno dać podobne efekty ale tego nie testowałem.
5. Pomysł z użyciem chlorowodorku metyloaminy oraz metanolanu sodu w celu otrzymania roztworu MeNH2 w metanolu jest jak najbardziej słuszny myślę, iż użycie zasady sodowej która rozpuszcza się w metanolu również da dobre efekty a ta niewielka ilość wody powstająca w reakcji wymiany nie powinna mieć znaczenia dla samej reakcji bromopochodnej z metyloaminą chodź może dojść po zmieszaniu z niepolarnym rozpuszczalnikiem np. DCM tak przyrządzonej metyloaminy do utworzenia się dwoch faz co popsuje nam szyki. Myślę ze wysuszenie za pomocą CaO takiego roztworu załatwi sprawę.

MeNH2*HCl + NaOH ---> MeNH2 + NaCl↓ + H2O

6. ilośc Weglanu potasu, ktory jest ciężki mozna zmniejszyc do nadmiary 3 krotnego molowo w stosunku do bromopochodnej juz poprawilem w przepisie wtedy gdy jest dobrze zmielony i wyprazony gdyż kataliza zachodzi na powierzchni krysztalow. Mysle ze jego uzycie moze zmniejszyc ilośc nadmiar molowu metyloaminy do 1,5 ale trzeba to sprawdzic. Weglan potasu trudno sie mieli w moździezu porcelanowym ja go mielę w młynku do kawy.


Итого, дорогие химики, есть идеи как польские умельцы мутят вакуумную дистилляцию?
 

strannik777

Новичок
Регистрация
17 Дек 2020
Сообщения
17
Предпочтения
Бухло
Я тупой пиздец. Как вы люди добрые делаете сраный вакуум? Пылесосом?

В процессе приготовления имеется такой шаг, где имеется примерно 50г свободного основания мефа в 350мл жидкости:
свободное основание мефа + ДХМ + метанол + остатки метиламина.

Такая смесь на воронке естевственно не делится и водой никак не отмывается, потому что будет смешиваться в однородную массу.

Учитывая, что все составляющие легко летучие, кажется логичным просто удалить их, как было написано в рецепте, под вакуумом.
Но сука как? У меня нет вообще никаких представлений, как это сделать.

Всякие роторные ипарители и прочие приколы которым меня начал кормить гугл стоят от несколько тысяч $ до поллумиллиона, и обладают явно избыточным ля меня функционалом.

Подскажите как проще всего всю жижу, без аппаратов с космической стоимостью?
прямые руки в помощь
View: https://youtu.be/rZ537Ro2bRc
 

Druguser

Юзер
Регистрация
19 Ноя 2020
Сообщения
61
Предпочтения
Скорость
Тут не важно варить 80-90 минут.....как цвет обретёт янтарный оттенок реакцию останавливаем..... И НЕ В КОЕМ СЛУЧАЕ НЕ В ГЕРМЕТИЧНОЙ ЁМКОСТИ...
Прошу прощения, а метиламин не улетит при негерметичной емкости? Да и вообще, зачем нужна негерметичность емкости? Для улетучивания получающегося HBr?

После реакции с бромом три раза промыл дистиллированой водой, затем заранее растворил в воде NaOH и дал жидкости остыть (реакция экзотермическая) В полученую смесь прилил метиламина и маленькими дозировками добавлял бк4 уже разведённым в ДХМ
И зачем вообще щелочь добавлять? делал и без щелочи, все ок было.
 

Traper8

Юзер
Регистрация
24 Авг 2020
Сообщения
51
Я тупой пиздец. Как вы люди добрые делаете сраный вакуум? Пылесосом?

В процессе приготовления имеется такой шаг, где имеется примерно 50г свободного основания мефа в 350мл жидкости:
свободное основание мефа + ДХМ + метанол + остатки метиламина.

Такая смесь на воронке естевственно не делится и водой никак не отмывается, потому что будет смешиваться в однородную массу.

Учитывая, что все составляющие легко летучие, кажется логичным просто удалить их, как было написано в рецепте, под вакуумом.
Но сука как? У меня нет вообще никаких представлений, как это сделать.

Всякие роторные ипарители и прочие приколы которым меня начал кормить гугл стоят от несколько тысяч $ до поллумиллиона, и обладают явно избыточным ля меня функционалом.

Подскажите как проще всего всю жижу, без аппаратов с космической стоимостью?
Под вакуммом саму реакцию хк4+раств+мм38% в воде+naoh в воде=?часов в вакумме?! Или нет?!
 

max0890

Юзер
Регистрация
18 Фев 2020
Сообщения
63
Предпочтения
Психонавтика
Всем приветос! Ребята чем заменить салянокислый диоксан при синтезе в ДХМ? Из общедоступных веществ конечно)))
Всем от души!!!
 

Druguser

Юзер
Регистрация
19 Ноя 2020
Сообщения
61
Предпочтения
Скорость
Всем приветос! Ребята чем заменить салянокислый диоксан при синтезе в ДХМ? Из общедоступных веществ конечно)))
Всем от души!!!
Можешь купить HCl в воде. Рассчитай колличество HCl в воде так, чтобы его было на 10% больше моль, чем основания мефедрона.
После чего можешь влить воду с кислотой в химическую колбу, поставить на нагрев (менее 85С, нам не надо, чтобы летала вода) и сверху воткнуть пробку с трубкой, а трубку опустить в дихлорометан с свободным основанием (лучше колбу с дхм поставить не магнитную мешалку, без потогрева. Огромный плюс этого метода в том, что перекислить невозможно, так как HCl поступает очень медленно. Так же перекислить невозможно из-за того, что кислота всего лишь избыток 10% (ПО МОЛЯМ).
Peace)


Дорогие и любимые любители психоактивных веществ, подскажите, кто помнит, какова температура плавления гидрохлорида 4mmc? Через разные поисковые системы искал, поиск прямо по сайту tor4 делал, хоть убей, не могу найти.

На erovid нашел цифру плавления в 66,61С и кипения 269С. Что-то меня смущает столь маленькая температура плавления для кристалла. Развейте мои сомнения, кто-нибудь. А то там уже кисление и очистка проходит, а я вот, думаю, над максимальной температурой для вакуумной помпы.))
 

Druguser

Юзер
Регистрация
19 Ноя 2020
Сообщения
61
Предпочтения
Скорость
Температура плавления гидрохлорида мефедрона 183С°
 

Belkovich

Новичок
Регистрация
15 Июл 2020
Сообщения
14
Предпочтения
Не Употребляю
сосед моей бывшей соседки интересуется, не варил ли кто в канистре при нагреве? (холодный способ не рассматриваем, так как при длительной передержке РМ получается не эйфор, а бешенный и неприятный стим - кайф бычий) сосед предпочел вариться на йодкетоне с дхм при 40-45 градусах на 2 часа. канистра не лопнула, хотя ее прилично пучило, даже дно округлилось)) вскоре он планирует перейти на бромкетон, не пи*данет ли в этот раз при нагреве до 60гр? или что сделать, чтоб такого не случилось? все эти колбы с вечно сифонящими перчатками, ОХ с дрексилями это конечно умно, но от запаха дхм и мочиламина не спасает. а в канистре замотанной изолентой, запах при реакции отсутствует СОВСЕМ! единственный минус это шум якоря в канистре и то как ее пучит. страшно. но при больших обьемах придется обходиться без мешалки и работать мышцами))

вот, кстати, сама реакционная канистра в начале реакции
 

Belkovich

Новичок
Регистрация
15 Июл 2020
Сообщения
14
Предпочтения
Не Употребляю
вот, кстати, сама реакционная канистра в начале реакции и после
 

Вложения

  • 23235.JPG
    23235.JPG
    1.2 MB · Просмотры: 167
  • 34646.JPG
    34646.JPG
    816.9 KB · Просмотры: 161

бобр123

Юзер
Регистрация
3 Апр 2020
Сообщения
156
Предпочтения
Не Употребляю
3,4-метилендиокси-альфа-йодпропиофенон Йодкетон-3,4 из него можно сделать bk-4? С него меф можно сделать, есть у кого опыт с этой молекулой?

как ты нахуй меф сделаешь если вещество другое совсем . Наплодилось наркоманов ебаных с олигофренией весь движ обосрали, скоро нахуй не в списках только вода останется.
Получится метилон у которого дозняк больше чем у мефедрона и в общем менее торчеебищные свойства у него.

Не ну я не против если человек даже барыжит но блять каким долбоебом надо быть чтоб связываться с веществами не понимая вообще зачем в хлебе дырочки ... ладно сами бы жрали свои кулинарные изыски но ведь барыжат сучары отравой где действующего вещества %15 остальное грязь ядовитая.
 

Druguser

Юзер
Регистрация
19 Ноя 2020
Сообщения
61
Предпочтения
Скорость
Всем привет.
Много времени прошло, и, вот, сейчас, получается продавать стабильно 1кг 4ммс в месяц, от производства до конечной реализации. Что, гораздо важнее бессмысленной наварки десятков килограмм на солидные срока без путей сбыта.

Спасибо большое всем, кто писал на форуме и наполнял его. Всем, кто подсказывал и научал, всем, кто делился провальными, или, наоборот, удачными опытами.

Для всех скептиков прикрепляю красивые фото свежайших кристаллов с рукописной, растекающийся сигной от капиллярной ручки, такое сложно сфотошопить, а я уж подавна не умею.

Вот, именно 100г таких красавцев суммарно было сегодня отправлено доставлять радость нескольким разным европейцам.


предпочел вариться на йодкетоне с дхм при 40-45 градусах на 2 часа. канистра не лопнула, хотя ее прилично пучило, даже дно округлилось)) вскоре он планирует перейти на бромкетон, не пи*данет ли в этот раз при нагреве до 60гр?
Однозначно пизданет. В ДХМ нельзя делать больше 40-45С. Почему? См температуру кипения и думай, что происходит с жидкостями, когда они нагреваются выше температуры кипения.


... ладно сами бы жрали свои кулинарные изыски но ведь барыжат сучары отравой где действующего вещества %15 остальное грязь ядовитая.

Ну, надо же с чего то начинать? Я тоже форум 5 раз перечитал и 5000$ веьбал, пока начал получать лёд из муки 4ммс.) Фотки прикрепляю.

В общем, не отчаивайтесь, купить хороший институтский учебник по общей химии, освойте его за несколько месяцев и вам многое станет понятно и проще. Моль. Полярность, давление и кипение, важно понимать, что есть физические, и химические изменения и в чем различия.

Всех обнимаю, завтра рано вставать на учебу.
 

Вложения

  • PXL_20210307_214018151~2.jpg
    PXL_20210307_214018151~2.jpg
    1.3 MB · Просмотры: 193
  • PXL_20210307_213546726~2.jpg
    PXL_20210307_213546726~2.jpg
    1.9 MB · Просмотры: 197
Сверху Снизу