да блядь на волянлй бане испари, тупизна колхозная
Спасибо за ответ, вот только вроде как нельзя нагревать вольное основание мефа выше 40-50С, димеризация идти будет, нет? Я уже имел опыт удаления влаги на бане и мне кажется, что продукт грязнится при этом. Смотри ниже:
Дуло в том, что технологию с выходом в 40-45% я УЖЕ отработал и она работает. Более того, всё идеально сделано для заряда по 500г за раз:
в 5 бутылок с плотно закручивающейся пробкой заряжаем:
100г бромкетона + 300мл ДХМ + 150мл 40%р-ра метиламина в воде.
Эти 5 бутылок ставятся в воду 35-40С и выдерживаются 2 часа, встряхиваясь каждые 10 минут.
После проведения реакции все 5 бутылок (примерно 2700мл жижи суммарно) сливаются в разсделительную воронку. 1500мл ДХМ с основанием мефа отделяем, забираем, оставшуюся воду по 100мл ДХМ промываем 2 раза, обьединяем с прошлым ДХМ. Воду выливаем.
Все действия далее происходят с максимально охлажденной водой и преварительно охлажденным ДХМ до 0С.
Итоговые примерно 1700мл ДХМ промываем водой по 150мл 5 раз, до исчезновения запаха метиламина.
Потом берем 700мл воды + 100мл 33% HCl в воде, получаем слабый раствор HCL. За 6 раз переводим весь меф в воду, дхм сливаем.
На этом этами при оттачивании технологии на 25г-50г закладах бромкетона я сообразил, что промывка ацетоном это веселое развлечение при малых обьемах, но, у меня большие планы, и метода с отмывкой ацетоном очень хреново маштабируется, поэтому я придумал кое-что иное:
ТО, ЧТО ИДЕТ ДАЛЕЕ МОЯ АВТОРСКАЯ РАЗРАБОТКА (НЕ БЕЙТЕ, ЛУЧШЕ ОБОССЫТЕ), ОЧЕНЬ ПРОШУ МНЕНИЯ РАЗБИРАЮЩИХСЯ.
Итоговая вода с мефом промывается дихлорметаном, так как гидрохлорид мефа в нем не растворяется, а вот сдимеризовавшийся меф и прочее говно в ДХМ отходят очень хорошо. Это видно по цвету ДХМ: до промывки им от белый и прозрачный, как вода, о после промывки меняет цвет на отличный, от оригинального.
Итак, итоговая вода с мефом, порциями по 250мл ДХМ, промывается до тех пор, пока ДХМ после вбалтывания с водой не останется таким же чистым, как был изначально.
Итак, при обкатывании этой технологии, конечно, использовались меньшие обьемы, в итоге было примерно 150мл воды с мефом, которая уже никак не меняла цвет ДХМ при промывке.
Этам самая вода упаривалась НА ВОДЯНОЙ БАНЕ и в итоге был получен розоватый продукт, при том, что на этапе очистке ДХМ все было отмыто идеально. При процессе упаривания было видно, как продукт по чуть-чуть все более розовеет, в зависимоти от колличества улетевшей воды и времени выпаривания.
По отзывам клиентов такой продукт был менее эйфоричный, чем другой, сделаный по классике, без нагрева.
Из чего я делаю вывод, что греть меф не стоит, это его однозначно портит, я читал это много где ни один раз, а теперь имел счатье убедиться еще и на личном опыте.
Проще всего финальный продукт, в любых колличествах (легко маштабирается технология) получить так:
После того, как мы промывли ДХМом солянокислую воды мы добавлем этанола в 3 раза больше, чем должно быть итогового продукта (на 100г мефа 300мл спирта). Потом максимально удаляем воду с помощью CuSO4, а оставшийся этанол выливаем в тару с большой площадью и оставляем на ночь. Итром находим чистейшие, белейшие мелкие кристаллы, по размеру напоминающие сахар, может, чуть крупнее. И никакого злоебучего нагревания.
ОДНАКО
Все написанное выше касается исключително следущего вида закладки:
ДХМ + бромкетон+ метиламин В ВОДЕ.
Наилучшим результатом этой технологии юудет выход в 40-45% из-за ебучией воду и кучи побочных реакций, к которым одна приводит.
На польском RC форуме, местные именитые химики достигают 70-75% выхода, используя метиламин в метаноле + K2CO3 для ликвидации HBr. Вот, захотелось сделать так же, очень уж вкустный выход.
Однако, во всех случаях есть шаг, уже после реакции бромкетона с метиламином имеется азеотропная смесь следущего добра:
ДХМ+метанол+метиламин+волное основание мефедрона.
Все пишут, что отгоняют набор летучих соединений под вакуумом, НЕ ПРЕВЫЖАЯ 30-35С, чтобы продукт не говнился. ( Дословно Oddestylowuje się na wyparce próżniowej większość rozpuszczalnika,)
Уже потом можно все разбавить ДХМ, промыть водой от отстатков метиламина и тд. Но, выход уже в конце будет 70-75%, что очень круто.
Польский текст оставлю снизу, если что, любой переводчик прекрастно справляется с переводом.
Ze względu na niskie wydajności procedur przedstawionych na forum odnośnie syntezy mefedronu, autor przedstawia własna procedurę, która została praktycznie przetestowana przez kogoś kogo autor dobrze zna...
Alkilowanie metyloaminy (4-metylofenylo)-2-bromopropanonem
[ Grafika zewnętrzna - wgrywaj jako załącznik aby była widoczna bezpośrednio ]
Metoda nr 1
Odczynniki:
(p-metylofenylo)-2-bromopropanon 75g (330 mmoli M=228g/mol)
DCM min. 150ml
metyloamina w metanolu lub etanolu 33% 82g~105ml (660 mmoli)
K2CO3 92g
Preparatyka:
Do kolby zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne (silne magnetyczne) oraz balonik wyrównujący ciśnienie lub rurkę z chlorkiem wapniowym ładuje się 75g (0.33mola M=228g/mol) (p-metylofenylo)-2-bromopropanonu. Rozpuszcza się go w ok 150 - 200 ml DCM. Dodaje dwukrotny molowy nadmiar metyloaminy rozpuszczonej w bezwodnym etanolu lub metanolu 82g~105ml (660mmoli) (produkt handlowy 33% ~8mol/dm3 d=0,78g/ml) oraz 2 krotny nadmiar molowy 92g (/2/3mola) świeżo prażonego i zmielonego K2CO3 (M=138g/mol). Całość miesza przez 24 h w 20C lub 48 w 0 st Celsiusza. Czystszy produkt dostaje się mieszając w niższej temp. Przy użyciu większych ilości reagentów dobrze jest zastosować chłodzenie przynajmniej w pierwszej fazie reakcji gdyż jest ona delikatnie egzotermiczna
Po tym czasie odsącza się K2CO3 na spieku G3 - G4 przepłukując go 3 porcjami DCM. Oddestylowuje się na wyparce próżniowej większość rozpuszczalnika tak aby odszedł nadmiar metyloaminy (można to oczywiście robić bez wyparki ale tak aby nie przekraczać 30 C. Ok 40 C amina zaczyna szybko ciemnieć) Aby oddzielić resztki nieprzereagowanej metyloaminy należy przedmuchiwać zawartość kolby w temp. nie przekraczającej 30 C azotem lub ostatecznie suchym powietrzem do zaniku zapachu metyloaminy. Dodaje acetonu który nasyca się chlorowodorem. Wydzielony biało-szary chlorowodorek mefedronu M=176g/mol +36,5g/mol=212.5g/mol odsącza się. Wyd ok 54g 77% wyd. całkowitej z obu etapów.
Metoda nr 2 (uproszczona procedura)
W kolbie na 500ml zaopatrzoenj w silne mieszadło magnetyczne lub mechaniczne umieszczono 30 g (p-metylofenylo)-2-bromopropanonu (132mmole, 228g/mol) 200ml DCM oraz 55g (400mmoli, 138g/mol) świeżo prażonego i mielonego K2CO3 całość oziębiono do 4 C i następnie dodano oziebiony do 4 C 18,4g (148mmoli) roztworu 33% metyloaminy w etanolu lub metanolu. Całość mieszano dwie doby w temp 4C. Odsączono węglan który przemyto jeszcze dwukrotnie DCM. Połączone przesącze odparowano do ok 100ml (mozna to pominąć kosztem wydajności) następnie dodano 200ml acetonu i nasycono gazowym HCl. Odsączono i przemyto kilkukrotnie acetonem chlorowodorek mefedronu. Po wysuszeniu otrzymano 18 - 20g białego produktu.
Chlorowodorek ten jest chlorowodorkiem formy ketonowej mefedronu jego Ph po rozpuszczeniu w wodzie jest ok 7. Jeżeli roztwór przed nasyceniem chlorowodorem pozostawić w temperaturze pokojowej ok 5 dni przejdzie w odmianie enolowa trwalsza termodynamicznie jej chlorowodorek ma charakterystyczny zapach oraz lekko żółte zabarwienie. Działanie jego też jest trochę inne bardziej dopaminowe ale krótsze. Chlorowodorek odmiany enolowej rozpuszczony w wodzie ma ph ok 1. Obie formy w postaci chlorowodorków nawet rozpuszczonych w wodzie w temp. pokojowej są dosyć trwałe.
Obydwie formy autor postu zaobserwował doświadczalnie ale co do ich struktury snuje tylko domysły.
Uwagi:
Należy unikać ogrzewania mefedronu w postaci zasady pow 30 - 40 C szczególnie w wodnym środowisku Ze względu na zachodzące procesy polimeryzacji dającej czarne smoliste produkty.
0. w przepisie tym został użyty p-metylopropiofenon techniczny o zawartości ketonu 90% tak wiec ilość bromu którą należy wziąć do reakcji należy pomnożyć przez 0.9 gdyż i tak go sporo zostaje w nadmiarze
1. Ilość metyloaminy w metanolu jest dużo za mała pomyliłem się przy przepisywaniu juz poprawilem w przepisie. Myślę ze powinna być 3 krotna molowo czyli dla tego przepisu 990mmoli ~ 124g ~ 158ml 33% etanolowego roztworu. Jest prawdopodobne iż mniejsze nadmiary molowe również dadzą dobra wydajność ale trzeba by to przetestować.
2. (skasowany)
3. Balonik spełnia rolę rurki z CaCl2 do wyrównywania ciśnienia.
4. Użycie roztworu metyloaminy w IPA lub w etanolu powinno dać podobne efekty ale tego nie testowałem.
5. Pomysł z użyciem chlorowodorku metyloaminy oraz metanolanu sodu w celu otrzymania roztworu MeNH2 w metanolu jest jak najbardziej słuszny myślę, iż użycie zasady sodowej która rozpuszcza się w metanolu również da dobre efekty a ta niewielka ilość wody powstająca w reakcji wymiany nie powinna mieć znaczenia dla samej reakcji bromopochodnej z metyloaminą chodź może dojść po zmieszaniu z niepolarnym rozpuszczalnikiem np. DCM tak przyrządzonej metyloaminy do utworzenia się dwoch faz co popsuje nam szyki. Myślę ze wysuszenie za pomocą CaO takiego roztworu załatwi sprawę.
MeNH2*HCl + NaOH ---> MeNH2 + NaCl↓ + H2O
6. ilośc Weglanu potasu, ktory jest ciężki mozna zmniejszyc do nadmiary 3 krotnego molowo w stosunku do bromopochodnej juz poprawilem w przepisie wtedy gdy jest dobrze zmielony i wyprazony gdyż kataliza zachodzi na powierzchni krysztalow. Mysle ze jego uzycie moze zmniejszyc ilośc nadmiar molowu metyloaminy do 1,5 ale trzeba to sprawdzic. Weglan potasu trudno sie mieli w moździezu porcelanowym ja go mielę w młynku do kawy.
Итого, дорогие химики, есть идеи как польские умельцы мутят вакуумную дистилляцию?