бромирование 4-метилпрофенона
Метод № 1
Список реагентов:
38 мл 4-метилпропиофенона
1 мл 48% HBr
14 мл брома
125 мл ледяной уксусной кислоты (может быть заменена на хлороформ или ДХМ)
650 мл воды
300 мл ДХМ
MgSO4 безводный
(В статье не описано используемоо оборудования, что здесь может быть лучше всего?)
Логично, что все проводится в колбе 3000мл с ОХ.
Подготовка:
К раствору 38 мл (250 ммоль, 37 г) 4-метилпрофенона в 125 мл ледяной уксусной кислоты добавляется 1 мл 48% HBr.
14 мл (275 ммоль, 44 г) элементарного брома добавляется в течение одного часа.
Во время падения брома реакционная смесь становится розовой. После завершения прикапывания, перемешивание продолжается в течение 1,5 часов, после чего в смесь заливается порциями, ( суммарно 500 мл) ледяной холодной воды.
Образующийся кремовый осадок растворяется в органической фазе после добавления 200 мл ДЦМ.
После фазового расслоения из водной фазы извлекают ДХМ, промывают остатки 2х50 мл ДКМ. Комбинированные фазы ДХМ промываются щелочной водой (9>) 2x250 мл и после высушиваются безводным сульфатом магния. Растворитель испаряется под вакуумом и выдерживается при температуре ниже 50 градусов С.
Оставшаяся нефть - сырая 2-бром-(4'метилфенил)-1-пропанон, который после охлаждения превращается в воск.
Выход реакции 57 г (100%). Сырой продукт может быть использован для реакции аминизации.
Примечания:
1) Держите температуру ниже 30oC
(2) для повышения безопасности бромирования в качестве бромирующего средства может использоваться CuBr2.
Источники:
Родий: Фенилпропаноламин и катинон из Пропиофенона
Родий: Синтез эфедрина из пропионовой кислоты
Родий: Синтез диметилкатинона
Родий: Психоделические катинонские аналоги
Метод № 2
Реагенты:
148,2 г; 164,7 мл; 1моль
4-метилпропиофенона
168г; 53,5 мл; 1,05 мол брома элементарного
400 мл ледяная уксусная кислота
Подготовка:
В трехходовой колбе с круглым дном, оснащенной обратным холодильником с возможностью прикапывания, термометром (можно пирометр) и магнитной мешалкой,
1 моль (148,2 г) 4-метилпрофиофенона растворяется в 250 мл ледяной уксусной кислоты.
Смесь помещают в ванну со льдом и в течение одного часа добавляют раствор 1,05 моль Br2 (168г; 53,5мл) в 150 мл ледяной уксусной кислоты, стараясь поддерживать температуру от 10 до 20 градусов С.
После добавления всего брома, смесь нагревают при 50 градусах С в течение 4 часов.
По истечению 4 часов наиболее летучие компоненты (HBr и CH3COOH) удаляют вакуумной дистилляцией.
Оставшаяся нефть - сырая 2-бром-(4'метилфенил)-1-пропанон, которая может быть использована на следующем этапе без дальнейшей очистки.
Производное брома может быть очищено путем растворения в бензоле или толуоле, экстракции щелочным раствором, промывки водой и испарения растворителя.
Итак, на этом перевод прописи кончается и идут вопросы:
Замечания к первой прописи: не указывается температура, при пробировании, возможен ли запуск бромирования без подогрева? Или запуск вызывается бромной кислотой?
Земечания ко второй прописи:
Температура 50С в течегие 4 часа не навоедит продукту? Учитывая , что в рекомедации выше советует держать 30С и ниже.
Метод № 1
Список реагентов:
38 мл 4-метилпропиофенона
1 мл 48% HBr
14 мл брома
125 мл ледяной уксусной кислоты (может быть заменена на хлороформ или ДХМ)
650 мл воды
300 мл ДХМ
MgSO4 безводный
(В статье не описано используемоо оборудования, что здесь может быть лучше всего?)
Логично, что все проводится в колбе 3000мл с ОХ.
Подготовка:
К раствору 38 мл (250 ммоль, 37 г) 4-метилпрофенона в 125 мл ледяной уксусной кислоты добавляется 1 мл 48% HBr.
14 мл (275 ммоль, 44 г) элементарного брома добавляется в течение одного часа.
Во время падения брома реакционная смесь становится розовой. После завершения прикапывания, перемешивание продолжается в течение 1,5 часов, после чего в смесь заливается порциями, ( суммарно 500 мл) ледяной холодной воды.
Образующийся кремовый осадок растворяется в органической фазе после добавления 200 мл ДЦМ.
После фазового расслоения из водной фазы извлекают ДХМ, промывают остатки 2х50 мл ДКМ. Комбинированные фазы ДХМ промываются щелочной водой (9>) 2x250 мл и после высушиваются безводным сульфатом магния. Растворитель испаряется под вакуумом и выдерживается при температуре ниже 50 градусов С.
Оставшаяся нефть - сырая 2-бром-(4'метилфенил)-1-пропанон, который после охлаждения превращается в воск.
Выход реакции 57 г (100%). Сырой продукт может быть использован для реакции аминизации.
Примечания:
1) Держите температуру ниже 30oC
(2) для повышения безопасности бромирования в качестве бромирующего средства может использоваться CuBr2.
Источники:
Родий: Фенилпропаноламин и катинон из Пропиофенона
Родий: Синтез эфедрина из пропионовой кислоты
Родий: Синтез диметилкатинона
Родий: Психоделические катинонские аналоги
Метод № 2
Реагенты:
148,2 г; 164,7 мл; 1моль
4-метилпропиофенона
168г; 53,5 мл; 1,05 мол брома элементарного
400 мл ледяная уксусная кислота
Подготовка:
В трехходовой колбе с круглым дном, оснащенной обратным холодильником с возможностью прикапывания, термометром (можно пирометр) и магнитной мешалкой,
1 моль (148,2 г) 4-метилпрофиофенона растворяется в 250 мл ледяной уксусной кислоты.
Смесь помещают в ванну со льдом и в течение одного часа добавляют раствор 1,05 моль Br2 (168г; 53,5мл) в 150 мл ледяной уксусной кислоты, стараясь поддерживать температуру от 10 до 20 градусов С.
После добавления всего брома, смесь нагревают при 50 градусах С в течение 4 часов.
По истечению 4 часов наиболее летучие компоненты (HBr и CH3COOH) удаляют вакуумной дистилляцией.
Оставшаяся нефть - сырая 2-бром-(4'метилфенил)-1-пропанон, которая может быть использована на следующем этапе без дальнейшей очистки.
Производное брома может быть очищено путем растворения в бензоле или толуоле, экстракции щелочным раствором, промывки водой и испарения растворителя.
Итак, на этом перевод прописи кончается и идут вопросы:
Замечания к первой прописи: не указывается температура, при пробировании, возможен ли запуск бромирования без подогрева? Или запуск вызывается бромной кислотой?
Земечания ко второй прописи:
Температура 50С в течегие 4 часа не навоедит продукту? Учитывая , что в рекомедации выше советует держать 30С и ниже.
