Buzov777

Новичок
Регистрация
9 Дек 2020
Сообщения
14
Предпочтения
Покуриваю
Здравствуйте, Уважаемые Гуру и магистры химии. Помогите моему далеко не тупому соседу, который уже думает просто разбить к х*ям все что собрал и поджечь вместе с помещением !
Не поверите каждый раз приходит и жалуется... Вот и реши у Вас для Него спросить помощи )))

Суть ситуации: есть такой набор: бром(чистый), 4мпф, уксусная к-та, 38%метиламин, дхм, каустик, ацетон хч, и самое что у меня вызывает подозрение в причине это Хлороводородо насыщенный изопропил. В общем не как многие на бензоле а на дхме делается... Впринципе до кисления добираюсь с лихвой( бромирую 100 мл Br в 1200 мл лук и 300 4мпф, мою водой, содой(100гр на 5л воды), снова водой, получившийся БК сушу, потом делаю замес : 400гр Бк, 1000 дхм, 1600 метиламина; трясу 8 часов; добавляю заранее г приготовленную щелочь 1000мл( в ней 300гр гидроксида натрия); оставляю на сутки-двое; сливаю верх, Масло у меня внизу; промываю водой от метиламина; через делительную воронку все масло отбираю без капли воды; и тут самое интересное начинается: достаю солянокислый изопропанол и ацетон. Начинаю кислить до 5.5, полливаю ацетона. Есть несколько вариантов продолжения:1) не выпадает ничего, 2)жидкость краснеет и густеет, но потом невозможно ее промыть от красноты, и продукт убегает в колбу Бунзена при отжиме. Короче колдовал как только можно. Реально паника.

Вижу несколько причин: изопропил воду впитывает из окружающей среды и реакция окисления продолжается в стакане, отчего он и краснеет, такое ощущение что после достижения нейтрального пш масса продолжает окисляться сама дальше. Припромывке бешеным количеством ацетона все равно продукт выходит красным. Иногда получается розоватым и потом потихоньку опять розовеет, а в самых диких случаях БУРЕЕТ!
Помогите объясните что не так ?
Может нужен солянокислый диоксан ? Хотя по свойствам он такой же как и изопропил... Может конечно я не догоняю чего. Но в любом случае очень прошу ПОМОЩИ и мыслей Ваших и причинах чего коллапса. Заранее благодарен за небезучастие.
 

Rozalio

Юзер
Регистрация
19 Мар 2018
Сообщения
239
Предпочтения
Скорость
всем привет! ребят не идет метиламинирование в толуоле и этиловом спирте ( выход с двух грамм бк4 от 150-250мг и очень много грязи( бк4 реагирует весь. ребят подскажите в чем может быть проблем?
 

Rozalio

Юзер
Регистрация
19 Мар 2018
Сообщения
239
Предпочтения
Скорость
всем привет! ребят не идет метиламинирование в толуоле и этиловом спирте ( выход с двух грамм бк4 от 150-250мг и очень много грязи( бк4 реагирует весь. ребят подскажите в чем может быть проблем?
дхм и бензол не предлогать.
 

doclove001

Новичок
Регистрация
17 Дек 2020
Сообщения
4
Предпочтения
Не Употребляю
Есть более экономичный метод перекристаллизации.

Заливаешь горячей водой(чистую покупную), растворяешь, через петуха протягиваешь(баян+фильтр из под сигареты) - далее грязь остаётся на фильтре и далее вылеваешь на тарелочку и упариваешь на водной бане... Меф оседает кристалом на тарелочке... Окуратненько лезвием соскабливаешь. если тарелочка маленькая и обьем большой, то получаются огромные красивые кристаллы. :ni_zia:
Только это ни как не кристалы. а кристалы не совсем 4mmc не рекомендую такой дичью страдать это не кристализация а важное слеживание какое то .
Есть более экономичный метод перекристаллизации.

Заливаешь горячей водой(чистую покупную), растворяешь, через петуха протягиваешь(баян+фильтр из под сигареты) - далее грязь остаётся на фильтре и далее вылеваешь на тарелочку и упариваешь на водной бане... Меф оседает кристалом на тарелочке... Окуратненько лезвием соскабливаешь. если тарелочка маленькая и обьем большой, то получаются огромные красивые кристаллы. :ni_zia:
Интересно , жаль что это не кристалы получатся , а кристалы не совсем 4 mmc
 

strannik777

Новичок
Регистрация
17 Дек 2020
Сообщения
17
Предпочтения
Бухло
Подскажите для промывки подойдет ацетон из стоительного магазина или надо специальный ХЧ (химически чистый) ?
 

Евжик

Местный
Регистрация
16 Апр 2020
Сообщения
1,995
Предпочтения
Не Употребляю

strannik777

Новичок
Регистрация
17 Дек 2020
Сообщения
17
Предпочтения
Бухло
вот скажите продается
3,4-метилендиокси-альфа-йодпропиофенон Йодкетон-3,4 из него можно сделать bk-4?
 

Евжик

Местный
Регистрация
16 Апр 2020
Сообщения
1,995
Предпочтения
Не Употребляю
так написано ацетон
У нас, на сайтах производителей растворителей (типа ХимРезерв и тд) тоже есть в ассортименте обыкновенный ацетон, а в продаже нигде нету такого...
Есть "Ацетон+" - азеотропная смесь на основе ацетона, но это не ацетон.
Поэтому, люди, у которых в голове не манная кашка, а рисовая, читают составы, написанные, обычно, тоже.
Ацетон - "рецептурная" хрень, купить можно, запросто, по ходу, но не в строй магазе...
Скорее всего, в твоем случае, нечто подобное - обрати внимание...
 

brizer

Местный
Регистрация
4 Май 2009
Сообщения
1,743
Я Вам так скажу,- у мефа должен быть приход на полтора часа как пять минут!
Остальное всё вторяк.
 

strannik777

Новичок
Регистрация
17 Дек 2020
Сообщения
17
Предпочтения
Бухло
Пожалуйста подеолитесь рецептом на хлоркетоне... какие пропорции поподробнее.
хлоркетон остался единственным легальным
 

Dr.Hallo

Юзер
Регистрация
19 Апр 2020
Сообщения
96
Предпочтения
Употребляю Тяжелые В/В
Здравствуйте, Уважаемые Гуру и магистры химии. Помогите моему далеко не тупому соседу, который уже думает просто разбить к х*ям все что собрал и поджечь вместе с помещением !
Не поверите каждый раз приходит и жалуется... Вот и реши у Вас для Него спросить помощи )))

Суть ситуации: есть такой набор: бром(чистый), 4мпф, уксусная к-та, 38%метиламин, дхм, каустик, ацетон хч, и самое что у меня вызывает подозрение в причине это Хлороводородо насыщенный изопропил. В общем не как многие на бензоле а на дхме делается... Впринципе до кисления добираюсь с лихвой( бромирую 100 мл Br в 1200 мл лук и 300 4мпф, мою водой, содой(100гр на 5л воды), снова водой, получившийся БК сушу, потом делаю замес : 400гр Бк, 1000 дхм, 1600 метиламина; трясу 8 часов; добавляю заранее г приготовленную щелочь 1000мл( в ней 300гр гидроксида натрия); оставляю на сутки-двое; сливаю верх, Масло у меня внизу; промываю водой от метиламина; через делительную воронку все масло отбираю без капли воды; и тут самое интересное начинается: достаю солянокислый изопропанол и ацетон. Начинаю кислить до 5.5, полливаю ацетона. Есть несколько вариантов продолжения:1) не выпадает ничего, 2)жидкость краснеет и густеет, но потом невозможно ее промыть от красноты, и продукт убегает в колбу Бунзена при отжиме. Короче колдовал как только можно. Реально паника.

Вижу несколько причин: изопропил воду впитывает из окружающей среды и реакция окисления продолжается в стакане, отчего он и краснеет, такое ощущение что после достижения нейтрального пш масса продолжает окисляться сама дальше. Припромывке бешеным количеством ацетона все равно продукт выходит красным. Иногда получается розоватым и потом потихоньку опять розовеет, а в самых диких случаях БУРЕЕТ!
Помогите объясните что не так ?
Может нужен солянокислый диоксан ? Хотя по свойствам он такой же как и изопропил... Может конечно я не догоняю чего. Но в любом случае очень прошу ПОМОЩИ и мыслей Ваших и причинах чего коллапса. Заранее благодарен за небезучастие.
Холодный синтез ни есть хорошая идея в данной кулинарии... Лучше бы поварил минут 80 при температуре 40 градусов (для ДХМ, иначе вскипит и получится совершенно другой продукт, которому путь уже лежит в утиль) А щёлочи много я тебе скажу.....Ошибка ещё в том что изопропанол не может быть безводным это тоже стоит учесть... а краснеет от того что нужно добавить растворителя ещё (в твоём случае это ДХМ) не давая реакционной массе превращаться в кашу......По выполнения всех процедур ставишь в морозилку, процеживаешь и моешь ацетоном .... ещё есть способ кислить это хлороводородом.....Кому будет интересно и кто не знает напишите я отвечу......ВСЕМ ДОБРА
 

Buzov777

Новичок
Регистрация
9 Дек 2020
Сообщения
14
Предпочтения
Покуриваю
Холодный синтез ни есть хорошая идея в данной кулинарии... Лучше бы поварил минут 80 при температуре 40 градусов (для ДХМ, иначе вскипит и получится совершенно другой продукт, которому путь уже лежит в утиль) А щёлочи много я тебе скажу.....Ошибка ещё в том что изопропанол не может быть безводным это тоже стоит учесть... а краснеет от того что нужно добавить растворителя ещё (в твоём случае это ДХМ) не давая реакционной массе превращаться в кашу......По выполнения всех процедур ставишь в морозилку, процеживаешь и моешь ацетоном .... ещё есть способ кислить это хлороводородом.....Кому будет интересно и кто не знает напишите я отвечу......ВСЕМ ДОБРА
Спасибо за рекомендации!
А тогда можешь подсказать по горячей стадии ? То есть надо бк+дхм+МА замотать в герметичную ёмкость и при 40 градусах подержать 80 минут, потом залить щёлочь ? Или уже после щелочения варить ?
По поводу пропорций. Знаю вроде что на 1 моль бк4 нужно 3 моль ма( если посчитать по молярным массам и учесть что МА 38% то получается по весу приблизительно на 1г бк4- 1гр МА, а вот по ДХМ не совсем ясно откуда берутся пропорции.


У меня тоже подозрение было что вода в изопропаноле не даёт собраться сметане.. получается в лучшем случае кефир... Ну если так можно сразвнить

То есть дхм можно прилить в основу когда происходит процесс кисления ? Я обратил внимание что когда ацетон добавляешь он краснеет...

А до какого момента в морозилке держать?
Личка у меня пока закрыта, так что может кому интересно будет )
 

Dr.Hallo

Юзер
Регистрация
19 Апр 2020
Сообщения
96
Предпочтения
Употребляю Тяжелые В/В
Спасибо за рекомендации!
А тогда можешь подсказать по горячей стадии ? То есть надо бк+дхм+МА замотать в герметичную ёмкость и при 40 градусах подержать 80 минут, потом залить щёлочь ? Или уже после щелочения варить ?
По поводу пропорций. Знаю вроде что на 1 моль бк4 нужно 3 моль ма( если посчитать по молярным массам и учесть что МА 38% то получается по весу приблизительно на 1г бк4- 1гр МА, а вот по ДХМ не совсем ясно откуда берутся пропорции.


У меня тоже подозрение было что вода в изопропаноле не даёт собраться сметане.. получается в лучшем случае кефир... Ну если так можно сразвнить

То есть дхм можно прилить в основу когда происходит процесс кисления ? Я обратил внимание что когда ацетон добавляешь он краснеет...

А до какого момента в морозилке держать?
Личка у меня пока закрыта, так что может кому интересно будет )
Я делал так:
После реакции с бромом три раза промыл дистиллированой водой, затем заранее растворил в воде NaOH и дал жидкости остыть (реакция экзотермическая) В полученую смесь прилил метиламина и маленькими дозировками добавлял бк4 уже разведённым в ДХМ..... ОЧЕНЬ ГЛАВНОЕ СЛИДИ ЗА ТЕМПЕРАТУРОЙ ЧТОБЫ ОНА НЕ ПРЕВЫСИЛА 45гр..
Иначе всё вылетит из горла и можно сразу делать всё по новой!! Варим на песчаной бани (соль на сковороде и эл.плитка) периодически (желательно каждую минуту)лёгкими движениями перемешивать....Жидкость примерно на 15-й минуте будет менять цвет с салатового на желтоватый.... ДХМ быстро испаряется ....как слой нужный тебе станет уменьшаться следует приливать ещё растворителя.......Бывает ещё такое что водный слой белеет это связано с тем что меф вылетает туда то тоже при этом добавляем ДХМ...Тут не важно варить 80-90 минут.....как цвет обретёт янтарный оттенок реакцию останавливаем..... И НЕ В КОЕМ СЛУЧАЕ НЕ В ГЕРМЕТИЧНОЙ ЁМКОСТИ....ИСПОЛЬЗУЙ ПРОТИВОГАЗ И ПЕРЧАТКИ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ ТОЛСТЫЕ.....Получил химический ожог в обычных медецинских...
 

Buzov777

Новичок
Регистрация
9 Дек 2020
Сообщения
14
Предпочтения
Покуриваю
нужно попробовать. В процессе долгого синтеза у соседа наблюдал как она так же меняет цвет. А если все на мешалке с подогревом?
а есть ещё мысли по поводу такого момента, что в делительной воронке когда отделяешь масло от воды, есть ещё третий слой такой мутный осадок между нужными слоями. что это может быть?

И какие пропорции по бк4 и дхм ?
 

Dr.Hallo

Юзер
Регистрация
19 Апр 2020
Сообщения
96
Предпочтения
Употребляю Тяжелые В/В
нужно попробовать. В процессе долгого синтеза у соседа наблюдал как она так же меняет цвет. А если все на мешалке с подогревом?
а есть ещё мысли по поводу такого момента, что в делительной воронке когда отделяешь масло от воды, есть ещё третий слой такой мутный осадок между нужными слоями. что это может быть?

И какие пропорции по бк4 и дхм ?
На магнитной мешалке ещё и лучше бро.....А вот по поводу третьего слоя это как раз и есть холодный синтез.....Не могу знать конечно что это такое но он такого голубого цвета как помню по 5-тилетней давности своих экспериментов...... По поводу кисления не парься с солянкой..... возьми просто электролит упарь на одну треть сделай герметичный отвод заранее чтоб можно было сразу колбу заткнуть (резиновая пробка, пронизаная силиконовой трубкой нужно тебе длины) Как подойдёт к этому дело вливаешь электролит в колбу и сыпишь туда соль пищевую ( не йодированую только) измельчонную 1/4 и сразу затыкаешь пробкой, встроенную в неё уже как говорил выше, колбу.....реакция пойдёт сразу (температура комнатная) ... Из этой трубки пойдёт газ это и есть HCL, т.е. хлороводород.....Борщить тоже не стоит...Побурлила пару сек вытаскивай...И не забывай помешивать при этом исверять рН среду...Кстати делай до 6.5 это норма
 

Dr.Hallo

Юзер
Регистрация
19 Апр 2020
Сообщения
96
Предпочтения
Употребляю Тяжелые В/В
Пропорции один к трём в самый раз по бк4 имею ввиду
 

Buzov777

Новичок
Регистрация
9 Дек 2020
Сообщения
14
Предпочтения
Покуриваю
Я делал так:
После реакции с бромом три раза промыл дистиллированой водой, затем заранее растворил в воде NaOH и дал жидкости остыть (реакция экзотермическая) В полученую смесь прилил метиламина и маленькими дозировками добавлял бк4 уже разведённым в ДХМ..... ОЧЕНЬ ГЛАВНОЕ СЛИДИ ЗА ТЕМПЕРАТУРОЙ ЧТОБЫ ОНА НЕ ПРЕВЫСИЛА 45гр..
Иначе всё вылетит из горла и можно сразу делать всё по новой!! Варим на песчаной бани (соль на сковороде и эл.плитка) периодически (желательно каждую минуту)лёгкими движениями перемешивать....Жидкость примерно на 15-й минуте будет менять цвет с салатового на желтоватый.... ДХМ быстро испаряется ....как слой нужный тебе станет уменьшаться следует приливать ещё растворителя.......Бывает ещё такое что водный слой белеет это связано с тем что меф вылетает туда то тоже при этом добавляем ДХМ...Тут не важно варить 80-90 минут.....как цвет обретёт янтарный оттенок реакцию останавливаем..... И НЕ В КОЕМ СЛУЧАЕ НЕ В ГЕРМЕТИЧНОЙ ЁМКОСТИ....ИСПОЛЬЗУЙ ПРОТИВОГАЗ И ПЕРЧАТКИ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ ТОЛСТЫЕ.....Получил химический ожог в обычных медецинских...
А 45 градусов -температурный предел при открытой емкости, я так понимаю чтобы не вылетел метиламин?
Я сколько надо щелочи ? я так понимаю она нужна для того чтобы при кислении вытащить основание, так вот получается чем больше защелочим - тем больше придется кислить ? Или есть какой то необходимый порог, до которого надо ощелочить ? Тоже интересны пропорции сколько надо натра, чтобы повысить pH и до какого значения.
 

Dr.Hallo

Юзер
Регистрация
19 Апр 2020
Сообщения
96
Предпочтения
Употребляю Тяжелые В/В
А 45 градусов -температурный предел при открытой емкости, я так понимаю чтобы не вылетел метиламин?
Я сколько надо щелочи ? я так понимаю она нужна для того чтобы при кислении вытащить основание, так вот получается чем больше защелочим - тем больше придется кислить ? Или есть какой то необходимый порог, до которого надо ощелочить ? Тоже интересны пропорции сколько надо натра, чтобы повысить pH и до какого значения.
Нет ... погляди для себя, ну для общего понимания температуру кипения дихлорметана и бензола и проанализируй у себя в голове.....химия это такой предмет который не нужно знать, а нужно понимать! Щёлочь делай 15 грамм на 100 мл воды....для бензола можно и 20 ...
 
Сверху Снизу