Agycha161

Юзер
Регистрация
14 Апр 2019
Сообщения
60
Предпочтения
Скорость
Опыт с ДХМ
54мл 4МПФ+75мл ДХМ. В другом стакане 16.5мл бром+25мл ДХМ. Но когда начал прилевать бром в ДХМ он начал греться и кипеть. Это было очень неожиданно. Но было решено продолжать далее. Начинаем эту смесь маленькими порциями добавлять к раствору 4ПМФ с ДХМ.После каждой порции обязательно осветления жидкости. Летит белый дым при этой реакции, но меньше чем при прошлой реакции. Масса осветляется после кождого добавления очередной порции брома+ДХМ. Всё было добавлено после чего было промыто 5 раз водой. Полученная жидкость белее чем в прошлой реакции. И странно но после первой порции воды нужная жидкость уменьшилась в объёме почти в 2 раза.
24832


Вода была выбранна полностью и добавлен метиламин 100мл.после чего на мешалке было перемешано в течении 30 минут. Оба слоя на много темнее чем в прошлой реакции. С ДХМ опыта не было. Это вообще нормальный цвет жидкостей?
24833


Далее было добавлено 14 грамм щёлочи растворёные в 35 мл воды. И на мешалке ещё 3 часа. Цвет удивляет.
24834


Далее дождались полного разделения слоёв. Выбираем масляный верхний слой и промываем 5 раз водой по 250мл. Всю воду выбрали и было добавлено 300мл ИПС. В этот раз взял соляную кислоту хч. Кислил до Ph 5. Кислоты понадобилось в 2 раза меньше. Далее упарено на 3/4 и добавлено 300 ИПС горячего. В морозилку на 15 часов и получилось непонятное на вид вещество
24835


Это было неожиданным для меня такое увидеть. Если есть возможность подскажите, пожалуйста, где моя ошибка. Полученное вещество было смыто в унитаз. Я такое биотестить не захотел.
 

Ташкент

Логик Абсурда
За Баней
Тор4People
Регистрация
24 Мар 2014
Сообщения
8,106
Адрес
ТашкенТ
Предпочтения
Бухло

Prisoner

эмПати'Со™
Тор4People
Регистрация
13 Ноя 2013
Сообщения
9,142
Адрес
середины
Предпочтения
Меня ни что не прет(
Я видел что. После первого прилива брома, доливали воды мл. 150. Дыма меньше, сверху образуется (если не ошибаюсь) бромводородистая кислота. На поверхности остаётся небольшой слой бк. Смывается так же дхм. Больше добавить ничего не могу. Сам падаван.
Пы. Сы. Мешалку тоже сосед оставил?)))
 

Agycha161

Юзер
Регистрация
14 Апр 2019
Сообщения
60
Предпочтения
Скорость
Доброго времени суток всем. Подскажите что нибудь пожалуйста по моего опыту синтеза с ДХМом. Что было правельно что не правельно. И почему на выходе какой-то непонятный кристалл вместо привычной муки. Пожалуйста поделитесь своими соображениями по этому поводу
 

Disassociative

Psycho-naught-ic nightmare
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
23 Ноя 2013
Сообщения
690
Адрес
Кислотный астрал
Предпочтения
Меня ни что не прет(
@Agycha161 чуть позже расскажу что и как, да и прочту хоть полностью что ты там и с чем намешал)
 

Disassociative

Psycho-naught-ic nightmare
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
23 Ноя 2013
Сообщения
690
Адрес
Кислотный астрал
Предпочтения
Меня ни что не прет(
@Agycha161
На будущее, пожалуйста, пиши закладки всего, кроме растворителя в граммах а не в мл, ибо я задолбаюсь пересчитывать это всё по плотности в граммы..)
его p = 0.993г/см3, значит 54мл это 53.6г при 20с.
Окей..
p = 3.119г/см3(при 25c). 16.5мл = 51.4г.. Ясно.

Вот и первый косяк: кол-во брома не эквимолярно к кетону(пропиофенону)..
На 53.6г кетона нужно 57.7г брома, а не 51.4г как у тебя.

Но когда начал прилевать бром в ДХМ он начал греться и кипеть
При 20с с бромом и наличием алюминия, ДХМ реагирует в бромхлорметан.. Лично у меня без алюминия или насилия над раствором дхма с бромом такого никогда не происходило, но в этом случае очень похоже..

Полученная жидкость белее чем в прошлой реакции. И странно но после первой порции воды нужная жидкость уменьшилась в объёме почти в 2 раза.
Тот самый бромхлорметан, о котором выше говорилось, как раз таки очень неплохо растворим в воде)
А выглядит как прозрачная или желтоватая жидкость.

Подробнее расскажи что и когда у тебя там закипело.. Не должно просто)
Может я и не прав насчёт бхм..
 

bills

Юзер
Регистрация
31 Мар 2019
Сообщения
51
Буду ждать с нетерпением твоих комментариев!!

А в первом опыте до второго опыта с ДХМ. Если знаешь скажи пожалуйста какой растворитель ?
Ты говорил не бензол и не ипс и не толуол ( который взрывался при добавления Br ( личный эксперимент ). А у этилацетат ( вроде бы запах, как у жидкости для снятия лака ).
 

Наглый Интеллигент

распиздяй
Покойся с миром
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2011
Сообщения
4,878
При 20с с бромом и наличием алюминия, ДХМ реагирует в бромхлорметан..
а от куда там алюминий и бромхлорметан? я если честно не понял:nez-nayu:
дихлорметан же не бромируется, или алюминий катализатор что бы заместить хлор на бром? но я все ровно не понял к чему ты это все?))) опять наверное диссоциативов переел)):D:ni_zia:
 

Disassociative

Psycho-naught-ic nightmare
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
23 Ноя 2013
Сообщения
690
Адрес
Кислотный астрал
Предпочтения
Меня ни что не прет(
а от куда там алюминий и бромхлорметан? я если честно не понял:nez-nayu:
дихлорметан же не бромируется, или алюминий катализатор что бы заместить хлор на бром? но я все ровно не понял к чему ты это все?))) опять наверное диссоциативов переел)):D:ni_zia:
Да похер откуда там алюминий, и есть ли он там вообще..
Мне интересно с каких ё6@ных раков у @Agycha161 начал кипеть ДХМ когда он попытался им разбавить чистый бром)
То, что получился бромхлорметан лишь предположение, я же не телепат всё-таки)
ПС, диссоциативы ненавижу))
 

слоник

Местный
Регистрация
19 Мар 2013
Сообщения
6,385
Предпочтения
Аптека
Теория в учебниках химии, форуме и вообще интернете..
На практике ты поймешь, что нихуя не знаешь всё-равно))
С первого раза мало у кого получалось что-то активное сделать..
Брехня с первого раза и получалось .
 

Disassociative

Psycho-naught-ic nightmare
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
23 Ноя 2013
Сообщения
690
Адрес
Кислотный астрал
Предпочтения
Меня ни что не прет(
Брехня с первого раза и получалось .
Потому и сказал "мало у кого")
Если не лезть сразу в практику из-за желание побыстрее об.. нае.. Нанеадекватиться , не зная теории, то получится хер. В некоторых ситуациях, например, если некто решил получить метамфетаминку через гидролиз фенилацетонитрила у себя в ванной, без вентиляции и защиты, то в таких случаях приходит сестра хера по имени "П" )
У меня тоже с первого раза вышло.. Далеко не идеально, с косяками, но их можно было исправить..
 

слоник

Местный
Регистрация
19 Мар 2013
Сообщения
6,385
Предпочтения
Аптека
Потому и сказал "мало у кого")
Если не лезть сразу в практику из-за желание побыстрее об.. нае.. Нанеадекватиться , не зная теории, то получится хер. В некоторых ситуациях, например, если некто решил получить метамфетаминку через гидролиз фенилацетонитрила у себя в ванной, без вентиляции и защиты, то в таких случаях приходит сестра хера по имени "П" )
У меня тоже с первого раза вышло.. Далеко не идеально, с косяками, но их можно было исправить..
сразу теорию ,потом практика ,а как по другому ,надо знать ,что и где и как ,по этому и жив до сих пор .
Это на заводе дают бумажку на которой всё написано и то есть индивидумы которые путают реактивы ,а на заводе это очень опасно спутать реактив ,реактор не разорвёт в нём куча защиты стоит виде клапонов .

Однажды пришла новая химичка в аналитику химическую и вышла такая блин в халатике у всех торчком ,а деваха давай прикалываца ,да у вас тут лафа ,да вы не чо не делаете ,перекрыл охлаждение с клапана вырвалась струя итилацетата метров на 20 наверно ,так ту химичку больше на улице и не видели ,напряг чуть пожарников и добавил растворитель в реактор с давлением 85 бар :-)
 
Последнее редактирование:

Disassociative

Psycho-naught-ic nightmare
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
23 Ноя 2013
Сообщения
690
Адрес
Кислотный астрал
Предпочтения
Меня ни что не прет(
сразу теорию ,потом практика ,а как по другому ,надо знать ,что и где и как ,по этому и жив до сих пор .
Да тут уже кто-то пытался делать Крафтса, чтобы получить 4-МПФ, не зная даже как реакция называется, и вопрос "почему не получается")
Следующего такого просто проигнорирую, т.к это всё больше и больше становится одной из моих любимых форм естественного отбора))
 

Agycha161

Юзер
Регистрация
14 Апр 2019
Сообщения
60
Предпочтения
Скорость
@Agycha161
На будущее, пожалуйста, пиши закладки всего, кроме растворителя в граммах а не в мл, ибо я задолбаюсь пересчитывать это всё по плотности в граммы..)

его p = 0.993г/см3, значит 54мл это 53.6г при 20с.
Окей..

p = 3.119г/см3(при 25c). 16.5мл = 51.4г.. Ясно.

Вот и первый косяк: кол-во брома не эквимолярно к кетону(пропиофенону)..
На 53.6г кетона нужно 57.7г брома, а не 51.4г как у тебя.
Доброго времени суток. Я обязательно теперь буду писать в граммах. Но разве не в молях считают?!

@Agycha161


Вот и первый косяк: кол-во брома не эквимолярно к кетону(пропиофенону)..
На 53.6г кетона нужно 57.7г брома, а не 51.4г как у тебя.
За это спасибо! Я так то не считал сам. Как сосед сказал так я и сделал. Я учту в следующий раз.

По поводу кипения. Я взял бутылку на ней написано: Метилен хлористый. Из неё я выбрал 25мл и налил в стакан в который после этого начал добавлять бром. Добавлял по чуть так как жидкость грелась до кипения не дошло за малым но я думаю если бы весь бром прилить сразу могло бы. Ну было такое ощущение. Метилен очень актиано реагировал на добавления брома.

После окончания смешивания метилена и брома я его добавлял в раствор кетона+метилен. Первую порцию добавил подожда и нагрел. Смотрю обесцветилось я начал добавлять далее. Белый дым шёл только в моменты приливания брома. Но не так сильно как при первой реакции. В итоге что же у меня получилось то за вещество после бромирования?

Если бы бромирование не получилось при первом добавлении воды при промывании 4МПФ превратился бы в камни на дне? Или нет?
 

Disassociative

Psycho-naught-ic nightmare
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
23 Ноя 2013
Сообщения
690
Адрес
Кислотный астрал
Предпочтения
Меня ни что не прет(
По поводу кипения. Я взял бутылку на ней написано: Метилен хлористый. Из неё я выбрал 25мл и налил в стакан в который после этого начал добавлять бром. Добавлял по чуть так как жидкость грелась до кипения не дошло за малым но я думаю если бы весь бром прилить сразу могло бы. Ну было такое ощущение. Метилен очень актиано реагировал на добавления брома.
А ну нагревается, с#ка, а не кипит же))
Это норма..
До кипения никогда не доходило, слегка нагревалось у меня..

Если бы бромирование не получилось при первом добавлении воды при промывании 4МПФ превратился бы в камни на дне? Или нет?

"Камни'"- это бромкетон: 4-метил замещенный с бромом на альфе выглядит как кристаллическое вещество..

Твой ДХМ тех? ХЧ? Reagent grade?))
Может в нем что-то лишнее таки есть

Бром тоже интересно какой
 

Agycha161

Юзер
Регистрация
14 Апр 2019
Сообщения
60
Предпочтения
Скорость
Твой ДХМ тех? ХЧ? Reagent grade?))
Может в нем что-то лишнее таки есть
24901


"Камни'"- это бромкетон: 4-метил замещенный с бромом на альфе выглядит как кристаллическое вещество..
Доброго времени суток. Я делал с ДХМ и не было камней. Была жижа белого цвета. Это нормально?

По поводу,, кинения'' я прошу прощения. В дальнейшем буду,, выражаться'' коректнее.

Очень хочется разобраться в этом опыте с ДХМ. Всё делал как сказано было соседом, а когда солянку добавил ни чего в осадок не падало.... Просто такая же масса только Ph изменился. Где же мой косяк?
 

Disassociative

Psycho-naught-ic nightmare
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
23 Ноя 2013
Сообщения
690
Адрес
Кислотный астрал
Предпочтения
Меня ни что не прет(
Была жижа белого цвета. Это нормально?
Ага. Если её промыть раствором соды и водой, станет прозрачной жидкостью..

Очень хочется разобраться в этом опыте с ДХМ. Всё делал как сказано было соседом, а когда солянку добавил ни чего в осадок не падало.... Просто такая же масса только Ph изменился. Где же мой косяк?
Проверял pH промытого водой ДХМа с бромкетоном перед тем, как метиламин залить? Водой, даже 5 раз, ты запросто мог не вымыть всю HBr.
HBr - бромводород, это тот самый белый дымок, когда бромирование проводишь..
Ну и если ты зальешь амин в кислую среду, то он просто образует метиламмония бромид и не прореагирует, заместив бром собой в кетоне.

И еще, давай смеси ДХМ отстояться, когда промываешь после бромирования, т.к насколько помню, бромкетон смешивается с ним, а не растворяется, следовательно весьма легко может вымыться с водой)
Да и промывай слабым раствором соды, потом уж водой, чтобы наверняка от HBr избавиться.
 

Agycha161

Юзер
Регистрация
14 Апр 2019
Сообщения
60
Предпочтения
Скорость
Ага. Если её промыть раствором соды и водой, станет прозрачной жидкостью..


Проверял pH промытого водой ДХМа с бромкетоном перед тем, как метиламин залить? Водой, даже 5 раз, ты запросто мог не вымыть всю HBr.
HBr - бромводород, это тот самый белый дымок, когда бромирование проводишь..
Ну и если ты зальешь амин в кислую среду, то он просто образует метиламмония бромид и не прореагирует, заместив бром собой в кетоне.

И еще, давай смеси ДХМ отстояться, когда промываешь после бромирования, т.к насколько помню, бромкетон смешивается с ним, а не растворяется, следовательно весьма легко может вымыться с водой)
Да и промывай слабым раствором соды, потом уж водой, чтобы наверняка от HBr избавиться.
Доброго времени суток. Большое спасибо за очень понятное объяснение! pH после бромирования не поверял к сожалению. В следующий раз надеюсь будет успешный опыт с помощью твоих подсказок.
 
Сверху Снизу