evgen1

Новичок
Регистрация
17 Дек 2007
Сообщения
3
И ещё вопрос к гуру. Нормально ли использовать технический бензальдегид без перегонки или с ним намного хуже чем с мажорными Merckam`и Acros`ами?
 

evgen1

Новичок
Регистрация
17 Дек 2007
Сообщения
3
Ну что ответить кто-нибудь на мой вопрос?
 

severstal777

Местный
Регистрация
10 Фев 2007
Сообщения
2,652
Адрес
Северо-Запад
пришло в личко несколько вопросов... атвечу здесь
Помогаешь разжёванным до буквы рецептом,а я тебе пол-литра ангидрида. Либо красный есть пока в наличии.
здарова , мне ангина каг собаке пятайа нога...и фосфор тожа :hi_hi_hi: могу памоч и так... только почему ты не задал вопрос на химии? может быть не только тебе это интересно :-|
поэтому если ты не возражаешь я скопирую эти вопросы на химию вместе с ответами...если хочешь без указания на того кто эти вопросы прислал :hi_hi_hi:
Я не понимаю что значит подсушить под Сульфатом магния
сушка сульфатом магния и др. осушителями делается перед кислением для того чтобы удалить воду из ипсо-аминного раствора после щелочения... дабы при высаживании соли она не растворялась в этой самой воде... но если сделать аккуратно и щелочить концентрированным раствором гидрооксида натрия в соотношении 70 грам NaOH на 100 мл воды, то ничего сушить ненадо... все реактивы естественно должны быть безводными... при восстановлении воду тоже добавлять не надо...
и если это делать , то скольео его надо и на какое кол-со сушащегося
если всетаки неимется то сушить надо так... сначала необходимо прокалить сульфат на сковородке при большой температуре пару часов... высушеный сульфат присыпать в ипсо-аминный раствор... количество конечно зависит от того сколько воды в растворе... но думаю 20% на глаз по объему будет достаточно... сушить переодически помешивая надо не менее часа... а лучше два... затем фильтрация
Далее. Три слоя - верхний берём, а *остаток* экстрагируем эфиром Обьединённые экстракты... Мне-бы раз увидеть, но разжевать по дословно тоже сгодиться.
да это ебатория... ничего экстрагировать не надо это во первых а во вторых не надо тратить эфир на такую пайебень... ВСЕ делается в ИПСЕ и с ИПСОМ...
после щелочения появятся 2 слоя... третьего смысла ждать нету вапче... декантируй верхний прозрачный либо слегка желтоватый слой... астальное в ацтой
В конце так вообще враза фильтрануть и перекристализовать из этанола
это касается конденсации... для того чтобы пропен стал химически более чистым после конденсации пропен обычно грязно-желсо-коричневого цвета так вот для очистки надо растворить пропен в ИПСе при нагревании а затем охладить... снова выпадут кристаллы но уже идеальной формы(мелкие и очень тонкие) и ярко жолтого цвета
 

Vinograd

Покойся с миром
Регистрация
13 Дек 2007
Сообщения
314
Адрес
Север
Фэнкс ! Как будто-бы так просто , но именно этого и не хватало ! Кстати 4-х шариковй ОХ для ентой процедуры сгодиться ?
 

severstal777

Местный
Регистрация
10 Фев 2007
Сообщения
2,652
Адрес
Северо-Запад
какое количество собираешся восстанавливать за раз? если 5 и колва 2 литра то без проблем... если же 10 и колба будет литровая, во выплюнет в потолок... еще одна рекомендация... не используй охлождение колбы вообще... только проточка в холодильнике... чем больше экзотерма тем лучше и чище выход... количество ИПСа при восстановлении лучше уменьшить а можно и вообще без него, используя только ЛУК... только если будешь так делать незабудь добавить его перед щелочением :D
 

Vinograd

Покойся с миром
Регистрация
13 Дек 2007
Сообщения
314
Адрес
Север
Однозначно поначалу по минимуму. Я не к тому , что сразу пару раз запорю,хоть и не исключаю сей вариант. Просто берясь хочу точно знать что я делаю и где могу лажануться. А про остальное смекнул ! хе.
 

severstal777

Местный
Регистрация
10 Фев 2007
Сообщения
2,652
Адрес
Северо-Запад
Я не к тому , что сразу пару раз запорю,хоть и не исключаю сей вариант.
да не ссы... ложануться это нестрашно... самое главное заведи себе такую привычку вести лабжурнал в который надо вносить каждое свое движение по принципу время-действие... например 17.55 температура такаято цвет изменился на такойто и тд... это надо для того чтобы ты сам мог проанализировать свои ошибки потом или чтобы суметь воспроизвести например удачный синтез... это азы химии
ЗЫ
да и чуть не забыл... подобные вещи типа прописи лабжурналы и прочий компрамад лучше писать шифровано чтобы только одному тебе было понятно о том что там написано... чужие прописи лучше вапче не храни а перепиши их заново сам по той же схеме... надеюсь ты понимаешь для чего это надо... береженого... это тоже кстати азы :D
 

Vinograd

Покойся с миром
Регистрация
13 Дек 2007
Сообщения
314
Адрес
Север
severstal777 написал(а):
Я не к тому , что сразу пару раз запорю,хоть и не исключаю сей вариант.
да не ссы... ложануться это нестрашно... самое главное заведи себе такую привычку вести лабжурнал в который надо вносить каждое свое движение по принципу время-действие... например 17.55 температура такаято цвет изменился на такойто и тд... это надо для того чтобы ты сам мог проанализировать свои ошибки потом или чтобы суметь воспроизвести например удачный синтез... это азы химии
ЗЫ
да и чуть не забыл... подобные вещи типа прописи лабжурналы и прочий компрамад лучше писать шифровано чтобы только одному тебе было понятно о том что там написано... чужие прописи лучше вапче не храни а перепиши их заново сам по той же схеме... надеюсь ты понимаешь для чего это надо... береженого... это тоже кстати азы :D
Вот азы и постигамс. Спасибо на добром слове. Ещё не раз походу с позволения обращюсь.
 

severstal777

Местный
Регистрация
10 Фев 2007
Сообщения
2,652
Адрес
Северо-Запад
Наслышан, что тебе дано знание, как нитроэтан,бензальдэгид да прочая хрень у тебя в микроволновке чуть-ли не за 20 в нитропропен трансформируется... Поделись ? В долгу не останусь.
да на гиперлабе есть тема называется "ода микровалновке" и в архиве Родиума на еровиде есть целый раздел восвященный MW Syntesis... четайте там...там многа интересного :D
а что касаится конденсации то тут все просто... я например облучаю примерно 20 раз по 10 секунд и готово.... только учтите что микроволновка испортится очень быстро всмысле будет непригодна для приготовления пищи... но для опытов самое оно
 

Alex830

Юзер
Регистрация
6 Мар 2007
Сообщения
160
severstal777 написал(а):
Наслышан, что тебе дано знание, как нитроэтан,бензальдэгид да прочая хрень у тебя в микроволновке чуть-ли не за 20 в нитропропен трансформируется... Поделись ? В долгу не останусь.
да на гиперлабе есть тема называется "ода микровалновке" и в архиве Родиума на еровиде есть целый раздел восвященный MW Syntesis... четайте там...там многа интересного :D
а что касаится конденсации то тут все просто... я например облучаю примерно 20 раз по 10 секунд и готово.... только учтите что микроволновка испортится очень быстро всмысле будет непригодна для приготовления пищи... но для опытов самое оно

Я вообще то эту статью читал, рассказал бы ты по подробнее как делает твой НЕКОЗЛЮ, в плане загрузка, объём реакционной колбы, мощность излучения и.т.д.
 

severstal777

Местный
Регистрация
10 Фев 2007
Сообщения
2,652
Адрес
Северо-Запад
Я вообще то эту статью читал,
да сагласен там в основном для общего развития инфа... все астальное каг положенно проходил сам... убил микроволновку...ну я тебе расказывал :lol:
кароче все опыты проводил сам на микроволновке LG-MH667Y я не знаю какая у нее мощность... делал все на максимальной судя по всему... и еще заметил что объем конденсируемого сильно влияет на количество и продолжительность циклов облучения... я обычно конденсирую по 10 мл нитроэтана не больше... остальные реактивы беру согласно количеству нитроэтана... стандартно...
в результате многих попыток было установлено что важно не доводить реакционную массу до кипения, которое совпровождается почти взрывом... по крайней мере при первых опытах я оттирал микроволновку но безуспешно так как частично образовавшийся нитроалкен легкий лакриматор и тем не менее печке пришла пизда :lol:
вопчем чтобы избежать резкого и бурного кипения киньте на дно колбы несколько кипелок...я использую осколки стеклянных палочек, но лучше юзоть фарфор...
дальше начинаете облучать... я обычно делаю 20 раз по 10 сек и каждый раз время перерыва между облучениями увеличиваю... дабы дать остыть смесюге
 

Alex830

Юзер
Регистрация
6 Мар 2007
Сообщения
160
ну понятно теперь всё встало на свои места если максимально то это впринципе 700-800 вт. какой объём колбы юзал????
 

severstal777

Местный
Регистрация
10 Фев 2007
Сообщения
2,652
Адрес
Северо-Запад
какой объём колбы юзал????
юзол мерный стакан... симакс на 400 мл... колбы не влезают суко в микровалнофку....
и эта... есть маза что если одеть перчатко или презег на колбо сверху то нихуяшенки разбрызгиваццо не будет вапче и ко всему процессу можно подойти вообче тупо... тоесть облучать пока не посинеет :lol: ну всмысле не потемнеет до коньячного цвета.
 

Gudvin

Новичок
Регистрация
15 Янв 2008
Сообщения
37
Подскажите пожалуйста г/моль для нитроэтана и бензальдегида.
 

severstal777

Местный
Регистрация
10 Фев 2007
Сообщения
2,652
Адрес
Северо-Запад
я не помню напямять но это приблизительно БА -103-107 а НЭ около 90 с небольшим... юзой поиск... а если тебе нада для конденсации то бери поровну... например по 100 мл это как раз будет с небольшим избытком НЭ по молям ;-)
 

mar9210

Юзер
Регистрация
16 Апр 2008
Сообщения
67
молярная масса нитроэтана=

НЭ=75г/моль, БА-106
 

Gudvin

Новичок
Регистрация
15 Янв 2008
Сообщения
37
Сильно мнения расходятся 90 и 75 для НЭ а вот у меня при подщётах получилось БА=104г/моль с нитроэтаном лень щитать, ну народ кто-нибудь третий положите свою гирьку на весы правды ;-) мне кожиццО , что 75 ближе но почему без сотых и даже десятых??? у кого есть полный данный ато поиск мне ничего не дал.
 
Сверху Снизу