Фенилацетон через триацетат.

  • Автор темы Anonymous
  • Дата начала
A

Anonymous

Братцы у меня вопросик есть, только прошу нахуй не посылайте... Где в промышлиности применяется Р2Р? Я работаю на заводе "Органика" в плане химичиских реактивов этот завод очень богатинький, но так как Р2Р в списках то у первого попавшего работяги я спрашивать не могу, примут. Если кто знает в каком напровление надо копать, будьте добры ответти, буду бесконечно блогадарен. Заранее спасибо.
 
A

Anonymous

Ну ладно, Нахуй не будем...

Спрашивай, как МетилБензилКетон - по номенклатуре это его название (фенилацетон, Фенил-2-Прапанон это тоже верно, но самое присамое официальное название, которое используется для прайсов и прочей еботни всёже таково)...

Его применяют исключительно для производства амфетамина, раньше (до годов 60-70-ых, когда там запретили...) и первитина... Первитин давно не выпускают, а амфетамин (фенамин или фенамина сульфат) и по сей день делают и он лежит в сейфах в больницах, посему в ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕНОСТИ! :-ok-: Вот те и направление....
 
A

Anonymous

В настоящее время МетилБензилКетон используеться до сих пор в
фармакалогий для Получения разных лекрасвенных препаратов в основном стимуляторы например Синдокарб, если он у вас на заводе и производиться то я думаю что большая часть уходит на экспорт в Европу и Азию. Хотя кто знает...
Узнай это следуйшим способом: Спроси про БензилЭтилКетон - за это не примут а уже человек который занемаеться таким продуктом то явно знает и про П2П. Но может гдето он и побочный продукт реакции грязный и если ваш завод ничё с ним не делает то хз...:)
Блин я бы давно знал:) Но вообще блин Чудо-Завод!
Я выпросил бы Бромбензола и Хлорацетона побольше - это точно у вас есть а уже из них П2П не проблема сделать...
Да и вообще работая на таком заводе много разных жизненых перспектив:)...
 
A

Anonymous

Да rbspeeze прав... Работая на таком заводе ахуеть можно... Бромбензол (или Йодбензол, но штука редкая) и Хлорацетон - через кадмийорганику фенилацетон... А мож там ваще можно у вас и нитроэтана с бензальдегидом выпросить - тогда ещё лучше... 8-)
 
A

Anonymous

Нитроэтан есть точно я его своими глазами видел, а вот бензальдигид-это что за покемон? Где применяется?
 
A

Anonymous

дохуя где... :o Спрашай, спрашай... Вещество не запрещёное... А то что нитроэтан есть у вас там - считай это уже у тя всё есть....
 
A

Anonymous

Всё нашол я добрую тётеньку к кому нужно подкатить за нитроэтаном и бензальдигидом, но есть ньюанс один - как мне скозали она "комуняга старая", и посоветовали прокатить ей телегу что я кобы мне эти реактивы нужны для какихнибудь "мирных целей". Братцы подскажите ещё разочик, что ей расказать для чего, мне эти реактивы нужны? Заранее спасибо...
 
A

Anonymous

Кувалд такая вот идея(мне всётаки не даёт покоя пост Kilosa ведь не зря же он так написал а?)
Очень был бы рад если бы на то что я напишу обратили внимание опытные физико-химики которые хорошо знакомы с структурами ядра этих всех компонетов...
По скольку у нас в синтезе используеться (Ацетон, Бензол, Триацетат
и Уксус) В большенстве практических случаев проведения этого синтезе большенство использует самоприготовленный триацетат который являеться дигидратом - тоесть 2молекулы воды...
Всё дело в том парни что если вы заметили во время этого синтеза когда только начало то над поверхностью РМ есть маленькие такие шарики (это вода или азеоторп) - в любом случае в нашем синтезе ВОДА всё мешает... Заметьте те кто проводил этот синтез прекрасно знают что РМ быстро теряет цвет в конце реакций - А ПОЧЕМУ?
а потому что вода вся использовалась для Диоксида Марганца...
И только как воды не стало синтез идёт очень быстро именно сам синтез замещения - поэтому скажу так максимально уберать воду из реакций... Я лично заметил такую штуку что если влить триацетата дигидрат уксус и бензол и кипятить в течений 45 минут при сильном нагреве с насадкой дино и обратным ХОРОШЫМ холодильником у нас в старке образуеться разделение РМ, с 13.4 грамма дигидрата посчитай количественный вес воды - это примерно 2-3 милилитра - теперь скоклько же времени надо для того чтобы ети 2 - 3 милилитра превратильсь вместе с нашим Триацетатом в диоксид марганца(осадок на колбе) Ну так давайте товарищи пощитаем сколько же триацетата остаёться на самомо деле только для замещения... Его остаёться меньше чем изначальная загрузка... Чем больше воды в реакций тембольше она протекает - чем больше воды тембольше триацетата подаються разложнию гидролитическому - и в итоге примерно 6грамм триацетата только реагируют....
Время в триацетатной методе зависит именно от количества воды которая у нас в реакций - поэтому я задумался и попробывал просто сделать так как писал выше - а именно:
Эксперимент N1 -
В плоскодонную колбу пол литра заливаем ординарную загрузку триацетата бензола и уксуса ставим диностарка и холодильник
кипятим РМ Бурно так что кипело хорошо что позволить азетропу хорошо подниматься в холодильник до 4 шара даже, после 45 минут
отделили 4.7 милилитров воды - смесь не теряет цвета но становиться чучуть гуще - (время в этой процедуре можно существенно уменьшеть до 20 -25 минут сильного кипечения раствора ибо основаня часть воды именно в это время отгоняеться) - Долго задумывался получеться или нет - те кто знаком с этой методой должен понять что у нас остался раствор безводной соли триацетата, бензола и уксуса(он кстате тоже много воды содержит поэтому лить стойт меньше чем 15 мл) Далее обезательно хорошо просушенный Ацетон(не восприниаете это невсерьоз ибо даже мл воды затягивает время самого замещения) Значит так после 45 минут охладили раствор сняли старко и переворачиваем двойник от старка наоборот так как он должен нормально стоять в самое высокое горло ставим ОХ во второе Капельную воронку(ну у меня делительная просто краник настраиваешь и вот тебе она и капельная) - в ней безводный ацетон ЧДА свежей перегонки и сушки!(это обзетельный момент) потому что я тоже думал а раз ацетон ЧДА банка там воды несущественно - но хочу вам сказать что синтез протекает очень очень быстро когда в реакций нету вообще воды - так вот ставим жидкость греть на магнитную мешалку включаем температуру до 100 градусов когда смесь начинает закипать то прикапываем ацетон из воронки скорость примерно 1 капля в 4 секунды УДИВЕЛНИЕ БЫЛО очень много - поскольку ацетон когда капал смесь моментально темнела (ну я думал ну всё понту нету с этой заморочки ) - а вот и нет Понт есть великий
ибо обесцвечиваеться такая жидкость от 30 - 45 минут не больше...
В итоге получаем 3 - 4 милилитра кетона - ну а что вы ожидали ведь триацетата то мало но наш плюс в том что время реакций мы уменьшели до полтора часа ординарная загрузка.
Эксперимент N2 - Название опыта "В погоне за количеством"
Трёхкратная загрузка триацетата таким же образом была помещенная в политровую плоскодонную колбу(весь процес колба на пещанной бане) Ну скажем честно не трёхкратная а ровно 45 грамм триацетата дигидрата в 130 мл бензола и 25 мл уксуса ровно час отгоняли воду(напомню кипение должно быть сильным сильнее чем при обычном синтезе) через 45 минут отогналось 8 мл воды(сливаем ибо в краник не помещаеться всё) через 60 минут отгонки всего отогналось 13.2 мл воды...
Ну теперь заветная часть ацетон я взял 70 мл добовляем также как при 1 эксперименте
Думал ну раз тройная загрузка - замещение будет идти трудно а вот и нет дорогие товарищи замещение 3ёх кратной закрузки - тоесть полное обесцвечение проходит за 1 час и 2 минуты:)
кетона вышло 13 мл(Ну это уже хоть чтото потому что можно сразу заводить "Метод Фольга" 8) )
Неудачным окозался эксперимент такого же образа при добовлений Перманганата - дело в том что при его добовлений опять же оброзуеться вода если вести Синтез с диностарка с начало до конца то вода которая будет собираться в приёмнике не прозрачная а тёмная - но вода)) Ну короче с KMnO4 надо ещё доработать как будет успешно осуществлён сразу отпощу товарищам!
Цель в этом синтезе предельно ясна по крайней мере мы убедились в том что время проведения синтеза зависит только от количества воды... При добовлений перманганата смесь значительно меняет температуру кипения до 69 градусов... Так вот товарищи заслуженые практики органики - Хочу вас очень попросить помочь разобраться с тем как при добовлений Перманганата выводить воду во время всей реакций?
Буду очень благодарен за ответ! Вы хоть идеИ давайте а я уже попробую если вам не хочеться этим морочеться...
Есть мнение что когда у нас в раствор кидаеться перманганат то естесвенно там образуеться вода ПРАКТИЧЕСКИЙ ИНТЕРЕСНО - это вода что образуеться при добовлений перманганата может ли она сопуствовать тому что теряеться триацетат ибо он же ведь подаёться гидролитическому разложению....
Очень прошу оптыных стажоров органиков ну или те кто знают сказать мне такую вещь:
Что конкретно происходит при добовлений Перманганата - процесс ясен востоновление триацетата но который Марганец реагирует то что с перманганата У которого коефициент окисление+7 или дигидрат просто востонавливаеться очень интересно узнать полностью все секреты этого синтеза посколку с его помощу можно добиться даже прекрасных результатов...
Перманганат являеться окислителем а значит востонавливаеться
дигидрат окисляеться до +3.
Очень важно:
Гидролитическое разложение:
Я так понимаю что это выглядит примерно так:
Mn(CH3COO)3 + H2O -> MnO2(MnO) + CH3COOH
Это гидролитическое разложение? или оно иначе чучуть проходит?
очень хочу понять этот момент с точки зрения того что в самом синтезе где присудтвует вода должна быть похожая реакция которая двухстороння и в нашем случае она прекращаеться как только вода израсходовалась для того чтоб получился MnO2(который зависает на стенках колбы - да именно тот самый противный налёт который можно снять солянкой).
Уважаемые Химики прошу вас ещё раз напречсья и подумать как усовершенствовать этот Метод...
Кстате я невижу Nesprosta он же делал In Situ ему это должно быть интересно..
Кстате есть один чувак Kilos на этом форуме так вот он както раз проболтался что юзает инные пропорций но всё дело в вакуме - И вот думаю я и думаю про этот вакум и не даёт он мне покоя...
Возможно что при вакуме азеотроп воды с бензолом гониться быстрее?Товарищь говорит что синтез проходит при 80 градусах... Оч интересная мысль мля с этим вакумом но опять же надо узнать точные удачные пропорций и вообще сам процесс...
Kilos обращение лично к тебе:
Не жадничай и поделись свойми успехами ибо нам ещё предстойт многому научиться друг у друга...
Или хотябы просто честно ответь на 1 вопрос:
Для чего Вакум?
Теперь обращусь ко всем органикам в мире:
Органики! Товарищи! Какие условия надо создать ацетону для того чтобы он легче выпускал один водород?
Тоесть молеклуа ацетона симетричная значит самое сложное в процессе нашего замещения это оторвать у ацетона 1 водород как только один водород рвёться получаеться -СH2COCH3 этот полупродукт являеться очень активным и поскольку у нас в синтезе бензол в избытке он вытесняет водород и лепиться к бензолу(получаеться что бензол выбрасывает один водород в среду(раствор))
который в свою очередь просто востонавливает триацетат до диацетата. В следсвий всей этой медитаций мы выяснили несколько вещей очень важных(лично для меня важно ибо не знал)
Было также замеченно что после фракционарной перегонки у нас в РМ ещё присудствует ацетон - ну поскольку в этот раз я решил всё точно анализировать я отогнал всё по фракциям. Когда я заводил в 4 раз трёхкратную закрузку к тому времени у меня собралось достаточно таки много ацетона который уже бывал в РМ Я думал всё пройдёт обычно Но нет использование такого ацетона опять же значительно уменьшает время реакций!!! У меня всё обесцветилось за 28 минут!!!
Что-то же ведь произошло с ацетоном раз он так быстро прореагировал?Я так предпологаю что ацетон который "измученный"
он слабее держит всё а значит водород отрывался прекрасно.
Хочу заметить что в этом синтезе выходы довольно таки количественны поскольку нам необходимо 2 молекулы триацетата для получения 1 молекулы кетона - а отсюда и выводы....
ТРИАЦЕТАТНАЯ МЕТОДА 100% нихуя не выходит - при добовлений в обычную загрузку 5 мл воды - там то выходят но такие децелы что както несерьозно - эт оя просто решил попробывать если вода действительно ли портит нам всё так как я думал - так оно и есть длиться очень долго и чёрной корки на колбе очень много и выходы никакие...
Поэтому те кто юзают триацетатную методу знайте что если у вас маленькие выходы - значит воды много.
Этот синтез пригоден для тех кому не лень ибо если его оптимизировать то можно получать хорошые количества...
Если вы сами готовите триацетат то лучше не сушите его на воздухе
много - я что имею введу что по оригиналу мы сливаем воду и отроботаную кислоту а кристалы выкладываем на тарелку и сушим - так вот рекомендую сушить триацетат ацетоном (технический перегнаный, 2 литра хватает на очень долго) Ставите триацетат на обычную фильтровальную бумагу в большой лейке и после чего с него стекает вода и отроботаная уксусная переставляйте леку в другой стакан и лейте сверху ацетон - триацетат получаеться очень красивым(Оранжевый цвет сильно выраженный) и чистым и он очень быстро высыхает - не держите триацетат долго на воздухе ибо он погибает от влаги что в воздухе и когда вы делаете загрузку в 13.4 грамма там триацетата меньше... да и вода да и вааще короче лажа.
вот расказал вам всё что знаю всё как делаю чтобы люди знали правду!)
Вопросы Экспертам:
1 Какие условия надо создать ацетону для того чтобы молекула легко отдавала 1 водород или вообще ослабить связи между конечными Углеродами и водородом?
2 Что ещё можно использовать в этом синтезе вместо триацетата обьясню почему ищу альтернативу - а вот потому что триацетат очень капризный к воде и это делает синтез крайне геморным...
Можно ли использовать какую нибудь другую соль высоковалентную
которая не столь чувствительна к воде??(именно в реакций замещения между бензолом и ацетоном)
3 Как влияет вакум на эту реакцию(если практически не знаете то поделитесь соображениями как он может влиять на неё?)
4 Как оптимизировать метод с добовлением перманганата(Жду искренних и честных бесковарных ответов)...
И ещё вот вопрос экспертам:
МетилБензилКетон - какие изомеры его бывают - тоесть я имею введу что от условий реакциИ зависит положение связки между кетогрупой и бензолом - Да конечно в класике она лепиться стандартно(самый слабый водород у бензола знаете где) поэтому интересно получить кетон несколко с инным положением кетогрупы дабы узнать эфекты конечного продукта...
Жду ответов....
 
A

Anonymous

2 rbspeeze:

Ну и пост, ты толи заранее писал, толи нанюханый... :-ok-:
Сначало поизучаю, потом отвечу...

А что вода в реакции всё портит, тоже эксперементировалось и подтвердило это... Дак в моей старой СЕ статейки это вроде оговорено было, я даже писал, что ацетон переливать надо быстрее... А на ГЛ ктото не раз заявлял, что использование безводного триацетата повышает выход, нежели с дигидратом...
 
A

Anonymous

А пробовал кто-нибудь делать замещенные фенилацетоны по триацетатной методе?
 
A

Anonymous

Наверно на ДС никто не пробовал, но это реально, люди проверяли (с ГЛ)... На первой страничке этой темы я вроде табличку выкладывал (диалог со Славиком)...
 
A

Anonymous

HI

Как думаете будет ли метода работать с замещенным бензолом, например 4-этил- 2.5-диметоксибензол?
 
A

Anonymous

Приветствую всех!
Господа, вопрос про квалификации реактивов.
Что лучше чистый для анализа (ЧДА)
либо
Особо чистый (ОСЧ)?????

И чисто теоретически можно ли отогнаный С6Н6 в обсуждаемой р-ции использовать сново в синтез??? Вопрос задан так-как сею реакцию на практике никто проверять не будет, но спор зашел... во как.
 
A

Anonymous

1,4-MeO-benzene 39% 40 min 2,5-Dimethoxy-Phenyl-2-Propanone (100%)
На 1-й странице Кувалдометр упомянул вот. А подробнее про эту тему можно? Методу точную, чтоб чего, где, как и сколько....
 
A

Anonymous

2 Karlson
Если будешь фракционарно отгонять то тогда можешь его ещё использовать безконечно раз - но если ты просто отгоняешь всё, то сам подумай там остатки ацетона да и вооще дрянь всякая остаёться.
2 Органик - я думаю что условия остаються для всех одинаковые я не пробывал так что ничего сказать не могу по этому поводу...
 
A

Anonymous

2 Органик: К сожелёнке у меня подробных метод нет, но метода в принципе таже, просто вместо бензола...

2 KarlSon: Похуй какой квалификации для этой методы у тя бензол, можно <Ч>, <ХЧ>, <ЧДА>, <ОСЧ>... Использовать, отогнав на водяной бане конечно можно... Не парься, особенно для экстрагирований для этой же методы... Заведи себе две дополнительных бутыли: одну - бензол для экстрагирований (отгонял от фенилацетона), вторую - бензол для повторного использования (тоже отгонял и сушил чистенький бензольчик)... Отличия бутылей таково, что бензолом из первой рекомндую вспаласкивать колбу из под фенилацетона (уже после перегонки с В/П или вакууме) и выливать обратно... :-ok-:
 
A

Anonymous

Kuvaldometr написал(а):
2 KarlSon: Похуй какой квалификации для этой методы у тя бензол, можно <Ч>, <ХЧ>, <ЧДА>, <ОСЧ>... Использовать, отогнав на водяной бане конечно можно... Не парься, особенно для экстрагирований для этой же методы... Заведи себе две дополнительных бутыли: одну - бензол для экстрагирований (отгонял от фенилацетона), вторую - бензол для повторного использования (тоже отгонял и сушил чистенький бензольчик)... Отличия бутылей таково, что бензолом из первой рекомндую вспаласкивать колбу из под фенилацетона (уже после перегонки с В/П или вакууме) и выливать обратно... :-ok-:
Нажмите для раскрытия...

Я в общемто и не парюсь....заводить бутыли??? Нахера мне енто я этим нет собираюсь заниматся, просто мне интересно теоритически, а практика ну её на :)
 
Войдите или зарегистрируйтесь для ответа.
Сверху Снизу