Фенилацетон через триацетат.

[Anonymous]

Вот какой меня ещё вопрос волнует сколько максимально кристализуется триацетат(времени) Последний раз не заливал вообще воду и он гад не кристализовался через 4 дня тока была такая тягучая паста и то тёмная! Я оставил ещё жду исчезновения цвета у жидкости... Очень странно что с грязным двух ацетатом кристализуется через ночь без проблем и становится красной!
А тут муть такая же...
Так вот в исключение вопрос: Как делать триацетат быстро(24 часа)
И подскажите какие условия надо создть жидкости (холод,тепло)
чтоб знать что она точно кристализуетса в сроки...
А вот ещё самый главный момент в инструкций говорится 19.6 грамм двух валентного в 200 мл ледянки - у меня не весь диацетат растворяется в ледянке! и после добавления всего перманганата и остужения колбы на дне наблюдается ещё слой наверно диацетата...
Так вот вопрос: Я чтото делаю не правельно или оно у всех не всегда всё растворяется?

 

[Anonymous]

Кувалдометр!!! Плиз раскажи про эту методу In Situ.. Када диацетат и марганцовку особо меня волнуют пропорцый реакцый
Помоему так проще делать чем ждать и сушить триацетат это время то сколько тока убить надо.. Или хотяб ссылочку на первоначальный источник...

 

[Anonymous]

Wasik

ты это видел, чуть выше ?

2 WASIK
Будь добр, запости полную пропись - что делал? как делал? как долго?
ОПЫТ - сын ошибок трудных

Ты как хочешь, чтобы тебе люди отвечали,
так как ты им отвечаешь ?
То есть вообще никак...

 

[Anonymous]

2 Wasik... Да ваще НИКАКИХ ПРОБЛЕМ :!: с кристализацией этой у Мазая не было никогда.... Ну бывало чуть позже, бывало чуть раньше.... Читай в читальном зале... ;)
Дак ты можешь ваще ничо не кристализовать... Просто выпарить жидкость и всё.... :!:
А ваще ты не забывал вливать воду в охлажлённый раствор :!: а ещё не забывал потирать о стенки сосуда, для зародышей кристаллов :!:

Странно как то у тя всё... :!: s

Вот те метода In Situ:

Смесь измельчённого калия ацетата (1,75 г, 18 ммоль), марганца (II) ацетата тетрагидрата (12,5 мг, 0,05 ммоль), ацетона (22 мл, 300 ммоль) и ледяной уксусной кислоты (18 мл) была нагрета до 70 С в атмосфере аргона. После добавления алкена (5 ммоль) твёрдый перманганат калия (1,5-2 ммоль) был добавлен очень мелкими порциями при 70 С в течении 4-10 часов, пока ТСХ не показала полное исчезновение алкена. Р-ция была охлаждена к комн. темп. и экстрагирована дихлорметаном (3х100 мл) Совмещённые экстракты были промыты насыщенным р-ром NaHCO3 (2х100 мл), водой (100 мл, высущены Na2SO4 и сконцентрированы. Маслянистый остаток был очищен колоночной хроматографией

Внимательный читатель, конечно, понимает, что процедура экстракции в данном случае может быть модифицирована по вкусу.

Самое удивительное - это то, что в этом методе получаются фактические большие выходы! Например, для 1-октена выход 49%, тогда как по классическому методу вышло всего 25%.

ЗЫ: А ваще чем те 21 порция KMnO4 на 13,4г Mn(CH3COO)3*2H2O не нравиться..??? s :?:

 

[Anonymous]

Да всё мне нравится просто хочется оптимально выбрать синтез
Кстате я понел почему у меня не получался триацетат:
Когда я делал диацетат первый раз то я выпаривал полностью всю жидкость пока у меня не оставался порошок - в этом случае у меня всё получилось. А второй раз когда я выпаривал диацетат то я не выпарил весь диацетат аж до пыли как в прошлый раз а оставил так очень тягучую жидкость, после чего она замечательно кристализовалась в белорозовые кристалы - думал ну ёпта пиздец ахуйтельный диацетат а оказалось что вот именно изза такого диацетата всё и не получилось!!! Я взял оставшийся диацетат засыпал в мою выпаривалку и довёл до порошка - он тоже получился светло розовый только он был сухой сухой...
Потом я попробывал зделать с таким диацетатом высушенным конкретно - и всё получилось!!!
Думаю что в моём диацетате было слишком много воды то что и привело к гидралитическому разложению: Жидкость тёмная и не теряет цвет тоесть если фильтровать кристалы на обычной фильтровальной бумаге то отфильтрованная жидкость такого же цвета как вначале.
Если кристализацыя успешно себя реализовала то тогда отфилтрованная жидкость светло светло жолтая прозрачная...
2 Кувалдометр: Дорогой товарищь конечно я не забыл потереть стенки и конечно же не забыл влить воды кстате не обезательно в холодный раствор вливать воду... я вливал и в горячий и всё прикольно получилось...
А вот про методу In Situ я думаю мне не стойт над ней сейчас работать темболее что там требуется чуток другое чем т очто есть у меня. Я решил что надо хотябы одну методу 100 % освойть и перевести в практику...
Вопросов пока что нету....
Вот вроде и весь секерт с триацетатом....

 

[Anonymous]

Бля мне впадлу читать мимуар ща... :o ууу...ты чо гонишь... :o

Но скажу одно... На кой хуй ты не хочешь делать как в читальном зале от дуда мазая... :!: тама это Мазая выложил всё просто полный ништяк.... :!: Не страшен никакой галяк... :!: Просто суть вся втом, что выпаривать не надо.... Знаешь как делать... :!: Ну там написано потом в тарелку выливаешь.... :!: ночь... :) далее полная тарелка кристалллов... с фотками :) :|

На чью блять благо сделано..... :)

 

[Anonymous]

1) Ацетон «чда» -30мл
2) Бензол «хч» - 50мл
3) Диацетат марганца – 9.8гр
4) Перманганат калия – 1,5гр
5) Уксусная кислота ледяная «ч»– 15мл



9.8гр диацетата марганца растиралось в ступке с 1,5гр перманганата калия до получения смеси однородного серого цвета и помещалось в 250 мл колбу, затем приливалось 15 мл ледяной уксусной кислоты, 50 мл бензола, 30 мл ацетона. Rm приобрела насыщенный коричневый цвет. На колбу водружался обратный холодильник и начато нагревание. С началом кипения внутренняя поверхность колбы начала покрываться зеркально черным налетом окиси марганца. Через полчаса колба почернела до состояния непрозрачности. Через 2 часа кипячения начались первые толчки, после чего нагревание продолжалось еще полтора часа с переодическим встряхиванием вручную. Визуально наблюдать состояние смеси не представлялось возможным. Через 3 часа 45 минут нагрев прекратили и Rm охладили до комнатной температуры и вылили в 300 мл воды. В колбе остался жирный черный мелкодисперсный осадок и слой зеркально черного налета на стенах.
Что касается полезной составляющей - через 8 часов наблюдалось разделение слоев - черный осадок, слегка розовый водяной слой, сверху почти прозрачный слой бензола. Бензол декантировался, водяной остаток экстрагировался еще 50 мл бензола. Бензольные фракции объединялись, промывались раствором бикарбоната, затем чистой водой и перегонялись на водяной бане. После отгонки в колбе осталось 3,1 мл масла светлолимонного цвета.

Несчастная колба была залита кислотой и поставлена отмачиваться.

Вывод - метод рабочий, настоятельно необходима разработка метода связывания воды.

 

[Anonymous]

Ну ты крут...

 

[Anonymous]

Кто реально крут - так это WASIK :)
Получил за раз 21 мл БМК, а как и что делал - молчит как партизан!

 

[Anonymous]

да ничё я не молчу вам наверно просто лень читать Товарищи!
Я никогда не делаю ординарную загрузку я же говорил что взял тройную пропорцию тоесть 13.4Х3 бензолХ3 всё на три короче!
А метод ваш юзаю бо реактивов других нема....
Просто груз ординарные загрузки делать а так в литровую залил и всё ништяк просто долго...

 

[Anonymous]

Дорогой мой друг Кувалдометр! Всё что ты пишешь я всё читаю очень внимательно и в читальном зале тоже. Не суди обо мне строго я же не ты
у меня всё только начинается просто был прогон что походу перелил
воды потому и не получилось просто я столкнулся с этим вот и отписался - вдруг кому на пользу...
Кстате ребята кто знает самый простой синтез метиламина гидрохлорида? - просто хочу забацать чтото посерьознее ну эту методу
с алюминием активным всё есть кроме роторного испарителя и метиламина...
Кстате там используется метанол можно както с ИПС провести тот
синтез? или плиз скиньте в личку провереную методу МЕТа с более мягкими условиями к оборудованию и реактивам...

 

[Anonymous]

2 Wasik:

Ну и зря ты одинарными пренебрегаешь.... :!: Ты видал после перегонки с В/П скока тянучего говна и смол в колбе остаётся... :?:
Дак вот увеличение времени способствует образованию смол и побочек.... :!: :!:

Про метиламин порыскай по форуму, вроде гдето была темка... Про саму методу Востановительного Метиламинирования смотри тему "Полный синтез некоторых фенэтиламинов.." от Willie, там много чо про восстановление на амальгаме написано, собсно об этом и пол поста...

 

[Anonymous]

Наконец у дяди Васи дошли руки проверить результаты предыдущих экспериментов (с малыми загрузками)
Масло не чистилось и не перегонялось. Хотелось всё таки понять, что получилось.

В результате из 7 мл масла после восстановительного метиламинирования получилось децл грязнокрасной дряни, которую дядя Вася и кислить не стал, так смыл.

В

унитаз.


ЧИСТОТА - ЗАЛОГ УСПЕХА!

 

[Anonymous]

Ацетат Марганца (II) тетрагидрат (Mn(CH3CO2)II * 4H2O) - 19,6г
Калия Перманганат (KMnO4) - 3,1г
Кислота уксусная ледяная (C2H4O2) - 210мл
Вода дистилированная

Пустив воду по холодильнику и ожидая закипания суспензии, готовим в пробирке второй компонент, а именно тщательно растворяем перманганат калия (KMnO4) в 10мл уксусной кислоты, после чего набираем всё это в шприц (десятка).

А автор методы юморист. Вообще -то КMnO4 очень даже херово растворяется в ледянке. Как реакцию то вести?

 

[Anonymous]

ХЕРОВО....Согласен.... Но растворяется, подкидывай так, если не нравиться...

Во первых: KMnO4 должен быть растёрт в порошок по любому...

Во вторых: К томуже не обязательно растворять, достаточно суспензии...

В третьих: Ну а если ты ещё возьмёшь и подогреешь C2H4O2, тогда и растворяться будет не ХЕРОВО... 8)

ЗЫ: Ещё какой юморист... Что ты...

 

[Anonymous]

Дед с урала письмо прислал, цитирую - "Второй раз пытаюсь провести эту реакцию и второй раз засада. Первый раз делал при однократной загрузке с вост. Mn(AcO)3 in situ путем добавление марганцовки, реакция шла 8 часов, после отгонки бензола под вакуумом получил 1 (одну) каплю МБК, красноватого цвета, перегонять естессно не стал. Второй раз делал по прописи Nesprosta( загрузка сразу Mn(AcO)2), написанной в этом топике чуть выше, делал двойную загрузку, марганцовку по ходу не добавлял, получил прим 1 мл МБК желтого цвета.

из за чего может быть такая засада?, реакция шла кстати на магнитной мешалке, (перемешивание среднее) на водянной бане(т.е. 100гр) - может темп. маловата?

ацетон тех, прокипяченый с CaCl2 и перегнаный с хлоркалциевой трубкой, (правда постоял неделю и стал немного желтый)

Mn(AcO)2 покупной, (как кстати определить тетрагидрат или безводный?)

заранее спасибо

 

[Anonymous]

Из-за Ацетона маленького выхода быть не может!!! :o Это если уж прямо технический взять, без перегонки... (Отделить примерно хотяб спирт и прочую ебань, что в нём)...

Влажность на реакцию влияет - это факт... Мало, но влияет...

Попробуй, в читальном зале написано.... Дед Мазай как делал, получишь поболее.. Правда тоже не намного... :) Попробуй потом перманганата попосыпать....

Да и чо ты всё мимо триацетата обходишь, сделай ты его.... И загрузки - вот к этому метода сия тоже капризна... Ваще она разные чудеса отчебучивала, ежели весь форум почитать - то у Мазая ваще прям алхимия чудес с ней... :)

 

[Anonymous]

Nesprosta, при всём уважении к тебе буду спорить до отказа...

По поводу KMnO4.... Нихера выход больше не делается... Только продукт осмоляется из=за увеличеного времени... :o Просто 15мл Ледянки никак не достаточно для регенерации дваацетата в триацетат.... (Сам посуди, зачем тогда при получении триацетат 200мл Ледянки надо)
- Это чисто теоретически...

А чисто практически (дед Мазай спецом три раза эксперементировал, зная что это бред... просто не понимал, неужели он один так считает и правильно, нет нет это наверно другие правы...)... Дак вот получается больше высококипящего говна... После отгонки бензола.... И так кажется, что у тя больше кетона... А после перегонки с в/п его ещё и меньше, нежели бы не кидали KMnO4... Ибо часть продукта осмолилась... В колбе до жопы смол.... Так что лучше не кидайте этот KMnO4... Только хуже сделаете...
- А это чито практически

 

[Anonymous]

Ну не знаю не знаю...
Кувалдометр ты говоришь откуда он будет регенирироваться!?!?
как откуда? у тебя изначально триацетат, после чего он востонавливеться до двухвалентого - тоесть неполный радикал CH3COO- забрал у бензола атом водорода и он вновь CH3COOH либо же у ацетона посколку я не думаю что в этой рекций атомарный водород уйдёт кудато в воздух так что он просто востонавливает три ацетат до диацетата - а что касаеться того добовлять ли KMnO4 или нет спорный вопрос, посудим так БМК устойчевое вещество к окислителям но в случае добовления перманганата у нас в реакций пойдут и молекулы CH3COOK я не знаю как определить по елктронегативности кто как будет вести себя в этой реакций окисляться или востонавливаться K - как активный метал или же Mn - практика показывает что с пермангантом реальные выходы были до 8-9 мл грязного кетона, без перманганата - ну не знаю у меня без оч слабый выход иногда даже 2 мл нету.
Хочу сказать одно если есть возможность достать БромБензол то метилбензилкетон проще сделать по кадмийорганике - выходы там знчительные ... Практически доказанно...
Если я не прав исправьте меня....

 

[Anonymous]

2 rbspeeze:

Во первых: все вещества (бензол и два кетона) здесь абсолютно устойчивы к перманганату...

Во вторых: Неушталь я не знаю, что образуется дваацетат... Просто смешно об этом и говорить, согласись...

Во третьих: я пишу так, как есть... Просто дед Мазай без хвастовства настоящий Мастер Класса уже стал по этой методе, чо он с ней тока не творил.... Две статьи я про него написал... Побочки, кстати есть всегда и у Мазая никогда много не выходило (с перманганатом), посему он его никогда и не кидает (ради эксперементы раз 6-7 делал, вот недавно 3 раза и года 1,5-2 назад гдето столькож) ...

В четвёртых: Я же обьяснял, что это за кетон выходит, ты перегони и увидиш сколько "пластмассы" у тебя в колбе останется и сколько кетона выйдет...

В пятых и САМОЕ ГЛАВНОЕ: Мы тут не обсуждаем, что можно както ещё лучше сделать, это и так понятно, и делаем когда есть возможность... :o Мы тут обсуждем Триацетатную методу (см. название темы)... Для этого есть тема (поищи, наверно недалеко вниз утонула) "Цветочный запах P2P и забытые синтезы"