Фенамин из PPA по винтовой методе. Попытка систематизации.

[Наглый Интеллигент]

Фен почти весь растворяется в нем, ацетоне...

Бро, фен гидрохлорид и сульфат не растворяется в ацетоне, тыж знаешь, значит ацетон был с водой.

 

[SCook]

А если прополовый винт после перегона закислить Серкой?
Есть вероятность обойтись без Жвачки?
Нужно Коле провести работу над ошибками. Надо постараться таки получить гидрохлорид фена, закислить в меру(до нейтрали надо?) ибо прошлый раз получилась жвачка, ума ей так и не дал тогда, пробовал Колин сосед курить эту жвачку на фольге, что-то неудовлетворительно...
Есть подозрения, что винт некорректный вышел, но раствор на кишку работал, опять же, показалось что не в полную силу. Аппетит был, и сон. А если шмали жахнуть сверху - то каску отстреливает с одного напаса, стимуляцию разгоняет конкретно.
Есть ещё 130мл пропола, надо попробовать

 

[deeb]

Жвачку перекащей,если порох не выходит,
...
Серкой в ацетоне закислить можно,только основание вытяни неполяркой и ипс'а добавь туда...
Пс,знакомый всегда лишнюю солянку льёт,дабы ничего не улетело с тарелки пока упариваешь до медообразного вида...

 

[Наглый Интеллигент]

вчера заделал пол флакона всё таки, в два подхода галошей на горячею за бахал, выход 2.3 грамма из 2.5. только реакция мне не нравиться как идёт с этим норэфом, не раз такая хрень бывает что минуте на 30й, начинает присыхать всё колом и сколько воды уже не лей всё бесполезно, только с РРА такая херня происходит, с эфом\псевдой такого не было не разу. короче одну реакцию еще вроде нормально провел, минут за 45, перегнал тут-же в кастрюле, выход 420мг. амфа-ГХ из 900мг РРА, вторая реакция колом встала и пиздос, перегонять даже не стал, выброшу нахуй. впринципе первых четырёх соток мне сутки курить хватило,еще на раз курнуть осталось, ща доделаю.

 

[SCook]

вчера заделал пол флакона всё таки, в два подхода галошей на горячею за бахал, выход 2.3 грамма из 2.5. только реакция мне не нравиться как идёт с этим норэфом, не раз такая хрень бывает что минуте на 30й, начинает присыхать всё колом и сколько воды уже не лей всё бесполезно, только с РРА такая херня происходит, с эфом\псевдой такого не было не разу. короче одну реакцию еще вроде нормально провел, минут за 45, перегнал тут-же в кастрюле, выход 420мг. амфа-ГХ из 900мг РРА, вторая реакция колом встала и пиздос, перегонять даже не стал, выброшу нахуй. впринципе первых четырёх соток мне сутки курить хватило,еще на раз курнуть осталось, ща доделаю.

Есть такая хрень, что Колом встаёт... всегда практически приходится капать солянки туда, капельку, разгоняет... а иногда надо прям кипятнуть её и она разгоняется... но на самом деле точной причины, что реакция садится - Коля так и неизведал..
У Коли было 160 прополки.
Сироп в основном шикарный, а однажды выстегнуло нах! Пля, как от лютого мета, зрачки приняли форму глаза, 1,3куба Коля тогда впорол, уууф

 

[Наглый Интеллигент]

тоже понять не могу в чем причина, раз через раз такая фигня с этим норэфом, хотя не с эфом, не с псевдой такой херни не когда не было, казалось бы что первый что второй, почти одинаковые вещества, и там и там одно и тоже восстановление гидроксила происходит, хрен знает, какие то индивидуальные особенности поведения первичных и вторичных амино спиртов.

 

[слоник]

Попробуйте щёлоч сменить и кислить по сильнее .

 

[Наглый Интеллигент]

Попробуйте щёлоч сменить и кислить по сильнее .

ты что прикалываешься ? щелочь чистую юзаю, даже не хуя не техническая суда по реакционной способности и по виду, мистер мускул в пачках, в составе один NaOH, помню в хим.маге покупал с лабораторной чистотой , так она в половину медленней реагировала, да и щелочь тут вообще не причём, она просто выводит амин в основание и всё.и кислить сильнее тоже непонятно зачем это надо, если бы ты посоветовал кислить ровно в нейтраль, или чуть не докислять что бы не перекислить, лишняя кислота лишняя грязь, зачем это надо.

 

[слоник]

ты что прикалываешься ? щелочь чистую юзаю, даже не хуя не техническая суда по реакционной способности и по виду, мистер мускул в пачках, в составе один NaOH, помню в хим.маге покупал с лабораторной чистотой , так она в половину медленней реагировала, да и щелочь тут вообще не причём, она просто выводит амин в основание и всё.и кислить сильнее тоже непонятно зачем это надо, если бы ты посоветовал кислить ровно в нейтраль, или чуть не докислять что бы не перекислить, лишняя кислота лишняя грязь, зачем это надо.

Натрий не пользовал ,пару раз ,и был один прикол ,правда не с ппа ,а с метом -пака горячая тарелка -сохнет и можно лезвием собирать ,а как только снял с бани -20 минут и просто лужа жирная , что делать ? Взял сделал баню прям на у тюге и пака порох ещё тёпленьким золотом по 25мг полимерно в каждый хобот .
Потом выяснилось , что не докислено было 7 мерка и вот такое происходит .Ацетон льём на горячую тарелку надёжную , что не лопнет и крисстализуем таким способом .Не может он быть таким уж гигроскопичным -немного кислее 6 пш нормально .

Потом он превратится в парафин ,а дальше в камень .Это если в пакетике хранится .

Надо подбирать растворитель и с помощи него - нормально делать соль -надёжую .

 

[Vany]

1. Йодирование Норэфедрин гидрохлорида и Сведение к амфетамину

В 100 - миллилитровую круглодонную колбу , снабженную магнитной мешалкой, загружают 20 мл 57% -ного раствора Hl. (1R, 2S) - (-) - норэфедрина (10,0 г, 0,066 моль) затем добавляют в колбу при перемешивании. Добавляли к перемешиваемой смеси , и температура реакционной смеси Красный фосфор (1,0 г) затем увеличивали до 40 ° С . С в течение нескольких минут. Затем реакционную смесь нагревали до 100 ° С . С и отбирают образцы через интервалы для анализа ВЭЖХ. Результаты были следующими:

а. 2 часа (58% Норэфедрин, 6,8% амфетамина, 6% бис соединение);

б. 4 часа (50% Норэфедрин, 10,2% амфетамина, 14,7% бис соединение);

с. 6 часов (41% Норэфедрин, 15,6% амфетамина, 17,7% бис соединение); и

д. 22 часа (48,95% амфетамина, 48,5% соединение бис).

После 22 часов при 100 ° С . С, реакционную смесь охлаждают и фильтруют , чтобы удалить фосфор. Маслянистый слой отделяют (1,3 г, которые были определены как бис ГЖХ соединения). Водный слой подщелачивают 50% -ным раствором гидроксида натрия и экстрагируют диэтиловым эфиром. Эфирный экстракт сушат над безводным сульфатом магния и концентрировали с получением 4,1 г желтого масла, идентифицированного с помощью ВЭЖХ , как состоящую из 83,23% амфетамина и 16,27% соединения бис). Рассчитывается выход амфетамина поэтому 3,41 г (38,3%)

все как бы хорошо,взято с штатовского сайта,но там нет то что делаем мы,шар,отсюда трийодид,а там и восстановление пошустрее,я безусловно могу ошибаться,естественно чем дольше варим больше вещества прореагируется что происходит и при варке эфедрина.
Отбил прополки,думаю традиционный и этот опробывать,но незадача в том что даже варя с одних и тех же инд-тов,одинаковым методом все равно получается субьективно разные растворы,особенно вити.
Единственное что интерестно выходит не рацемат амфетамин а d-amthetamin,попробую вспомнить где прочел выложу тогда

 

[Наглый Интеллигент]

старая пропись, попадалась еще лет пять назад, запомнил по вот этим вот процентам на часы, что то совсем мало амфа,) потом кстати искал хотел эти проценты записать, и фиг нашел, спасибо за пропись.

а. 2 часа (58% Норэфедрин, 6,8% амфетамина, 6% бис соединение);

б. 4 часа (50% Норэфедрин, 10,2% амфетамина, 14,7% бис соединение);

с. 6 часов (41% Норэфедрин, 15,6% амфетамина, 17,7% бис соединение); и

д. 22 часа (48,95% амфетамина, 48,5% соединение бис).

 

[слоник]

1. Йодирование Норэфедрин гидрохлорида и Сведение к амфетамину

В 100 - миллилитровую круглодонную колбу , снабженную магнитной мешалкой, загружают 20 мл 57% -ного раствора Hl. (1R, 2S) - (-) - норэфедрина (10,0 г, 0,066 моль) затем добавляют в колбу при перемешивании. Добавляли к перемешиваемой смеси , и температура реакционной смеси Красный фосфор (1,0 г) затем увеличивали до 40 ° С . С в течение нескольких минут. Затем реакционную смесь нагревали до 100 ° С . С и отбирают образцы через интервалы для анализа ВЭЖХ. Результаты были следующими:

а. 2 часа (58% Норэфедрин, 6,8% амфетамина, 6% бис соединение);

б. 4 часа (50% Норэфедрин, 10,2% амфетамина, 14,7% бис соединение);

с. 6 часов (41% Норэфедрин, 15,6% амфетамина, 17,7% бис соединение); и

д. 22 часа (48,95% амфетамина, 48,5% соединение бис).

После 22 часов при 100 ° С . С, реакционную смесь охлаждают и фильтруют , чтобы удалить фосфор. Маслянистый слой отделяют (1,3 г, которые были определены как бис ГЖХ соединения). Водный слой подщелачивают 50% -ным раствором гидроксида натрия и экстрагируют диэтиловым эфиром. Эфирный экстракт сушат над безводным сульфатом магния и концентрировали с получением 4,1 г желтого масла, идентифицированного с помощью ВЭЖХ , как состоящую из 83,23% амфетамина и 16,27% соединения бис). Рассчитывается выход амфетамина поэтому 3,41 г (38,3%)

все как бы хорошо,взято с штатовского сайта,но там нет то что делаем мы,шар,отсюда трийодид,а там и восстановление пошустрее,я безусловно могу ошибаться,естественно чем дольше варим больше вещества прореагируется что происходит и при варке эфедрина.
Отбил прополки,думаю традиционный и этот опробывать,но незадача в том что даже варя с одних и тех же инд-тов,одинаковым методом все равно получается субьективно разные растворы,особенно вити.
Единственное что интерестно выходит не рацемат амфетамин а d-amthetamin,попробую вспомнить где прочел выложу тогда

Не то,что то в этой методе -исходя от ппа 10гр примерно должно получится на выходе 60 процентов от ппа и время не нужно такое большое ,достаточно и 3х часов -чистота амфа примерно равна 87-90 процентов .

Так ,что хз ,что они там варят .
Почему на 10гр ппа 1гр фосфора не понимаю -он сгорит
Эта пропись давно ходит в инэте -но ,что то не так в ней .

 

[Наглый Интеллигент]

Так ,что хз ,что они там варят

да, как то совсем мало, с РРА по винтовому за 40 минут реакции 50 % нормально амфа-гх выходило.
ну это всё винты эти надоели, я всё думаю по американскому методу "встряхивать и запекать" (shake and bake) РРА зафигачить, нужна только селитра аммиачная которую в магазине для сада и огорода можно купить без всяких косых взглядов, щелочь, эфир серный который из афто спрея для быстрого запуска можно извлечь и эф, который можно заменить на РРА , видосов на ютюбе сейчас полно про этот метод, проще простого, так мет варить это блины сложней на кухне пожарить, уже давно нацелился попробовать этим способом, но как всегда руки не доходят) может кто то вперед меня рискнет проложит туда дорогу в путь?

 

[слоник]

да, как то совсем мало, с РРА по винтовому за 40 минут реакции 50 % нормально амфа-гх выходило.
ну это всё винты эти надоели, я всё думаю по американскому методу "встряхивать и запекать" (shake and bake) РРА зафигачить, нужна только селитра аммиачная которую в магазине для сада и огорода можно купить без всяких косых взглядов, щелочь, эфир серный который из афто спрея для быстрого запуска можно извлечь и эф, который можно заменить на РРА , видосов на ютюбе сейчас полно про этот метод, проще простого, так мет варить это блины сложней на кухне пожарить уже давно нацелился попробовать этим способом, но как всегда руки не доходят) может кто то вперед меня рискнет проложит туда дорогу в путь?

Виталик опасно это .нах нужно -делай на ледянке в 5 литровой колбе и 24 часа на подогреве с минимальным кипением-должна тут быть эта пропись и не опасно -мы не джедаи в огне горим.
В школе не бросали метнатрий в унитаз в пакете -кидаешь на третьем этаже ,а пиздячит на первом -трубу чугуную разрывает легко гр 30 наверно -это слоня учился замки открывать и открыл хим подсобку.А в басейне как прикольно оно бахает с огнём

 

[Vany]

Не то,что то в этой методе -исходя от ппа 10гр примерно должно получится на выходе 60 процентов от ппа и время не нужно такое большое ,достаточно и 3х часов -чистота амфа примерно равна 87-90 процентов .

Так ,что хз ,что они там варят .
Почему на 10гр ппа 1гр фосфора не понимаю -он сгорит
Эта пропись давно ходит в инэте -но ,что то не так в ней .

Выше видно что это ,,мокрая ,, реакция,без шара и т.п. Наподобие как я загрузился тогда на ЛУК они варили тоже хз сколько времени,у нас до мета полтора часа максимум.
да полно старого и годного как например с фенилэтиламина спортивного тоже вымутить амф,на родии пытаются с рра эфедрин добыть.В общем смотря западные ресурсы они тоже с жиру не бесятся,ищут проще и поэкономней.

 

[Vany]

Следуя одной из процедур, используемых при незаконном изготовлении амфетамина и родственных соединений, d, 1-норефедрин нагревали с обратным холодильником с помощью гидроокиси кислоты и красного фосфора, чтобы получить смесь амфетамина и соединения, считающегося бис-соединением, 1-фенил-2- (фенилизопропил) аминопропана в равных частях. По другой процедуре, нагревание норэфедрина тионилхлоридом при температуре кипения с обратным холодильником, а затем каталитическое гидрирование полученного 2-амино-1-хлор-1-фенилпропангидрохлорида дало амфетамин. Чтобы избежать опасностей при работе с тионилхлоридом, гидроокисью кислотой и красным фосфором, желателен другой путь.Превращение гидроксильной группы фенилпропаноламина в бензиловый ацилоксиэфир с последующим удалением гидрогенолизом, способом по настоящему изобретению, было исследовано и оказалось хорошим путем.
в общем не суть,в этой статье как раз изучены способы для получения d-амф, ссылки как бы не желательно давать но по паре предложений выдаст сайт.
а с норэфедрином я посмотрел можно довольно хитро поизощраться....

 

[слоник]

Следуя одной из процедур, используемых при незаконном изготовлении амфетамина и родственных соединений, d, 1-норефедрин нагревали с обратным холодильником с помощью гидроокиси кислоты и красного фосфора, чтобы получить смесь амфетамина и соединения, считающегося бис-соединением, 1-фенил-2- (фенилизопропил) аминопропана в равных частях. По другой процедуре, нагревание норэфедрина тионилхлоридом при температуре кипения с обратным холодильником, а затем каталитическое гидрирование полученного 2-амино-1-хлор-1-фенилпропангидрохлорида дало амфетамин. Чтобы избежать опасностей при работе с тионилхлоридом, гидроокисью кислотой и красным фосфором, желателен другой путь.Превращение гидроксильной группы фенилпропаноламина в бензиловый ацилоксиэфир с последующим удалением гидрогенолизом, способом по настоящему изобретению, было исследовано и оказалось хорошим путем.
в общем не суть,в этой статье как раз изучены способы для получения d-амф, ссылки как бы не желательно давать но по паре предложений выдаст сайт.
а с норэфедрином я посмотрел можно довольно хитро поизощраться....

Слоня не химик ,что бы разобраться мне месяц нужен для понимания ,а так есть личные наработки и отработано ,что выходы похожи друг на друга -применяю кислоты ни какой воды -ну может и попадает вода но её минимально -Hi делается просто и на нём вышли хорошие одинаковые результаты .

На заводе -варят те кто не понимают ,что происходит ,а как только понимают -сразу увольняют .

 

[Наглый Интеллигент]

в общем не суть,в этой статье как раз изучены способы для получения d-амф

восстановлением L-РРА, или делением уже готового рацемата?
читал что в пропалине содержится рацемат РРА, типа для собачек на изомеры РРА делить не зачем)

а с норэфедрином я посмотрел можно довольно хитро поизощраться....

ну и какие больше всего приглянулось извращение с РРА, если не секрет?)

Виталик опасно это .нах нужно -делай на ледянке в 5 литровой колбе и 24 часа на подогреве с минимальным кипением-должна тут быть эта пропись и не опасно -мы не джедаи в огне горим.

вроде с безводном аммиаке страшнее, а с нитратом аммония не так опасно как я понял, ну я бы например на начало просто с литием поэкспериментировал, для более менее полной картины представления.

 

[слоник]

восстановлением L-РРА, или делением уже готового рацемата?
читал что в пропалине содержится рацемат РРА, типа для собачек на изомеры РРА делить не зачем)

ну и какие больше всего приглянулось извращение с РРА, если не секрет?)

вроде с безводном аммиаке страшнее, а с нитратом аммония не так опасно как я понял, ну я бы например на начало просто с литием поэкспериментировал, для более менее полной картины представления.

Не рискуй -говорят да всё просто и быстро -но эт опасно без костюма и маски правильной .

Виталик скажи -из эфа и псевды Д изомер жеш получается ?

Ещё мне толуэна принесли сегодня литрушку -собираю кухню помаленьку.

 

[Наглый Интеллигент]

Виталик скажи -из эфа и псевды Д изомер жеш получается ?

у эфедрина два изомера (левый, правый) у псевдоэфедрина так же два, винтовая реакция из левого изомера эфедрина делает правый изомер мета, так же как из правого эфа делает левый мет, вроде так.