4-метилпропиофенон

[deeb]

Гиперлаб

 

[dim_0n]

Получаешь пропиофенон-юзаешь пропионку...

На этом этапе получают пропионилхлорид (хлорангидрид пропионовой (пропановой) к-ты), для дальнейшего использования, в качестве ацилирующего агента, в р-ции Фриделя.

 

[deeb]

Да,)
Дим, ваши Соседи делали?

 

[dim_0n]

Да,)
Дим, ваши Соседи делали?

Делали. Нудная р-ция. Прикапывать долго. По хорошему капельную воронку.
Чуть быстрее дашь - сразу закипает.
Охлаждение, соответственно. Подготовки больше получилось.
Пускали, через два холодильника, протоком, на охлаждение реактора и отток на слив.
Для этого, врезали штуцер, в емкости для охлаждения и регулятор для подачи воды, что бы не переливало и успевало оттекать.

 

[Владыка Мефодий]

Хлористый алюминий, судя по пульсуцен, можно в рознице найти, цены копеечные. До практики не дошел еще, но думаю кто то а заморачивалс с покупкой таких реактивов. В новогодние праздники займусь подробным изучением где и что используется, мб найду какие нибудь сферы и людей знакомых. Благо много их и в разных сферах

Уж не обессутте но всё таки по сабжу скину пропись:

I. Итак перво-наперво нам стоит определиться с местом. Это должно быть хорошо проветриваемое помещение, или помещение с окном куда можно будет вывести отвод. Палевность в данном случае один из главных критериев в выборе места проведения, так как на первый раз провоняете весь дом, и чтобы соседи не еб*ли мозг лучше это делать там где их попросту нету.
Подготовка и подборка оборудования: нам потребуется колба плоскодонная 2л, мерные стаканчики штук этак 4-5 разных объемов (от 250мл до 1л), магнитная мешалка с подогревом(желательно но не критично), обратный холодильник (8шаров), прямой холодильник, резиновые пробки, набор шприцов от 5 до 20кубов (больше объем достать сложнее) и главное защитные перчатки и маска.
Набор реактивов (главное не пугайтесь, это все довольно просто достать и цена вполне адекватная): ДМФ(диметилформамид), CH3CH2COOH (пропионовая кислота), POCl3(хлорокись фосфора, фосфора оксихлорид), AlCl3(хлорид аллюминия), ДХМ(дихлорметан), бензол, толуол (прекурсор, но ниже дам способ его получения без особого геморроя), Br (элементарный бром), NaOH (гидроксид натрия, щелочь), диоксан (солянокислый, можно сделать самим но это дополнительная трата времени и заморочки), метиламин 38%, этилацетат (можно обезвоженный ацетон), плотная ткань для фильтрации (джинса) либо на край бумажные фильтры.

II. 1. Приступаем к этапу номер 1: соотношение реактивов 1(пропионовая кислота) : 0,67 (POCl3): 0,33(ДМФ), ставим на магнитную мешалку колбу, заливаем POCl3, сверху ставим ОХ(с постоянным охлаждением), сверху холодильника стоит изобразить что нибудь наподобие вытяжки. В отдельном стакане смешиваем ДМФ и кислоту. Включаем мешалку (можно использовать просто плитку но тогда уйдет больше времени) и разогреваем до температуры 100 градусов, затем набираем в баян смесь ДМФ и кислоты, и начинаем приливать через ОХ в течении 25 минут, затем меняем обратный холодильник на прямой и перегоняем при температуре 80 градусов. Полученный продукт называется пропионилхлорид или хлорангидрид пропионовой кислоты. Можно не напрягаться а купить готовый пропионилхлорид, цена вопроса 3тр за 1л )))) Процесс очень вонючий, при попадании на кожу будет вызывать жжение и зуд, дышать этим не стоит. Идеально без запаха и прочего проходит только в идеальных условиях ))))
2. Приступаем к этапу номер 2: сооружаем трубку отвод закрепленную на пробку, втыкаем иголочку в шланг у пробки, делаем это для того чтобы прикапывать вещества по каплям в процессе и не дышать хлорводородом. Все реактивы используемые на этом этапе должны быть предельно охлаждены (0 градусов а можно и меньше). Наливаем в колбу 250мл ДХМ (дихлорметан), растворяем 72г AlCl3, затем приливаем по 2-3 мл пропионил хлорид всего 50мл(полученный на прошлом этапе либо купленный в химмагазине). Все это дело стоит на мешалке и постоянно перемешивается. В трубку (выведенную ан улицу) выходит хлорводород. Затем приливаем по 2-3 капли (через иголку торчащую из трубки) бензол 50мл либо толуол*. В этот момент РМ (реакционная масса) начнет слегка разогреваться и обильно повалит HCl, после того как прокапали весь бензол держим на мешалке около 1-1.5 часа, либо без мешалки оставляем на 10 часов. Параллельно охлаждаем 1-1.5л воды (желательно 10-15мл соляной кислоты капнуть туда но не обязательно). Как процесс у нас проходит достаем воду из морозилки. И тонкой струйкой вливаем РС в колбу (бутылку) с водой, вода начнет разогреваться и иногда даже бурлить а на дно будет выпадать ДХМ с раствороенным в немпропиофеноном, если использовали бензол, либо метилпропиофеноном если использовали толуол*.Пропиофенон иметилпропиофенон можно купить, но стоимость их уже будет значительно дороже и не всегда их просто найти.
* Толуол - для получения толуола достаточно купить 646 растворитель и много раз промыть водой (дистилированной), затем отбирать водяную фракцию и полученный толуол повторно промывать водой, в среднем из 1л растворителя получается поллитра толуола, цена вопроса рублей 100)))
3. Приступаем к этапу 3: теперь мы имеем у себя в коллекции звание лаборант и некоторое количествопропиофенона либометилпропиофенона.
далее бромируем кетоны, растворяем в бензоле, добавляем раствор щелочи в воде, приливаем метиламин, греем все это дело на мешалке около 2х часов при температуре 50-55 градусов, затем разово минут на 15 нагреваем до 75 градусов чтобы отпарить излишки метиламина. Остужаем, отбираем верхний слой и экстрагируем, получаем соль меткатинона, далее растворяем соль в воде, приливаем небольшое количество бензола, и щелочим воду, затем обильно встряхиваем (кислотно-щелочная экстаркция, нужна для более глубокой очистки продукта от остатков брома и прочего дерьма) в итоге снова получаем бензольный слой с раствореным в нем основанием меткатинона, далее снова экстрагируем раствором соляной кислоты и получаем чистенький порошек, который дополнительно промываем растворителем и высушиваем при комнатной температуре.
Для получения мефа(4mmc) используется метилпропиофенон. Я думаю с этим этапом ни у кого не должно возникнуть сложностей так как он давно уже всеми изучен и опробован, единственно что стоит внимание обратить на более глубокую очистку.
Итого при затрате минимального количества денежных средств мы получаем тот самый продукт практически лабораторного качества.
Преимущество этого синтеза это разумеется то что все этапы получения продукта вы контролируете лично, второе это разумеется финансовый вопрос, цена такого синтеза будет в 5-7 раз дешевле чем сразу через бромкетоны, и на стоимость к примеру 15-20г через бромкетон можно получить 100-120г продукта.

Ты бы еще начал синтезировать сабж из элементов: углерода, кислорода итд... Начинают обычно процесс с пропиофенона (для эфедрона), либо 4-метилпропиофенона (для мефедрона)!!! Эти кетоны бромируют. Затем полученные бромкетоны аминируют метиламином!!! Пропиофенон и 4-метилпропиофенон являются продажными реактивами. Их легче и дешевле купить.

 

[MyrMyrMeow]

Ты бы еще начал синтезировать сабж из элементов: углерода, кислорода итд... Начинают обычно процесс с пропиофенона (для эфедрона), либо 4-метилпропиофенона (для мефедрона)!!! Эти кетоны бромируют. Затем полученные бромкетоны аминируют метиламином!!! Пропиофенон и 4-метилпропиофенон являются продажными реактивами. Их легче и дешевле купить.

Интересно же скрафтить с 0)) Да и так дешевле гораздо получается, а еще и реактивы проще найти. Дело не в скорости и быстрейшем кайфожорстве. Тут хочетя постичь науку на практике.
Как раз и еще интересно, подойдет ли метиламиновый раствор в воде, для этих целей? А то у нас тут закончился

 

[Владыка Мефодий]

Да и так дешевле гораздо получается

Посчитай... Нужные реактивы: толуол, пропионилхлорид, AlCl3(безводный), осушители, соляная кислота. Реакцию ацилирования Фриделя-Крафтса проводят при мощном охлаждении, толуол надо предварительно осушить и перегнать... В реакции выделяется много газообразного хлороводорода.... Затем полученный "грязный" кетон надо подвергнуть вакуумной перегонке!!!! А для этого нужно: две клуглодонные колбы со шлифом, насадка для перегонки (со шлифами), термометр, прямой холодильник Либиха (со шлифами), алонж (со шлифами), вакуумный насос и вакуумный шланг. Еще все это хозяйство надо закрепить: нужны штативы или их самопальная замена. Нужна вакуумная смазка, клипсы для фиксации межсоединений...

Неподготовленный новичок запросто может на этой стадии сварить фигню... Дальше ты будешь использовать этот кетон на следующих стадиях... Допустим, что с первого раза у тебя получилась лажа в итоге... И ты будешь гадать, где допущена ошибка: на 1-й, 2-й или 3-й стадии? Слишком много неизвестных....

Лучше сначала взять готовый кетон, освоить стадии бромирования и аминирования, которые не требуют особого оборудования: перегонять ничего не надо...
При таком подходе ты будешь точно знать, что причина неудачи при том же бромировании в неопытности и кривизне рук, а не в качестве кетона (если ты кетон конечно взял в нормальной фирме, а не у барыг)...

 

[MyrMyrMeow]

Посчитай... Нужные реактивы: толуол, пропионилхлорид, AlCl3(безводный), осушители, соляная кислота. Реакцию ацилирования Фриделя-Крафтса проводят при мощном охлаждении, толуол надо предварительно осушить и перегнать... В реакции выделяется много газообразного хлороводорода.... Затем полученный "грязный" кетон надо подвергнуть вакуумной перегонке!!!! А для этого нужно: две клуглодонные колбы со шлифом, насадка для перегонки (со шлифами), термометр, прямой холодильник Либиха (со шлифами), алонж (со шлифами), вакуумный насос и вакуумный шланг. Еще все это хозяйство надо закрепить: нужны штативы или их самопальная замена. Нужна вакуумная смазка, клипсы для фиксации межсоединений...

Неподготовленный новичок запросто может на этой стадии сварить фигню... Дальше ты будешь использовать этот кетон на следующих стадиях... Допустим, что с первого раза у тебя получилась лажа в итоге... И ты будешь гадать, где допущена ошибка: на 1-й, 2-й или 3-й стадии? Слишком много неизвестных....

Лучше сначала взять готовый кетон, освоить стадии бромирования и аминирования, которые не требуют особого оборудования: перегонять ничего не надо...
При таком подходе ты будешь точно знать, что причина неудачи при том же бромировании в неопытности и кривизне рук, а не в качестве кетона (если ты кетон конечно взял в нормальной фирме, а не у барыг)...

Не продается в наших краях 4-метилпропиофенон, а заказывать параноя не позволяет. Вот и сидит сосед- голову ломает. Потому и решил он по долгой схеме мутить. Посуда какая хочешь есть в магазинах, все составляющие тоже, а вот 4 мпф нет(

 

[Наглый Интеллигент]

4-метилпропиофенон не состоит не в каких списках, но я подозреваю что это "пока не состоит" скоро мне кажется(с такой известностью) каждый бомж в подвале, который бухал "боярышник" будет бромировать и аминировать фенон.

 

[Владыка Мефодий]

4-метилпропиофенон не состоит не в каких списках, но я подозреваю что это "пока не состоит" скоро мне кажется(с такой известностью) каждый бомж в подвале, который бухал "боярышник" будет бромировать и аминировать фенон.

Я просто написал, что ацилирование Фриделя-Крафтса вряд ли под силу не сведующему новичку.... Но это не значит, что бромирование/йодирование/аминирование ему под силу... Пропиофеноны широко используются в парфюмерии, фармацевтике итд... Ограничивать их оборот - сущее безумие...

 

[Наглый Интеллигент]

Я просто написал, что ацилирование Фриделя-Крафтса вряд ли под силу не сведующему новичку.... Но это не значит, что бромирование/йодирование/аминирование ему под силу... Пропиофеноны широко используются в парфюмерии, фармацевтике итд... Ограничивать их оборот - сущее безумие...

метод из бензойной и пропионовой кислоты, продают на "гидре" за деньги кстати

 

[Disassociative]

Есть легчайший способ получать хлорангидриды карбоновых кислот без злющих реактивов вроде SOCl2..
А вообще, на месте автора темы с доступом к таким рекативам я бы делал валерофенон какой-нибудь

 

[de_shifer]

так вот я и интересовался методом с просто кислотой(пропионовая, валериановая) + Р2О5,
или полифосфорной,

хлорид алюминия- путем растворения алюминиевой проволоки в расплаве хлорида цынка
цинк хлорид путем травления цинкового лома(сувдальные советские ключи, дверные ручки, бегунки от молний, старый карбюратор).
толик-из 646-го или 3,4 метилен(бензодиоксол) из пирокатехина
без запаха как НаглыйИнт имел в виду-это вероятно бромсукцинимид,
без запаха как Дим-0н (я так предполагаю)это в дхм под водой -прикап брома шприцем через отрезок капельника погружением под воду-вода еще и температуру на себя будет брать(метода еще с ментал паблума) ,

хочу йодировать!!! 1 вариант сухой йод 1гр кидаем в 2 мл 4МПФ и все это заливаем 50гр аптечной перекиси
2 вариант тоже самое но йод аптечный не сухой, как раз "большого"(ну может 2) бутылька примерно
3 вариант тоже самое как в первых 2х но с добавлениес куба электролита/эсенции столовой/солянки смысл создать кислую среду. как катализ
4 вариант пропорции 1:1:1:10 ; где по порядку 4мпф/йод/Купрум О/ ипс
5 вариант Все неудачные версии верхних экспериментов сливаются в один ботл (примерно запоминаем отношение 4мпф к йоду) и тупа добовляем до 2х кратного избытка йода,
6 вариант если не получился 5 вариант, еще льем перекиси.
йодирование есть уже в закрытом разделе Хиперлаба

в общем проблема в йодировании это что йод прилепляцца к пропиофенону и выделяется ашйод который наш йодкетон разваливает обратно до пропиофенона и йода.
перекись востанавливает ашйод до йода.. плюс ашйод наверно будет растворятся в воде и тем самым изолироваться от йодкетона
поэтому на первый вариант надежда, и что твердый осадок йода буит постепенно заменятся осадком йодкетона. единственно объемы мерекиси не радуют, так как аптечный это 3%, а надо 30%, тогда и обьемы мона сократить в десятки раз
на второй способ надежда так как ну ваще супер если получица-кухня , как там Инситу чтоль?взял смешал прям из аптеки,...труханул бензольчиком разделил, залил метиламинчиком, погрел, разделил промыл , закислил-баста-слил в тубзик, карочь не надо ипаться с отбивой йода(хоть процес занимает нет ничего для старого крокодильщика)
все эксперименты в надежде сместить реакцию всеми способами.. накрайняк в конце все версии деяний экстрагировать ДХМ. упарить . то что незакристализовалось слить с того что закристализовалось, и эти сливки забромировать, кристалы обьединить и использовать по назначению. например растворить в спирту и заправить какой нить спрей для от хулиганов, спрей использовать так, если видите хулиганов -бросаете спрей в кусты и бежите, если вы не послушаетесь и все же распылите спрей на оных, то есть вероятность что вас догонят и спрей окажется в самых интимных местах., поэтому 4бром кетон и ввели в таблицу прекурсоровна ряду с эфедрином, так как 228 это закон о здоровье населения, а так как 4бк в жопе это совсем не здорово, то вот и решили внести это вещество в списки!!,
Всем Прувэт!

 

[de_shifer]

способ получать хлорангидриды карбоновых

Р2О5??? или полифосфорной? но там вродь хлоридалюмина нужен..какой разниц тогда от хлоридолова4валентного???

надо читать всего Фр и Кр....
толи фукаты толи пропионаты металов и ихпиролиз на ум всплывает......
АСДФ писал отдельной темой ина ментале и на старом ДС чуть ли не п одной пробирке от толуола до метката с педвао5, причем чистил он все тем же пе2о5, а может и хлоридомфосфора3в

 

[Владыка Мефодий]

Есть легчайший способ получать хлорангидриды карбоновых кислот без злющих реактивов вроде SOCl2..
А вообще, на месте автора темы с доступом к таким рекативам я бы делал валерофенон какой-нибудь

Так тионил прекурсор. А реактивы "вроде" нет... Могут быть доставлены даже транспортной компанией в твой город

 

[de_shifer]

Я просто написал, что ацилирование Фриделя-Крафтса вряд ли под силу не сведующему новичку.... Но это не значит, что бромирование/йодирование/аминирование ему под силу... Пропиофеноны широко используются в парфюмерии, фармацевтике итд... Ограничивать их оборот - сущее безумие...

Ну фиг его знает, я думаю что фриделя крафтца не сведущему новичку, точно по прописи, осилик, как и осилит скажем бромирование, да намучится, да надышится, да получит какую нибудь СИНЮЮ (так у многих было)хрень при кислении, но с пятого раза осилит.,
почему говорю, еще когда регистрация на легалрц была бесплатной году так от 2010-2013, то там довольно сильно обсуждались конструкторы и были люди которые осваивали это все практически с нуля, даже алюминхлорид хендмейд!!

 

[MyrMyrMeow]

Привет всем страждущим. Инфы много интересной накидали. Но я вот месяц в больничке провалялся, всё прохерил. Посудой по мелочи успел затариться да растворителями. Сейчас финансовые вопросы решу и снова постигать. Всё таки начну с азов, мб к тому времени к нам в деревню 4-мпф завезут. Вроде как сложностей не вижу с 0 крафтить 4-мпф, реактивы не сильно дорогие. Можно и поошибаться. В общем слежу тут за веткой снова, и потихому посуду затарю.

 

[siglet]

Делали. Нудная р-ция. Прикапывать долго. По хорошему капельную воронку.
Чуть быстрее дашь - сразу закипает.
Охлаждение, соответственно. Подготовки больше получилось.
Пускали, через два холодильника, протоком, на охлаждение реактора и отток на слив.
Для этого, врезали штуцер, в емкости для охлаждения и регулятор для подачи воды, что бы не переливало и успевало оттекать.

О...дЫмон ты тут смотрю :) Дружок, ты как был тупым, так и остался :) Понтов у тебя больше чем толку. С ГЛ тебя послали, когда ты попытался уточнить вопросы по недоработанной прописи Теперь тут смотрю гуру себя возомнил ну ну .... Привет тебе от тех, кто когда то подогнал общую методику бромирования и иже с ней. Заканчивай травить народ своими бреднями про синтезы.... Теперь я вижу, что ты в связке с мега хУимиками работаешь, раз такие бредни пишешь

 

[siglet]

метод из бензойной и пропионовой кислоты, продают на "гидре" за деньги кстати

Здравствуйте мил человек ;) На ГЛ не сильно любят, когда там помогают, а потом все что там разжевали выливается на сторонние ресурсы :) дЫмон вон тоже как то зашел и спросил ..... а в ответ ему - бейги дЫмон - бейги

 

[siglet]

согласно нового постановления от 22 февраля 4метилкетон попадает под УК РФ в концентрации свыше 10%