nightmare13
Новичок
- Регистрация
- 18 Сен 2018
- Сообщения
- 4
- Предпочтения
- Не Употребляю
Бро напиши правильный ответ... чт за способ такой? ...
4-метилпропиофенон
- Автор темы dim_0n
- Дата начала
nightmare13
Новичок
- Регистрация
- 18 Сен 2018
- Сообщения
- 4
- Предпочтения
- Не Употребляю
это мне адресовано?
nightmare13
Новичок
- Регистрация
- 18 Сен 2018
- Сообщения
- 4
- Предпочтения
- Не Употребляю
1. Там вообщето обращение ни ко всем а к конкретному человеку.
2. Если помочь решил то пиши а если нет то не нужно писать всякую шляпу анал ректал...
- Регистрация
- 9 Дек 2011
- Сообщения
- 4,878
завязывайте с словоблудием, и не засоряйте тему!
ты вроде-бы взрослый человек, а ведёшь себя как ребёнок.
ты вряд-ли получишь ответ на этот вопрос, я знаю этот секрет бромирования, но автор просил его не распространять, так-что думайте сами, там на самом деле не чего особенного нет, просто нужно включить смекалку.
nightmare13
Новичок
- Регистрация
- 18 Сен 2018
- Сообщения
- 4
- Предпочтения
- Не Употребляю
ну хотя бы растворитель можешь сказать это ДХМ?
dim_0n
Активный Юзер
Дык, это не загадка, а стёб.. Риторическая загадка, какая-то))
У загадок, обычно, существует ответ. А тут голову в пустую ломаешь)) Хотя бы, прокомментировали, был ли правильный, либо ьлизкий к правильному вариант?.
Так нет, ведь.. Тишина)))
Я предполагаю, что этот вариант уже был озвучен...
Пусть не так прямо и детально, но он был.
- Регистрация
- 9 Дек 2011
- Сообщения
- 4,878
нет, этого варианта тут озвучено еще не было, не прямо не косвенно.
dim_0n
Активный Юзер
А что же, тогда?
Бром разбавлять? - Ну, может, кипит при добавлении не так интенсивно.. Но, в целом, существенных изменений запаха в помещении не заметил.
dim_0n
Активный Юзер
Не, ну на самом деле, это хамство! Ладно, бы спросил, что не получается или уточнил какие-то детали, по синтезу.. а на столько халатно и безалаберно отнестись, что бы, даже полениться прочитать тему, в которую пишешь? В теме не 80 страниц, а всего 2-3, остальное - мысли вслух, на отвлеченные темы.
Не постесняюсь спросить - а кто ты? В чем твоя привилегированность? Почему все должны броситься тебе помогать? В чем состоит интерес тех, кто согласится компенсировать твою лень, своим временем?
Ну и, вообще, для чего тебе все это?
Vertuozl
Новичок
- Регистрация
- 5 Сен 2018
- Сообщения
- 8
- Предпочтения
- Аптека
А ну вот какой есть, такой я есть, да так интересно стало вот и спросил, а кидатца отвечать помогать или нет это дело лично каждого,
MyrMyrMeow
Новичок
- Регистрация
- 27 Дек 2018
- Сообщения
- 40
- Предпочтения
- Покуриваю
насколько его вообще целесообразно самому синтезировать? в химмагах не получается найти. Мб в других местах есть, например ДХЭ в радиотоварах есть
Дёшево получается
MyrMyrMeow
Новичок
- Регистрация
- 27 Дек 2018
- Сообщения
- 40
- Предпочтения
- Покуриваю
По сабжу нашел такую инфу:
1 вариант:
1-(4-Метилфенил)пропан-1-он.
К охлажденным до 0ОС (лед-вода) 40 мл сухого ДХМ добавляют 14.6 г (110 ммоль, 1.10 экв, MW 133.3) безводного хлорида алюминия, перемешивают 5 мин, добавляют 9.8 г (105 ммоль, 1.05 экв, MW 92.5) пропионилхлорида, перемешивают еще 5 мин, затем по каплям медленно добавляют 10.8 мл (9.2 г, 100 ммоль, 1 экв, MW 92.1) толуола, перемешивают 10 мин при 0ОС, затем еще 45 мин при комнатной температуре, затем медленно выливают в смесь льда и соляной кислоты, перемешивают 5 мин, органический слой отделяют, объединенные органические слои промывают водой, сушат сульфатом натрия и упаривают. Выход 14.8 г (100%, MW 148.2). Продукт без перегонки был использован на следующей стадии.
2 вариант:
Тебе нужен ксилол. Пара-изомер. Его марганцовкой или хромовой смесью окисляешь до толуиловой кислоты. Эту кислоту растворяешь в избытке пропионовой кислоты и засыпаешь известью. Выпариваешь расвтор. Потом береш консервную банку с припаяной трубкой и на газовой горелке перегоняешь бадягу. Перегоняется смесь диэтилкетоноа метилпропиофенона и дефинилкетонов. На водяной бане отгоняешь.Затем желательна перегонка в вакуме. Но можно и без нее
В место иззвести пойдет железный порошок выход обещают 30%.
deeb, ты же шаришь, расскажи понятным языком, какой вариант доступнее))
1 вариант:
1-(4-Метилфенил)пропан-1-он.
К охлажденным до 0ОС (лед-вода) 40 мл сухого ДХМ добавляют 14.6 г (110 ммоль, 1.10 экв, MW 133.3) безводного хлорида алюминия, перемешивают 5 мин, добавляют 9.8 г (105 ммоль, 1.05 экв, MW 92.5) пропионилхлорида, перемешивают еще 5 мин, затем по каплям медленно добавляют 10.8 мл (9.2 г, 100 ммоль, 1 экв, MW 92.1) толуола, перемешивают 10 мин при 0ОС, затем еще 45 мин при комнатной температуре, затем медленно выливают в смесь льда и соляной кислоты, перемешивают 5 мин, органический слой отделяют, объединенные органические слои промывают водой, сушат сульфатом натрия и упаривают. Выход 14.8 г (100%, MW 148.2). Продукт без перегонки был использован на следующей стадии.
2 вариант:
Тебе нужен ксилол. Пара-изомер. Его марганцовкой или хромовой смесью окисляешь до толуиловой кислоты. Эту кислоту растворяешь в избытке пропионовой кислоты и засыпаешь известью. Выпариваешь расвтор. Потом береш консервную банку с припаяной трубкой и на газовой горелке перегоняешь бадягу. Перегоняется смесь диэтилкетоноа метилпропиофенона и дефинилкетонов. На водяной бане отгоняешь.Затем желательна перегонка в вакуме. Но можно и без нее
В место иззвести пойдет железный порошок выход обещают 30%.
deeb, ты же шаришь, расскажи понятным языком, какой вариант доступнее))
Не шарю,имею представление...
Второй варик- первый раз вижу подобное,..
Первый-вроде бы рабочий,насколько помнится -пропиофенон там отгонялся из рм,..
Хлорид алюминия не дешевый,и продают килограммами
Второй варик- первый раз вижу подобное,..
Первый-вроде бы рабочий,насколько помнится -пропиофенон там отгонялся из рм,..
Хлорид алюминия не дешевый,и продают килограммами
MyrMyrMeow
Новичок
- Регистрация
- 27 Дек 2018
- Сообщения
- 40
- Предпочтения
- Покуриваю
про хлорид алюминия нашел такую инфу:
Получают хлорид алюминия (алюминий хлористый) из обезвоженных каолина или боксита при воздействии на эти исходные материалы хлором Сl2 в процессе участвует восстановитель (углерод).
Впринципе эти исходники можно мешками покупать на колхозном рынке(утрирую))
Еще нашел очень подробную пропись по получению кетонов могу скинуть, но я не понимаю там половины, не хватает знаний(
MyrMyrMeow
Новичок
- Регистрация
- 27 Дек 2018
- Сообщения
- 40
- Предпочтения
- Покуриваю
Хлористый алюминий, судя по пульсуцен, можно в рознице найти, цены копеечные. До практики не дошел еще, но думаю кто то а заморачивалс с покупкой таких реактивов. В новогодние праздники займусь подробным изучением где и что используется, мб найду какие нибудь сферы и людей знакомых. Благо много их и в разных сферах
Уж не обессутте но всё таки по сабжу скину пропись:
I. Итак перво-наперво нам стоит определиться с местом. Это должно быть хорошо проветриваемое помещение, или помещение с окном куда можно будет вывести отвод. Палевность в данном случае один из главных критериев в выборе места проведения, так как на первый раз провоняете весь дом, и чтобы соседи не еб*ли мозг лучше это делать там где их попросту нету.
Подготовка и подборка оборудования: нам потребуется колба плоскодонная 2л, мерные стаканчики штук этак 4-5 разных объемов (от 250мл до 1л), магнитная мешалка с подогревом(желательно но не критично), обратный холодильник (8шаров), прямой холодильник, резиновые пробки, набор шприцов от 5 до 20кубов (больше объем достать сложнее) и главное защитные перчатки и маска.
Набор реактивов (главное не пугайтесь, это все довольно просто достать и цена вполне адекватная): ДМФ(диметилформамид), CH3CH2COOH (пропионовая кислота), POCl3(хлорокись фосфора, фосфора оксихлорид), AlCl3(хлорид аллюминия), ДХМ(дихлорметан), бензол, толуол (прекурсор, но ниже дам способ его получения без особого геморроя), Br (элементарный бром), NaOH (гидроксид натрия, щелочь), диоксан (солянокислый, можно сделать самим но это дополнительная трата времени и заморочки), метиламин 38%, этилацетат (можно обезвоженный ацетон), плотная ткань для фильтрации (джинса) либо на край бумажные фильтры.
II. 1. Приступаем к этапу номер 1: соотношение реактивов 1(пропионовая кислота) : 0,67 (POCl3): 0,33(ДМФ), ставим на магнитную мешалку колбу, заливаем POCl3, сверху ставим ОХ(с постоянным охлаждением), сверху холодильника стоит изобразить что нибудь наподобие вытяжки. В отдельном стакане смешиваем ДМФ и кислоту. Включаем мешалку (можно использовать просто плитку но тогда уйдет больше времени) и разогреваем до температуры 100 градусов, затем набираем в баян смесь ДМФ и кислоты, и начинаем приливать через ОХ в течении 25 минут, затем меняем обратный холодильник на прямой и перегоняем при температуре 80 градусов. Полученный продукт называется пропионилхлорид или хлорангидрид пропионовой кислоты. Можно не напрягаться а купить готовый пропионилхлорид, цена вопроса 3тр за 1л )))) Процесс очень вонючий, при попадании на кожу будет вызывать жжение и зуд, дышать этим не стоит. Идеально без запаха и прочего проходит только в идеальных условиях ))))
2. Приступаем к этапу номер 2: сооружаем трубку отвод закрепленную на пробку, втыкаем иголочку в шланг у пробки, делаем это для того чтобы прикапывать вещества по каплям в процессе и не дышать хлорводородом. Все реактивы используемые на этом этапе должны быть предельно охлаждены (0 градусов а можно и меньше). Наливаем в колбу 250мл ДХМ (дихлорметан), растворяем 72г AlCl3, затем приливаем по 2-3 мл пропионил хлорид всего 50мл(полученный на прошлом этапе либо купленный в химмагазине). Все это дело стоит на мешалке и постоянно перемешивается. В трубку (выведенную ан улицу) выходит хлорводород. Затем приливаем по 2-3 капли (через иголку торчащую из трубки) бензол 50мл либо толуол*. В этот момент РМ (реакционная масса) начнет слегка разогреваться и обильно повалит HCl, после того как прокапали весь бензол держим на мешалке около 1-1.5 часа, либо без мешалки оставляем на 10 часов. Параллельно охлаждаем 1-1.5л воды (желательно 10-15мл соляной кислоты капнуть туда но не обязательно). Как процесс у нас проходит достаем воду из морозилки. И тонкой струйкой вливаем РС в колбу (бутылку) с водой, вода начнет разогреваться и иногда даже бурлить а на дно будет выпадать ДХМ с раствороенным в немпропиофеноном, если использовали бензол, либо метилпропиофеноном если использовали толуол*.Пропиофенон иметилпропиофенон можно купить, но стоимость их уже будет значительно дороже и не всегда их просто найти.
* Толуол - для получения толуола достаточно купить 646 растворитель и много раз промыть водой (дистилированной), затем отбирать водяную фракцию и полученный толуол повторно промывать водой, в среднем из 1л растворителя получается поллитра толуола, цена вопроса рублей 100)))
3. Приступаем к этапу 3: теперь мы имеем у себя в коллекции звание лаборант и некоторое количествопропиофенона либометилпропиофенона.
далее бромируем кетоны, растворяем в бензоле, добавляем раствор щелочи в воде, приливаем метиламин, греем все это дело на мешалке около 2х часов при температуре 50-55 градусов, затем разово минут на 15 нагреваем до 75 градусов чтобы отпарить излишки метиламина. Остужаем, отбираем верхний слой и экстрагируем, получаем соль меткатинона, далее растворяем соль в воде, приливаем небольшое количество бензола, и щелочим воду, затем обильно встряхиваем (кислотно-щелочная экстаркция, нужна для более глубокой очистки продукта от остатков брома и прочего дерьма) в итоге снова получаем бензольный слой с раствореным в нем основанием меткатинона, далее снова экстрагируем раствором соляной кислоты и получаем чистенький порошек, который дополнительно промываем растворителем и высушиваем при комнатной температуре.
Для получения мефа(4mmc) используется метилпропиофенон. Я думаю с этим этапом ни у кого не должно возникнуть сложностей так как он давно уже всеми изучен и опробован, единственно что стоит внимание обратить на более глубокую очистку.
Итого при затрате минимального количества денежных средств мы получаем тот самый продукт практически лабораторного качества.
Преимущество этого синтеза это разумеется то что все этапы получения продукта вы контролируете лично, второе это разумеется финансовый вопрос, цена такого синтеза будет в 5-7 раз дешевле чем сразу через бромкетоны, и на стоимость к примеру 15-20г через бромкетон можно получить 100-120г продукта.
Уж не обессутте но всё таки по сабжу скину пропись:
I. Итак перво-наперво нам стоит определиться с местом. Это должно быть хорошо проветриваемое помещение, или помещение с окном куда можно будет вывести отвод. Палевность в данном случае один из главных критериев в выборе места проведения, так как на первый раз провоняете весь дом, и чтобы соседи не еб*ли мозг лучше это делать там где их попросту нету.
Подготовка и подборка оборудования: нам потребуется колба плоскодонная 2л, мерные стаканчики штук этак 4-5 разных объемов (от 250мл до 1л), магнитная мешалка с подогревом(желательно но не критично), обратный холодильник (8шаров), прямой холодильник, резиновые пробки, набор шприцов от 5 до 20кубов (больше объем достать сложнее) и главное защитные перчатки и маска.
Набор реактивов (главное не пугайтесь, это все довольно просто достать и цена вполне адекватная): ДМФ(диметилформамид), CH3CH2COOH (пропионовая кислота), POCl3(хлорокись фосфора, фосфора оксихлорид), AlCl3(хлорид аллюминия), ДХМ(дихлорметан), бензол, толуол (прекурсор, но ниже дам способ его получения без особого геморроя), Br (элементарный бром), NaOH (гидроксид натрия, щелочь), диоксан (солянокислый, можно сделать самим но это дополнительная трата времени и заморочки), метиламин 38%, этилацетат (можно обезвоженный ацетон), плотная ткань для фильтрации (джинса) либо на край бумажные фильтры.
II. 1. Приступаем к этапу номер 1: соотношение реактивов 1(пропионовая кислота) : 0,67 (POCl3): 0,33(ДМФ), ставим на магнитную мешалку колбу, заливаем POCl3, сверху ставим ОХ(с постоянным охлаждением), сверху холодильника стоит изобразить что нибудь наподобие вытяжки. В отдельном стакане смешиваем ДМФ и кислоту. Включаем мешалку (можно использовать просто плитку но тогда уйдет больше времени) и разогреваем до температуры 100 градусов, затем набираем в баян смесь ДМФ и кислоты, и начинаем приливать через ОХ в течении 25 минут, затем меняем обратный холодильник на прямой и перегоняем при температуре 80 градусов. Полученный продукт называется пропионилхлорид или хлорангидрид пропионовой кислоты. Можно не напрягаться а купить готовый пропионилхлорид, цена вопроса 3тр за 1л )))) Процесс очень вонючий, при попадании на кожу будет вызывать жжение и зуд, дышать этим не стоит. Идеально без запаха и прочего проходит только в идеальных условиях ))))
2. Приступаем к этапу номер 2: сооружаем трубку отвод закрепленную на пробку, втыкаем иголочку в шланг у пробки, делаем это для того чтобы прикапывать вещества по каплям в процессе и не дышать хлорводородом. Все реактивы используемые на этом этапе должны быть предельно охлаждены (0 градусов а можно и меньше). Наливаем в колбу 250мл ДХМ (дихлорметан), растворяем 72г AlCl3, затем приливаем по 2-3 мл пропионил хлорид всего 50мл(полученный на прошлом этапе либо купленный в химмагазине). Все это дело стоит на мешалке и постоянно перемешивается. В трубку (выведенную ан улицу) выходит хлорводород. Затем приливаем по 2-3 капли (через иголку торчащую из трубки) бензол 50мл либо толуол*. В этот момент РМ (реакционная масса) начнет слегка разогреваться и обильно повалит HCl, после того как прокапали весь бензол держим на мешалке около 1-1.5 часа, либо без мешалки оставляем на 10 часов. Параллельно охлаждаем 1-1.5л воды (желательно 10-15мл соляной кислоты капнуть туда но не обязательно). Как процесс у нас проходит достаем воду из морозилки. И тонкой струйкой вливаем РС в колбу (бутылку) с водой, вода начнет разогреваться и иногда даже бурлить а на дно будет выпадать ДХМ с раствороенным в немпропиофеноном, если использовали бензол, либо метилпропиофеноном если использовали толуол*.Пропиофенон иметилпропиофенон можно купить, но стоимость их уже будет значительно дороже и не всегда их просто найти.
* Толуол - для получения толуола достаточно купить 646 растворитель и много раз промыть водой (дистилированной), затем отбирать водяную фракцию и полученный толуол повторно промывать водой, в среднем из 1л растворителя получается поллитра толуола, цена вопроса рублей 100)))
3. Приступаем к этапу 3: теперь мы имеем у себя в коллекции звание лаборант и некоторое количествопропиофенона либометилпропиофенона.
далее бромируем кетоны, растворяем в бензоле, добавляем раствор щелочи в воде, приливаем метиламин, греем все это дело на мешалке около 2х часов при температуре 50-55 градусов, затем разово минут на 15 нагреваем до 75 градусов чтобы отпарить излишки метиламина. Остужаем, отбираем верхний слой и экстрагируем, получаем соль меткатинона, далее растворяем соль в воде, приливаем небольшое количество бензола, и щелочим воду, затем обильно встряхиваем (кислотно-щелочная экстаркция, нужна для более глубокой очистки продукта от остатков брома и прочего дерьма) в итоге снова получаем бензольный слой с раствореным в нем основанием меткатинона, далее снова экстрагируем раствором соляной кислоты и получаем чистенький порошек, который дополнительно промываем растворителем и высушиваем при комнатной температуре.
Для получения мефа(4mmc) используется метилпропиофенон. Я думаю с этим этапом ни у кого не должно возникнуть сложностей так как он давно уже всеми изучен и опробован, единственно что стоит внимание обратить на более глубокую очистку.
Итого при затрате минимального количества денежных средств мы получаем тот самый продукт практически лабораторного качества.
Преимущество этого синтеза это разумеется то что все этапы получения продукта вы контролируете лично, второе это разумеется финансовый вопрос, цена такого синтеза будет в 5-7 раз дешевле чем сразу через бромкетоны, и на стоимость к примеру 15-20г через бромкетон можно получить 100-120г продукта.
MyrMyrMeow
Новичок
- Регистрация
- 27 Дек 2018
- Сообщения
- 40
- Предпочтения
- Покуриваю
deeb, привт) можно поинтересоваться о длинной прописи выше постом?
Если не сложно объясни пожалуйста, пока что студенту моему соседу, что за кислоту с ДМФ смешивать нужно? Пропионовую?
И вообще эта пропись рабочая?
и как потом йодирование делать, чтоб ЙК4 получить?
Если не сложно объясни пожалуйста, пока что студенту моему соседу, что за кислоту с ДМФ смешивать нужно? Пропионовую?
И вообще эта пропись рабочая?
и как потом йодирование делать, чтоб ЙК4 получить?
Получаешь пропиофенон-юзаешь пропионку...
Смотри топег про обычный пропиофенон, или на Гл-там точно ответы найдёшь...
Йодирование-сказать нечего,не проводил...
Смотри топег про обычный пропиофенон, или на Гл-там точно ответы найдёшь...
Йодирование-сказать нечего,не проводил...
MyrMyrMeow
Новичок
- Регистрация
- 27 Дек 2018
- Сообщения
- 40
- Предпочтения
- Покуриваю
Спасибо камрад) Поищу, но у меня глупый вопрос, уж извините, пол часа искал, но ниего не нашел. Гл - это форум какой то? Как он называется? Вижу много на него ссылаются, а вот как его найти хз.
Кстати на днях сосед собирается уже пропифенон мутить, холодильники затарит и в путь