benzylpiperazine написал(а):
Напомни методу что потёр в теме....
1.Ты юзал галошу нефрас 40-70?
2.Щелочь?Кислата?
3.И как кресталл выпал?
Поясни плиз,ато переводить не хочу
Я ничего не тер - сам в ахуе - куда все делось, нипаняятнаа :? :?
HdrX штоли баловался обжабаный?
плохой мальчег!
Поясняю:
1. петролейка от калоши отличается по свойствам мало, но по хим. чистоте отличается значительно - если есть возможность взять петролейку, то конечно лучше ее юзать. Но они обе не очень годятся для экстракции РРА но если изловчиться можно юзать на ура (почему и как, см. ниже). лучше использовать дихлорметан, к примеру.
2.1 щелочь - обычная NaOH ХЧ
2.2 кислота HCL 36% ХЧ
3.1. готовим конц. водный р-р NaOH. приливаем его к 100мл сиропа. - щелочить до рН>=12, приливаем калошу/петролейку (не много 100-150мл),
3.2 НАГРЕВАЕМ НА ВОДЯНОЙ БАНЕ до температуры кипения бенза/петролейки и сразу, после вскипания, вытаскиваем из водяной бани и АККУРАТНО!!! слегка трясем или устраиваем водоворот, выпуская излишнее давление паров. вот именно здесь и вся опасность и искусство 8) :
а) при остывании хотя бы на 5 градусов основание PPA летит хлопьями и не растворяется в бензе
б) обычно днище сосуда более горячее, чем верх и при активном встряхивании бенз в колбе/бутылке вскипит прям в руках, выбъет пробку и все забрызгает нах горячей щелочью, либо колба ёбнет! :uzhos: лучше плотно не закрывать, чтобы можно было выпускать пары.. и рекомендую хотя бы одеть пластиковые хим. защитные очки. 8)
далее быстро отделяем ГОРЯЧИЙ бенз, даем ему остыть (в бензе начинают плавать хлопья PPA), и
приступаем к кислению:
HCl можно капать капельками в бенз, собирая кристаллы можно сделать 18% раствор и потрясти, затем отделить водную фракцию и воду выпарить с остатками кислоты. если кресты все же пахнут кислотой. промыть безводным ацетоном. Вуаля!
экстрагировать два раза.
PS Перекристаллизация из раствора ИПС+Ацетон идет очень неохотно, так что лучше не заморачиваться, хотя и красивые шестигранные снежынки получаются. Если кто по перекристаллизации спец, то прошу в дискуссию!
PPS щелочь при попадании в глаза однозначно вызывает потерю зрения, так чта хим. экипировка не только прекольна и фрикова, но и полезна для жызни!
этож элементарно...
