Синтез метадона (фенадона)

[DRUGSKILLER]

не шарю я в химии,а вот мёд люблю.)

Сладкое все любят ......
Клуб кондитеров и практикантов , по интересам ....

 

[adolfinii]

Давайте уже придумайте как вкусняшек заделать к кухоных условиях.

 

[Придурок какой-то]

кто нибудь слышал от таком веществе как Дифенилбутансульфокислота?

"дифенилбутансульфокислота, является исходным сырьём для производства лекарств, различных пластмасс, синтетической резины, красителей"

но так же она очень похожа на метадон.... из из него его можно получить - это факт....вопос доступноси

 

[Придурок какой-то]

просто в одной газете было написано, вот типо раньше применяли дифенилацетонитрил, а теперь заменили более дешевым и доступной Дифенилбутансульфокислотой

 

[adolfinii]

это что за газета такая?кинь ссыль прочитать

 

[DELY]

химгазета

 

[Prisoner]

Секретная...... "Наркохимия" выпуск где это писали от 16.07.17

 

[Придурок какой-то]

это что за газета такая?кинь ссыль прочитать

http://medside.ru/metadon

цитата

Синтез Метадона
Когда средство синтезировали впервые, использовали диметиламин-2-хлорпропан и дифенилацетонитрил. Позже процесс изменили в пользу более простого и доступного способа, с применением дифенилбутансульфокислоты.

 

[Придурок какой-то]

я за что купил за то и продаю.....
за достоверность инфы не ручаюсь.....мне вообще ничего об этом не известно...просто наткнулся на такую вот статью

 

[Владыка Мефодий]

Прекрасный опиат https://en.wikipedia.org/wiki/Normethadone
Синтезируется из гораздо более доступного прекурсора CAS 4584-46-7. А этот прекурсор синтезируется из N,N-диметиламиноэтанола и тионилхлорида. Остальные этапы синтеза полностью аналогичны метадону.

Есть еще один прекрасный опиат: Эстоцин (Дименоксадол)
Синтез на эровиде:
https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/dimenoxadol.html
Прекурсор тот же: CAS 4584-46-7. Другой прекурсор: дифенилгликолевая кислота (Не контролируетя).

 

[слоник]

Маниах в форточку

 

[wayt mex]

Метадон



Метод 1 - Гидролиз HCl после удаления растворителя


В 500мл. дистилляционный аппарат, оснащенный капельной воронкой, конденсатором, мешалкой и сушилкой труб, было загружено раствор этилбромида магния (приготовленного из 8,21 грамм магния и 35,57 грамм этилбромида) и 130 мл просушенного эфира. Далее смесь 42 грамм 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламино-бутиронитрила в 80 мл в горячего просушенного ксилола была добавлена через 15 минут. Растворитель отгонялся из реакционной смеси по мере того как температура повышалась до 75-80 градусов С и выдерживалась под рефлюксом 4 с половиной часа. После чего был подготовлен конденсатор для дистилляции и добавлялась смесь состоящая из 65 мл концентрированной (38%) соляной кислоты и 65 мл воды добавлялась в горячую реакционную смесь на протяжении 10 минут, а весь оставшийся растворитель был отогнан в процессе операции. Горячая суспензия была остужена, и в смесь было добавлено 20 мл 18% соляной кислоты. Во время охлаждения смеси закристаллизовался гидрохлорид метадона, его отделили от кислоты и растворили в 240 мл кипящей воды, которая содержала 2 грамма древесного угля, смесь прокипятили и отфильтровали пока температура не упала, остаток древесного угля был промыт 10 мл кипящей воды. Фильтраты объединили и защелочили смесью 6,5 грамм едкого натра в 10 мл воды. Свободное основание метадона затвердевшее при охлаждении было собрано и растворено в 100 мл кипящего метанола, раствор отфильтровали, что бы убрать остатки щелочи, нагрели до кипения и разбавили водой до слегка мутноватого состояния. После охлаждения раствора при перемешивании, были получены отличные белые кристаллы свободного основания метадона, промыты 4 мл метанола и высушены. Результат составил 42,86 грамма кристаллов (91,9% выход), с температурой плавления 76-78 градуса С.

Метод 2 - Гидролиз без предварительного удаления растворителя

В смесь 50,8 грамм 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламино-бутиронитрила и 40 мл горячего просушенного ксилола (~65 градусов температуры кипения) было добавлено размешанную смесь этилбромида магния (приготовленную из 8,8 граммов магния и 44 грамм этилбромида) и 60 мл просушенного этилового эфира, после чего смесь выдержалась под рефлюксом 3 часа. После чего для дистилляции был подготовлен конденсатор и залито в реакционную смесь 280 мл 10% соляной кислоты, а органический растворитель был отогнан под вакуумом. Остаток был помещен в стакан, в который добавлено 100 мл бензола, после чего наблюдалось разделение на три слоя. Во время отстаивания был собран гидрохлорид метадона, который закристаллизовался из среднего маслянистого слоя, высушен и растворен в воде, в которую был добавлен едкий натр для образования основания, после чего смесь охладили. Основание метадона было целиком экстрагировано метанолом. Выход составил 48,8 грамм свободного основания метадона (85,7% от теории) с температурой плавления 77-79 градуса С.

Метод 3 - Гидролиз при помощи 2N H2SO4


Смесь толуола, этилбромида магния и 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламино-бутиронитрила была нагрета с добавлением избыточного количества 2Н (1М) серной кислоты, после чего оставлена на 30 минут на кипящей водяной бане. Далее смесь охладили, что привело к кристаллизации сульфата метадона. Кристаллы отфильтровали, растворили в воде и добавили 25% раствор едкого натра для образования свободного основания, которое было экстрагировано эфиром. После сушки эфира сульфатом магния, метадон высадили в соль соляной кислотой, в результате чего получили 91% выхода от теории (температура плавления 232-233 градуса С).

все описанные методики рабочие проверено ..есть вопрос если перекислил метадон ,есть выход чтоб продукт не смыть в унитаз ?и чем лучше. Перекристализовать метадон гидрохлорид ,чтоб был кристал зеркально чистым ??подскажи ипсом можно ? Если да то чистым ипсом или разбавленным с водой или с чем то другим и при какой температуре и соотношения какое вещества(метадон тоесть )на растворитель и какой растворитель если спирт то Какой?За ранее благадарю за информацию!

 

[Таллинский]

все описанные методики рабочие проверено ..есть вопрос если перекислил метадон ,есть выход чтоб продукт не смыть в унитаз ?и чем лучше. Перекристализовать метадон гидрохлорид ,чтоб был кристал зеркально чистым ??подскажи ипсом можно ? Если да то чистым ипсом или разбавленным с водой или с чем то другим и при какой температуре и соотношения какое вещества(метадон тоесть )на растворитель и какой растворитель если спирт то Какой?За ранее благадарю за информацию!

Растворяешь в воде... щелочишь... получается основание, оно у тебя всплывает, кристализуется. Потом растворяешь его в ипсе, пропускаешь хлорводород и даёшь улететь растворителю. Получаешь опять в виде хлорида. Хлорид перекристализовать.

 

[Dentonr3]

Делал диметиламинохлопропан по этой методе:
Раствор, содержащий 3,77 г 1-диметиламино-2-пропанола и 10 мл хлороформа, охлаждали при перемешивании до примерно 0 ° С. К нему добавляли раствор 5,72 г свежедистиллированного тионилхлорида (SOCl2) в 2 мл хлороформа. Реакционной смеси давали нагреться до температуры окружающей среды в течение 30 минут и затем кипятили с обратным холодильником в течение еще 30 минут (выделяется газообразный HCl и SO2, используйте хорошую вентиляцию). Осажденный материал снова растворяется при нагревании. Гидрохлорид 1-диметиламино-2-хлорпропана начал осаждаться из кипящего раствора. Реакционную смесь охлаждали, разбавляли эфиром и фильтровали. Вес осадка составил 5,5 г (выход 95%). Перекристаллизация дала чистый 1-диметиламино-2-хлорпропан гидрохлорид, т.пл. 192-193 ° С.

Собственно по синтезу все ясно, а вот очистка не идет. Пробовал перекристаллизовывать из ипса, мыть ледяным ацетоном. Все-равно до конца не чиститься и при 30С начинает таять.

Как его очистить?

 

[Таллинский]

Делал диметиламинохлопропан по этой методе:
Раствор, содержащий 3,77 г 1-диметиламино-2-пропанола и 10 мл хлороформа, охлаждали при перемешивании до примерно 0 ° С. К нему добавляли раствор 5,72 г свежедистиллированного тионилхлорида (SOCl2) в 2 мл хлороформа. Реакционной смеси давали нагреться до температуры окружающей среды в течение 30 минут и затем кипятили с обратным холодильником в течение еще 30 минут (выделяется газообразный HCl и SO2, используйте хорошую вентиляцию). Осажденный материал снова растворяется при нагревании. Гидрохлорид 1-диметиламино-2-хлорпропана начал осаждаться из кипящего раствора. Реакционную смесь охлаждали, разбавляли эфиром и фильтровали. Вес осадка составил 5,5 г (выход 95%). Перекристаллизация дала чистый 1-диметиламино-2-хлорпропан гидрохлорид, т.пл. 192-193 ° С.

Собственно по синтезу все ясно, а вот очистка не идет. Пробовал перекристаллизовывать из ипса, мыть ледяным ацетоном. Все-равно до конца не чиститься и при 30С начинает таять.

Как его очистить?

Раствори его в воде... воду закисли до 3-4пш.... промой всё массу ДХМ. Дхм выкинь. Чистую воду защелочи получаешь основание его и пускай в реакцию.

 

[Dentonr3]

Раствори его в воде... воду закисли до 3-4пш.... промой всё массу ДХМ. Дхм выкинь. Чистую воду защелочи получаешь основание его и пускай в реакцию.

Благодарю, но я хотел бы получить именно гидрохлорид, во-первых для хранения, во-вторых этот же гидрохлорид в таком виде и хочу пускать в реакцию, без перевода в основания. Кстати если хранить оно быстро испортиться?

 

[sergey114]

Давайте уже придумайте как вкусняшек заделать к кухоных условиях.

это что за газета такая?кинь ссыль прочитать

Привет
adolfinii

Хотим предложить вам работу
Живем в Доминикане 10 лет
Если интересно- предлагаю пообщаться в скайпе
скайп w.vip.tours
почта [email protected]
С уважением Сергей

 

[vadima]

Ксилол или димитилобензол 1,2 1,3 1,4 какои использовать?

 

[Oxygen18]

Ксилол это и есть смесь 3 изомеров: Орто- (1,2), Мета- (1,3) и Пара- (1,4) диМЕтилбензолов.
Его еще називают нефтянной.
Чаще всего используют или его или орто-изомер.

 

[kairos]

Растворяешь в воде... щелочишь... получается основание, оно у тебя всплывает, кристализуется. Потом растворяешь его в ипсе, пропускаешь хлорводород и даёшь улететь растворителю. Получаешь опять в виде хлорида. Хлорид перекристализовать.

Доброго времени суток! Таллинский, вы личные консультации даете?