Провёл реакцию Генри, с пипероналем.
Были взяты:
30г - пиперональ
50мл - нитроэтан
6мл - бутиламина
Вначале пиперональ растворили при нагреве в нитроэтане
Затем перелили в колбу и добавили 6мл н-бутиламина и поставили на водную кипящую баню.
спустя 30 минут нагрева
спустя 2 часа 45 минут
Затем массу слили в стакан, кобу промыли ипсом и вылили в стакан, ипса потребовалось 350мл.
Стакан мешается круговыми движениями и кристаллизация начинается.
Накрыли стакан, и выморозили в течении 6 часов, профильтровали пропен подсушили, и растворили в 50 мл кипящего ипса, профильтровали от мусора на фильтре и поместили в маленький хим стакан..
Получили такие кристаллы чистого бета-нитроизосафрола.
3,4-MDP2NP дали высохнуть от остатков ипса и покрошыли ложкой.
Получили отличный пропен с высокой чистотой.
Выход 28г 3,4-MDP2NP
В данной технологии мы не используем уксусную кислоту, что позволило исключить вонь уксуса во время проведения Генри.