Синтез MDMA (упрощённая методика)

synapse

Покойся с миром
Регистрация
10 Май 2013
Сообщения
213
MDMA по-панковски.

За основу взята пропись Oberon'а (за что ему спасибо) с ДС и по возможности упрощена.

Уже пару месяцев у некозлюя валялись остатки 3,4-МД-нитропропена, и наконец захотелось превратить их что-то стоящее. И так как он не фанат МДА, было решено сделать не что иное, как экстази. :)

3,4-MDP2NP - 3,4-MDP2P

100мл 70% уксусной к-ты.
6гр восстановленного железа
1,6гр 3,4-MDP2NP
В 100мл банке растворено при нагревании 1,6гр 3,4-MDP2NP в 100мл 70% уксусной кислоты, далее добавлено 6гр восстановленного железа. Банка неплотно закрыта крышкой (выделяется газ) и оставлена на 6 часов при 45-50С. Встряхивалась через каждые полчаса-час. Затем РМ слита с остатков железа в 300мл воды, кетон экстрагирован 2 раза по 30мл ДХМ. Экстракт дважды промыт водой (с щепоткой соды и обычной), ДХМ упарен, оставив 1,3мл тёмно-оранжевого масла с цветочно-яблочным запахом.


3,4-MDP2P - MDMA

2гр фольги (22мкм)
3,5мл 38% раствора метиламина в 6мл ИПС
1,3мл (1,57гр) 3,4-MDP2P в 28мл ИПС
2гр NaCl в 5мл. воды + 0,2гр NaOH

Все реактивы были последовательно загружены в 200мл колбу на подготовленную фольгу. Реакция поначалу почти не шла, поэтому колба временами подогревалась. Через 3,5 часа РМ защелочена 30% раствором NaOH (наверное в этом не было необходимости), амин экстрагирован 2*40мл бензола, бензольные экстракты объединены.
Очистка амина через КЩЭ здесь не проводилась, вместо этого аминсодержащий растворитель трижды промыт рассолом, амин экстрагирован слабым водным раствором соляной кислоты. Полученный экстракт упарен досуха, коричневатая частично закристаллизовавшаяся корка залита сухим ацетоном и тщательно измельчена. После фильтрации и просушки имеем 0,52 грамма слегка окрашенных кристаллов. Не много, но и не сказать, чтобы совсем ничего. :)

(скажу сразу - некозлюй не химик, поэтому не спрашивайте у него, зачем в реакции хлорид натрия и едкий натр. все ингредиенты были взяты из оригинальной прописи)

Биотесты будут в другой раз.
Однако 20мг интраназально намекнули на то, что получилось то, что нужно. ^___^

Если адимнистрация посчитает инфу недостойной отдельного треда, прошу её перенести в более подходящее место.
 

ŅарКОТварь

ПАДОНАК
Покойся с миром
Тор4People
Регистрация
8 Мар 2011
Сообщения
14,868
Адрес
СПб
Предпочтения
Употребляю Тяжелые В/В
я в форум"быстрые реакции" перенёс твою тему.
 

synapse

Покойся с миром
Регистрация
10 Май 2013
Сообщения
213
нарКОТварь
Ок.

Да, кетон не перегонялся! Пошёл в реакцию "как есть". И лучше его пускать в дело сразу, так как в таком виде он вряд ли может долго храниться.
 

Наглый Интеллигент

распиздяй
Покойся с миром
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2011
Сообщения
4,878
synapse
большое спасибо :respect: :respect: :respect:
Отличная пропись, коротко, чётко, понятно, :up:
и не одного запрещенного прекурсора, бензол не в счёт )
так, при первой возможности собираюсь в путь дорогу за химикатами :ya_hoo_oo:
 

NoStress

Тор4People
Регистрация
31 Янв 2013
Сообщения
194
synapse написал(а):
Очистка амина через КЩЭ здесь не проводилась, вместо этого аминсодержащий растворитель трижды промыт рассолом, амин экстрагирован слабым водным раствором соляной кислоты.

может кто-нибудь пояснить что значит - рассолом?)
и интересны результаты биотестов)
 

sevmarazov

фашистская мразь
За Баней
ДС Камрад
Регистрация
15 Ноя 2013
Сообщения
1,335
соленая вода
 

Наглый Интеллигент

распиздяй
Покойся с миром
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2011
Сообщения
4,878
а что она даёт "солёная вода" ? не раз уже слышу что неполярный растворитель промывают именно "рассолом" (насыщенной солью водой) типа что бы плотность больше и экстракт из неполярки в воду не перешло при промывке, так что ли ? если так , тогда здесь можно и просто водой без соли, основание МДМА в воде вообще не растворимо,
лучше всётаки концовку не полениться по евро стандарту сделать ;)) , сначала от остатков кетона избавиться, потом КЩЭ дихлорметаном а кислить в ипсе на корку еще ипс сажай там то что доктор прописал ;-)
 

synapse

Покойся с миром
Регистрация
10 Май 2013
Сообщения
213
Наглый Интеллигент написал(а):
лучше всётаки концовку не полениться по евро стандарту сделать ;))
Тогда экстагируем амин кислой водой с избытком, отгоняем растворитель, воду промываем небольшим кол-вом бензола или дхм, щелочим и высаживаем соль.
 

synapse

Покойся с миром
Регистрация
10 Май 2013
Сообщения
213
С 1,3мл неочищенного кетона можно снять 1,08 грамма гидрохлорида. Закладки те же, но ИПСа брать на 5-10мл больше. Удерживать температуру колбы в пределах 50-60С, под конец реакции поставить на небольшой подогрев часа не полтора-два. Защелачивать РМ перед экстракцией амина конечно же надо, предварительно её охладив и аккуратно приливая охлаждённый щелочной раствор.

На ГЛ добивались выхода за 70%, но там немного другая метода и РМ выдерживали сутки.
Для Некозлюя МДМА гораздо душевнее в средне-низкой дозировке (около 70-100мг).
 

synapse

Покойся с миром
Регистрация
10 Май 2013
Сообщения
213
Немного допиленная метода.
(как я себе её представляю..)

3,4-MDP2P
150мл 70% уксусной к-ты.
9гр восстановленного железа
3гр 3,4-MDP2NP
Весь нитропропен при нагревании растворён в уксусной кислоте, банка неплотно закрыта крышкой и оставлена на 2 часа при 60-80''С. Далее непрозрачная тёмно-бурая РМ слита с остатка железа в ~300мл воды, кетон экстрагировался 2*40мл ДХМ. Растворитель промыт слабым раствором питьевой соды, обычной водой и отогнан. Выход 2,0мл (2,4 грамма) тёмно-оранжевого кетона.

MDMA
2,0гр фольги (22мкм)
6мл 38% раствора метиламина в 10мл ИПС
2,0мл 3,4-MDP2P в 45мл ИПС
3гр NaCl в 10мл воды + 0,3гр NaOH
Реакция началась очень спокойно, и колба поначалу была немного подогрета. Температура колбы держалась около 50-60''C без принудительного охлаждения. Через 40 минут, когда реакция стала затихать, колба была поставлена на 50-60''С подогрев на 30 минут - вся фольга в итоге прореагировала и шлам осел. Далее оставлена на 1,5 часа при КТ, после чего РМ защелочена 30% раствором NaOH.
Через полчаса ИПС отобран, амин дополнительно экстрагирован из РМ 2*40мл (одной промывки наверняка было бы достаточно) петролейного эфира. Объединённый экстракт промыт насыщенным (2*50мл) раствором NaCl, продукт выкислен сильно разбавленной соляной кислотой (ушло чуть более 2мл 24%-ной), водные вытяжки объединены, полученный раствор докислен до нейтрали и упарен до состояния смолы тёмно-коричневого цвета, которая закристаллизовалась после растирания шпателем. Полученные кристаллы залиты сухим ацетоном, измельчены и отфильтрованы. Выход 2,1 грамм (67% от кетона) бежевого гидрохлорида.
 

Таллинский

Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
15 Июн 2010
Сообщения
502
Адрес
drugspace.info
Synapse
Дяди Толика труды? ;)
В целом бы хотелось узнать у тебя, получалось ли у тебя перекристаллизация готового ГХ, и довести его до прозрачного цвета?
 

synapse

Покойся с миром
Регистрация
10 Май 2013
Сообщения
213
Перекристаллизовывать не пробовал, да и не вижу в этом необходимости - на вкус порошок горький (может хлорида натрия пара процентов), в кол-ве 100мг достаточно активный. ) Ацетоном отмывается почти добела. Если перекристаллизовать, то можно попробовать из этанола или ИПС.
 

NoStress

Тор4People
Регистрация
31 Янв 2013
Сообщения
194
продукт выкислен сильно разбавленной соляной кислотой (ушло чуть более 2мл 24%-ной), водные вытяжки объединены, полученный раствор докислен до нейтрали и упарен

Некозлюй не химик, и никогда не делал гх аминов, поэтому просит пояснить правильно ли он понимает процесс:
1 берется 2мл HCl, растворяется в 50мл воды
2 ИПС кислится этой водицей - до скольки кислить?
3 ИПС выбрасывается - оставшаяся вода выпаривается.
 

synapse

Покойся с миром
Регистрация
10 Май 2013
Сообщения
213
50мл много. 20-25 где-то. Забирать надо частями по 5-7мл, до тех пор, пока последняя вытяжка не покажет нейтраль (либо слабокислую реакцию).
Предыдущие будут слабощелочные.
Экстрагируется смесь ИПС+неполярка, поэтому смешивания воды с растворителем не происходит. Водный раствор соли амина с небольшой примесью спирта собирается на дне, вытягивается и выпаривается.
 

NoStress

Тор4People
Регистрация
31 Янв 2013
Сообщения
194
Спасибо за инфу. Сосед попробывал повторить опыт, но на стадии кисления все же перекислил, сказалось - отсутствие опыта. После выпаривания и промывки ацетоном, все же собрал на фильтре около 0.8 гр мелких бежевых кристаллов, горьких на вкус с запахом фенилацетона ( альмагамма прошла очень спокойно, но полностью, весь алюминий прореагировал и осел на дно). Биотест в целом прошел неудачно, лишь отдаленно напоминая эффекты от искомого в-ва)
 

synapse

Покойся с миром
Регистрация
10 Май 2013
Сообщения
213
NoStress
Может выпали примеси? Промывка растворителя насыщенным раствором поваренной соли - обязательный пункт. Неполярки должно быть примерно в 1,5 раза больше отобранного спирта. Тогда промываться будет нормально и промывочный раствор лишнего не заберёт. РМ во время восстановления не помешает практически постоянно помешивать (покачивая колбу, либо как-нибудь ещё). Это повышает выход.
 

NoStress

Тор4People
Регистрация
31 Янв 2013
Сообщения
194
Сейчас в химмагах больше не продают 3,4-MDP2NP, вместо этого предлагают раствор 3,4-метилендиоксибензальдегида в ДХМ. Может у кого есть на него пропись?
 
Сверху Снизу