Синтез эфедрина из пропиофенона

[слоник]

Ну попытка не пытка!
Баба Нюра так-то человек компетентный, всё это знают,
А эта его пропись эфедрина из пропиофенона "Недоговорена"
Много слышал об этом.
Натрий Боргидрид должен восстанавливать!
Колян всяко испытает....
Не выкидывать же МетКат )

Если и выкинеш -скажи где бросил ,я не гордый подберу

 

[deeb]

Две ошибки нашёл я у бабы Нюры,:
Первая борогидрид в бензоле,а вторая:
(Как борогидрид прориагировал),
После того, как на дне образовалась фильтруемая масса, жидкость отфильтровывают, остаток споласкивают небольшим количеством бензола. Органические фазы объединяют, однократно промывают холодной водой, затем на балконе при перемешивании по каплям добавляют уксусную кислоту (подойдет уксусная эсенция 70%). При этом остатки борогидрида распадаются с газовыделением, заметным на глаз. Выделяется боран, ядовитый газ, поэтому используют противогаз и стараются не находиться рядом без необходимости.

Добавление уксусной кислоты заканчивают, когда прекращается газовыделение, смесь перемешивают еще 30 минут и начинают выделение продукта.Выходы этого этапа - порядка 75%, точными данными баба Нюра не располагает.
Вот оно,она кислит уксусной к-той,а затем из этого же бензольного раствора заберает все солянкой:
Выделение стандартное: КЩЭ, высаживание соли, промывка

Слабый водный раствор соляной кислоты в объеме примерно четверти от объема бензола тщательно перемешивается (перетрясается) с охлажденным бензольным раствором из предыдущего этапа.
Весь почти эф переходит в ацетат,
А когда солянкой кислить начинаем ,то мы кислим почти один бензол,т.к.УК.кислота давно нужное забрала....
Может кто-то обратил на это внимание и согласен со мной?

 

[deeb]

И это,борогидрид слабее амальгамы алюминия,и связь с=о восстанавливает до гидроксила с-он,т.е.рвет двойную связь,не сам он,а водород ,который выделяет борогидрид,....
Здесь можно было бы попробовать амальгаму,цинк,в кислой среде,щелочной...
Реакции,при которых выделяется атомарный водород,он активен,пока не спарится со вторым атомом водорода,превращаясь при этом в молекулу Н²,...
Мысли вслух, имхо

 

[SCook]

deeb, Коля точно не подскажет, пока) но вроде, уксуской он гасит что-то, и выделяется Газ, а когда газ вышел, то тогда прекращает уксуску капать. Может пока выделяется "Боран" то ацетат не образовывается? Уксуска может ещё не реагирует с основанием Эфа?
Потихоньку готовит колбы для восстановления в ИПСе

 

[deeb]

Правильно,гасит,а основание на ура с кислотами реагирует,будь то амф,эф,да неважно,как и кислота..
По-любому, часть переходит в соль(ацетат)...

 

[SCook]

Ну короче идёт Коля пока по прописи, только в ИПСе.
Уже вот вот начнёт соль Метката в основание переводить. И соотвественно сразу начнёт сыпать Боргидрид.
И если будет вспенивание и экзотерма, то шансы есть!

 

[deeb]

Может и не быть,в этаноле бы сделать..
    В протонных растворителях, содержащих активные атомы водорода и обладающих кислотными свойствами, происходит разложение с выделением водорода. Так, в метиловом спирте NaBH4 разлагается при 0°С за 60 мин на 80%, при 60° С за 24 мин на 100%, а в этиловом спирте при 60°С за 4 ч на 33%. В изопропиловом и грег-бутиловом спирте при О—25° С боргидрид натрия устойчив в течение нескольких дней..
Вычитал только что...

 

[SCook]

Тааак, значит рисковать не стоит с ИПСом. Метанол нашёл где взять, но это время, а бутыли горят!
А в этаноле за сутки должен получается прореагировать.
Пойду да барыги водочной, возьму пятишку спирта! Тут рядом!
Но барыжный надо подготовить.
подсушить сульфатом Магния, да перегнать пойдёт?

 

[deeb]

Юзай как есть,
Часть можешь в Ипсе попробовать, часть в этиле

 

[SCook]

Ок!
Ладно, что то не охота бежать за этилом.
Сегодня Коля в ИПСе пробует грамма 2-3переведёт в основание.
Больше смысла нет

 

[deeb]

Ждемс рассказа Николая о проделанной работе)

 

[SCook]

Ждемс рассказа Николая о проделанной работе)

Коля решился идти за Этилом )
Так что всё-таки в этиловом спирте будет Опыт!!!

 

[deeb]

Пусть Николай пробует все доступные варианты, и почитает про борогидрид, в частности, восстановление борогидридом карбонильных соединений, так вроде называется...
Интересная книга-http://www.ximicat.com/ebook.php?file=repinskaya_org.djv&page=1

 

[SCook]

Пусть Николай пробует все доступные варианты, и почитает про борогидрид, в частности, восстановление борогидридом карбонильных соединений, так вроде называется...
Интересная книга-http://www.ximicat.com/ebook.php?file=repinskaya_org.djv&page=1

За Боргидрид читал, искал восстановление Боргидридом и наткнулся на книгу интересную, но мало пока чего понимает, читал, не вру)
Попробует Коля все варианты! Его неибёт сложность, главное результат !!!!
Этил вналичии .
Понимается, что чтоб в спирте основание сделать, надо растворить порох в спирте, и щелочить Сухим, можно измельчённым, едким натром, по лакмусу.
До 14 ?
Потом Боргидрид частями эквивалент пороха х2, ну он сыпется частями, поэтому будет видно, как заводится реакция.
Главное, чтоб завелась!!!
Пожелайте Коляну удачи!
Быть рождению молекулы!!!

 

[Ташкент]

Да это не мне, спасибо, это Виталику Н.И. благодарочка.

 

[SCook]

Коля записку под дверь бросил - зачитываю:
Пару грамм Метката было переведено в основание в 50мл этилового спирта, раствор стал оранжевый, выпал осадок, был отфильтрован, стал идеально прозрачным, оранжевым, цвет то, что надо, запах основания. далее была засыпана небольшая порция борогидрида, он растворился полностью, раствор помутнел, и нихера, была тряска , был засыпан остальной борогидрид(в общем 2г) экзотермической реакции не произошло, "0" реакции на засыпку.
Тряска часа 2, раствор вроде чуть побелел и взвесь явно начала понемногу от раствора отбиваться, но не до фильтруемой взвеси...
было решено кинуть сухой щёлочи, ничего не произошло...
Щёлочь растворилась неохотно нагрева/вспенивания не было.
Раствор стал мутно белым, взвесь растворилась, пиздец вроде.
Добавлено было ещё капелька зёлочи, она уже не стала растворяться ни как.
После чего было ливнуто чуть-чуть воды в общую массу и взвесь вообще растворилась, раствор стал светло лимонного цвета, на дне лежит очень мало осадка.
Дела происходили под закрытой пробкой.
Уксуску не капал.
Шо дальше делать хз

 

[SCook]

Коля параллельно подумывает над Бензоилацетилом, всё для этого есть тоже, разобрать только надо.
ИПН надо для начала сделать, там всё просто, только по количествам в-в не ясно
У "Самого простого способа" есть право на жизнь ?
Зы: а Эф из МетКата по-любому восстановит

 

[deeb]

Выберай спирт,кисли его солянкой,воды кубов 10 тудаже,спирт отгоняй,водный слой защелочи и обрати внимание на запах основания,оно будет не как у метката,...
Далее,неполярки добавь,и забери ей полученный амин,водным раствором солянки переведи его в соль,...
На бане все остальное,...
Пс,Что такое ИПН?

 

[SCook]

Выберай спирт,кисли его солянкой,воды кубов 10 тудаже,спирт отгоняй,водный слой защелочи и обрати внимание на запах основания,оно будет не как у метката,...
Далее,неполярки добавь,и забери ей полученный амин,водным раствором солянки переведи его в соль,...
На бане все остальное,...
Пс,Что такое ИПН?

Борогидрид гасить не надо ?
По процессу - Понял!
ДХМ пойдёт в качестве тяги?

ИПН - загляни в "быстрые реакции" там сейчас тему АПнули " Синтез эфедрина который самый простой"
Метод очень интересный

 

[deeb]

Глянул как восстанавливают основания Шиффа борогидридом-
Там в конце,в рм(спирт+остатки борогидрида+амин)добавляют р-р щелочи,..
Рм фильтруют, отгоняют спирт ,и Дхмом тянут основание...
Возможно, и тебе рм защелочить надо,фильтрануть,осадок спиртом промыть,и.т.п...