Синтез эфедрина из пропиофенона

[deeb]

Вот что получилось ...
Перебрано ипсом,выпарено ...
Два дня тарелка лежала с коркой..
Подсушить малость,т.к.до перекристаллизации из ипса белее гораздо был..С пол грама будет на вид
Йод и краска есть...

 

[SCook]

Коля ,когда считаешь-то нужно все в одном виде считать,грамы-значит все в грамы переводишь,что в мл-тоже переводишь в грамы,учитывая плотность в-ва.
Пример:
Вес брома в грамах
67мл брома множишь на его плотность (3.1гр/см³)
Выходит около 200гр...!!!
В прописи скорее всего 67гр должно быть написано,вместо 67мл....
Опечатка...
По синтезу из пропандиона,
Откащеил все что смог тогда,упарил,мёд коркой стал..долго сохнуть не хотел...
Оставил на ночь в тарелке как есть,утром лезвием начал соскребать-блестящий порох,запаха нет,горький..
Но ацега прилил-все растворилось...
В соответствующей теме фоту сейчас запилю.

Коля таки опробовал Восстановление на фольге пропандиона, реакция что-то еле еле завелась, охлаждать не пришлось. Но фольга вся прореагировала почти, часов 5 шло...
Далее всё по прописи Вилли Мет на фольге.
Всё идеально, один в один, и в самом конце и Амин всплыл(только мало очень), всё по прописи шло у Коли, в итоге почти полторы сотки получилось - красный, чёрный опробована, реакция завелась в лёгкую! Но что-то слабенький винт получился - но недоэфект был! Может сварено криво...

Бензоилацетил у Коли "домашний"
Из Пропиофенона, не сушеный не перегнутый, голимый Сырец!
Имхо на "Покупном" пропандионе Коля б сварил.
Так что вариант этот В Силе!

 

[Мирам]

но недоэфект был!

рацемат,вот и слабенький

 

[слоник]

рацемат,вот и слабенький

Не знаю, рацемат ли тут виновен -когда учился разное получалось -научился -общий эффект как у мета но с добавочками .Как свариш так и будет .

Сравнивая с Комбоджийским метом он как слеза девственици -из псэфа всё равно круче ,ярче и кайфовее ,но в комбоджийском больше скорости на много больше ,а из псевдо почти нет скорости на приходе немного ,а дальше спокойная ,радостную тяга и разгоняется же, сам знаешь ещё часа три не меньше и ровно часов 12 держит 100мг .
Так,что хз

 

[SCook]

Согласен - как сваришь!
Из сырца Рацемата Эфа, который из метката таки вышел, достойный получился.
Так что как сваришь

 

[deeb]

Обнадежил)
Крест так и не стал порохом,чуть погрел -опять мёд,остыл-корка,скрбется,но не пылью и жёлтый...
Так и пойдёт в фурь,
...

 

[Мирам]

Вот что получилось ...
Перебрано ипсом,выпарено ...
Два дня тарелка лежала с коркой..
Подсушить малость,т.к.до перекристаллизации из ипса белее гораздо был..С пол грама будет на вид
Йод и краска есть...

жвачка какая то на вид

 

[SCook]

Обнадежил)
Крест так и не стал порохом,чуть погрел -опять мёд,остыл-корка,скрбется,но не пылью и жёлтый...
Так и пойдёт в фурь,
...

Вилли ща высадку Эфа так говорил: что из ИПСа выпариваешь, а когда подходит к концу, ещё ИПС добавляют, чтобы он воду унёс. Коля в глубине души понимал, что отличия от бронхов вероятны, хотя ожидания морозного утра были.

 

[Disassociative]

Ну что могу сказать?
Колян в нём!!! Точнее Он в Коляне!!!
Камрад, Огромное Спасибо!!!!
Только благодаря Тебе понятка пришла Николаю...
Был замес из 1,5г Метката, вышло мало, печально мало, но вышло!!!!!
0,09 Аж!
Коля очень сомневался ещё, эфедрин получился или нет, крест вязковатый, тяжело кристаллизовался, не так как из бронх, фракция похожа на МетКат, но другой какой-то, белый при белый. На вкус отличается от Метката, а самое главное, Коля то что на язык попробовал, через 5мин начал отхаркиваться, планокур заядлый...
Это явное св-во Эфа! Лекарство ж...
В итоге был готов красный, чёрный, пропорция по классике, шар расплавился в ладошках, очень интенсивно, у Коли аж слеза навернула, счастья)
За 45мин всё выдулось, кубом загашено, после чего разлито на пол 1/3, скрипя душой выпито оставшееся включая вторяк, и товарищи Химики - в Колю вселился дикий интузиазм!!!!

Зы: есть наблюдения по реакции восстановления, соответственно и пару вопросиков возникло)
Ещё вопрос, почему Брома капаешь на 10% больше Пропиофенона? У Вилли на 30мл Пропиофенона 12мл Брома, а пропись иностранная(в этой теме) от д.Толика - так там 56,5мл Пропиофенона 67,5мл Брома... Где-то подвох, Шизафреник тоже насчитал как у Вилли примерно. В любом случае Коля попробует вариант где Брома больше. А то выходы не радуют, за Эф рано говорить о выходах, а вот Метката мало выходит на Пропиофенон, и соли в продукт переходит многовато, как кажется. Хотя Коля вроде уже очень красиво всё мутит...
По Восстановлению - Коля соберётся с мыслями, всё опишет.
Вымотался малёха с бутылками с этими, считай от Пропиофенона до Мета за 2-е суток!
Пардон, кристалл не получен ещё, так что не считается :)

Не стоит, 1.1 моль экв клади. Я писал ту ересь под всем, до чего добрался и там судя по кол-ву двойной избыток брома, это явно не нужно.. Разница между "г" и "мл" у брома очень, кстати, существенная, будь внимательнее и извини за хуёвуюу подсказку(
Я элементарным бромом бромировал раза два за всю свою практику да и вообще не советую шутить с ним.. Коварная дрянь.
Сколько по времени с амином даешь прореагировать?

 

[SCook]

Не стоит, 1.1 моль экв клади. Я писал ту ересь под всем, до чего добрался и там судя по кол-ву двойной избыток брома, это явно не нужно.. Разница между "г" и "мл" у брома очень, кстати, существенная, будь внимательнее и извини за хуёвуюу подсказку(
Я элементарным бромом бромировал раза два за всю свою практику да и вообще не советую шутить с ним.. Коварная дрянь.
Сколько по времени с амином даешь прореагировать?

Новый замес:
Бромировал в бензоле(90мл) Капал покуда обесцвечивается, была экзотерма. А так, раствор при комнатной бромировался, может чуть ниже.
в итоге заехало в 18мл пропиофенона 14мл брома. Промыто кальцинмрованной содой один раз хорошенько, и три раза водой.
В РМ оставлено 30мл воды, залито 14мл метиламина 38%, закрытотнаглухо, трясётся 6 часов , после чего добавится ещё 10мл метиламина. И ещё 6 часов тряски.

Про Амин, время реакции, какой именно? С боргидридом?
Долго тряс, часов 6 точно, но и на вид интенсивность снизилась.
Реакция завелась плохо, получилось не совсем так, как ты бредил)
Думается, что спирта много было сильно.
Мкат ща получится(с выходом надеюсь) и сделаю работу над ошибками

 

[Мирам]

получилось не совсем так, как ты бредил)

прикалол словооборот

если кто нить нароет методу получения эфа через брожение
тащите в нашу студию плиз

 

[deeb]

На 18 мл фенона(~18гр?) 14мл(>42гр!)-много...
Как Николаю бромированиее в бензоле по сравнению с дхм?

 

[Мирам]

https://books.google.ru/books?id=Ten8AgAAQBAJ&pg=PA40&lpg=PA40&dq=синтез+эфедрина+брожением&source=bl&ots=vTuEbRLe2e&sig=y3RZ3rdNdx5MNiuzNzcXWIlbjjE&hl=ru&sa=X&ved=0ahUKEwj7ke289pDZAhUBESwKHYinC984ChDoAQgmMAA#v=onepage&q=синтез эфедрина брожением&f=false
для получения одного киллограмма эфедрина расходуется 9 кг сахара,64кг.патоки и 6 кг дрожжей

нихуя я нарыл
тащите всё в кладовочку

 

[SCook]

На 18 мл фенона(~18гр?) 14мл(>42гр!)-много...
Как Николаю бромированиее в бензоле по сравнению с дхм?

Тем не менее, опыт был проведён, хз, эксперимент покажет.
Бензол после бромирования, когда отмывал бромкетон водой, бензол оказался Внизу!!!
Малый выход Коля грешит на некоррэктное бромирование.
Так как видится, что Бром - очень хитрый гад! И то, как протекает реакция очень важно!
Было так же законстантировано наблюдение, что Если бром прикапывать с определённой частотой, и размером капли, то можно в идеале продержать реакцию в лёгкой экзотерме, и обесцвечивается прямо на лету, так сказат можно "Поддерживать в тонусе" РМ, но Джини тогда херачит мама не горюй! Шланги уничтожает любые.. Вызывая тем самым неловкие ситуации..
Что само собой обязывает обзавестись двухгорлой колбой, капельной воронкой, и мешалкой, хотяб самодельной.
Гипотеза эта родилась благодаря Нитрированию пропиофенона, из Самой простой прописи Эфа.
Так это нитрирование полностью аналогично протекает, как и Бромирование.
Но!!!! Нитрирование проходит в Диэтиловом эфире(т.к 36град)
И в одном патенте Коля нарыл как нитрируют пропиофенон,
Изопропилнитрит, прикапывается с такой интенсивностью, чтобы Эфир слегка кипел, из-за выделяющийся экзотермы.
Зы: и Содой в этот раз промыл,
Думается, что среда после бромирования Кислая, а метиламин щелочной, и если нейтрализацией принебрегнуть, возможно, что часть метиламина превращается в непонятную соль, а всеготлишь малая часть остаётся на замещение (мысли в слух)

 

[deeb]

Нитрование фенона в гексане делалось,не в эфире,на гиперлабе пост недавно видел,вроде там...

 

[SCook]

Есть подозрения ещё, что Бром бадяженый! Нету там в 1мл 3,1грамма весу, Коля бы сразу прочуял, вот серная кислота тяжёлая, так 1 к 1,8, и ощущается, а Бром как ртуть за малым должен весить. Коля говорит - трушу пузырёк, вес не ощущается, рукой говорит чувствую, в пузырьке 15 мл, должно быть почти 50г!!!
Нету, даже взвешивать не будет...
Вот тебе На!

 

[SCook]

Взвесил - 1мл брома весит у Коли около 3-х грамм.
Так что химмаг честный!

 

[SCook]

Нитрование фенона в гексане делалось,не в эфире,на гиперлабе пост недавно видел,вроде там...

Не знаю, Коля где только не рыл, везде в Эфире Диэтическом..
Пришлось аж синтез провести! :) эфира..
Потом нитрирование пропиофенонатв нём. Лежат кристаллы выращеные из ИПСа.
Бензоилацетил был получен. Но сырец. С первого раза восстановление на фольге не вышло...
Читал, что сырец не пригоден для эфа, и надо его и делить и сушить...
А в итоге прощще купить...
Пока отложены эти опыты в сторну

 

[deeb]

Хз,куда бром становится после того как весь фенон забромировался,сосед имеет ввиду лишний бром,...
Дибром производные,как помнится,неактивные...
Брома должно быть +/- на 1-2%от нужного,не больше и не меньше,тогда выход нужного в-ва будет хорошим..
Одна молекула брома(2атома)Вг² реагируют с одной молекулой фенона-из этого нужно исходить...

 

[SCook]

Раствор в бутыле, где этот перебромированый Кетон благополучно Метиламируется, очень светлый, и вообще полностью отличается от того, что коля в предыдущие делал.
Прошло почти 12 часов интенсивного трусилова, и раствор светлый, когда бромкетон был оранжевым насыщщено