Получение Метиламина из Формалина и Хлористого Аммония

Oxygen18

Юзер
Регистрация
13 Окт 2019
Сообщения
51
Адрес
Sandoz
Предпочтения
Меня ни что не прет(
Кто-нибудь знает , если хлорида аммония больше кинуть (сколько растворится в горячем формалине), выход не подрастёт?
Подрастет, по отношению к формалину.
Избыток хлорида аммония нужен и полезен, он смещает равновесие в сторону метиламина и меньше в сторону ди- и три-метиламинов,
тем более он не пропадет, после отфильтровки его шорошо отжать и в таком даже влажном виде он годится для следующих синтезов метиламина.
 
  • Like
Реакции: deeb

Katharsis

Новичок
Регистрация
28 Окт 2019
Сообщения
29
Предпочтения
В ремиссии
Я так и думал но не проверял тогда, но ХА стоит 125 за кг, я не стал бы его гонять по второму кругу
 

Katharsis

Новичок
Регистрация
28 Окт 2019
Сообщения
29
Предпочтения
В ремиссии
Кстати, а какова его растворимость в горячем формалине? Как в гор воде или меньше?
 

Oxygen18

Юзер
Регистрация
13 Окт 2019
Сообщения
51
Адрес
Sandoz
Предпочтения
Меня ни что не прет(
Я так и думал но не проверял тогда, но ХА стоит 125 за кг, я не стал бы его гонять по второму кругу
А зечем его выбрасывать даже если он дешевый реактив. Это плохо для экологии, кармы и безопасности.
Меньше веса заказываешь - меньше внимания привлекаешь.
Тем более на качестве это никак не сказывается.

Кстати, а какова его растворимость в горячем формалине? Как в гор воде или меньше?
Больше, учитывая что часть прореагирует в метиламин гидрохлорид, который очень хорошо растворим в воде.
Можно докидывать по мере необходимости.
Но не уверен что это добавит удобства. В оригинальной методике итак он взят в избытке, можно немного еще добавить, это близко к оптимальной пропорции.
 

Katharsis

Новичок
Регистрация
28 Окт 2019
Сообщения
29
Предпочтения
В ремиссии
Меньше веса заказываешь - меньше внимания привлекаешь.


NH4Cl не продают по 100 г как всякие пропены и кетоны 😞😞😞 (а жаль) минимум кило. И я его не заказывал, приехал купил и уехал. Если он привлекает внимание то что тогда не привлекает?
 

Katharsis

Новичок
Регистрация
28 Окт 2019
Сообщения
29
Предпочтения
В ремиссии
По поводу реакции мануалы пишут брать на 200 мл формалина 100 г ХА, это почти 1 к 1 смотря по какому сравнению считать
 

Oxygen18

Юзер
Регистрация
13 Окт 2019
Сообщения
51
Адрес
Sandoz
Предпочтения
Меня ни что не прет(
Я к тому что лучше один раз взять мешок 25кг технического нашатыря (аммония хлористого) без других позиций в ассортименте и тем более без формалина, и не покупать его постоянно.

Берут 1 кг нашатыря на 2 кг (1.8 л) формалина 37% плотность примерно 1.1.
Избыток считают по молям а не по весу.
Лучше брать нестабилизированный формалин, марка ФБМ - там мало метанола, продукт будет чище.
Кипятить не надо, достаточно держать 100 *С 5-10 часов, можно и сутками при более низкой температуре, ничего страшного, не скиснет. Отгонять лучше в вакууме.
Чистота будет лучше если будет больше циклов отгонки-остывания(кристаллизация из перенасыщенного раствора)-фильтрации, 5-6 оптимум. Дробная кристаллизация сначала высаживает хлорид аммония (первые два раза), дальше идет МеАм ГХ (2-4 раза), в остатке диметиламин ГХ и тетраметилметилендиамин ГХ.
В основную фракцию все равно пролазят несколько % вначале NH3 ГХ и в конце диметиламин ГХ, но тем меньше чем больше дробности, тем самым можно обойтись без многоразовых экстракций гарячим безводным этанолом.
Хлорид аммония вообще-то не помеха для метиламинирования, даже если его будет 10-20% то амфетамина в мете будет максимум 1-2%, у него раекционная способность очень слабенькая.
Другое дело диметиламин, поэтому я всегда промывал хлороформом или на крайняк ДХМ после реакции. Конечно я и экстаркцию делал, но это уже мой ебучий перфекционизм)
Как можно видеть это много работы, на пару дней, с загрузками в 100 грамм я бы не возился. Оптимум это 10 л колба круглодонная, на выходе будет от 1 кг чистейшего метиламина ГХ, хватит на долго, если конечно ты не родственник Пабло Эмилио Эскобара Гавирии или Хоакина (Эль Чапо) Гусмана Лоэра.

П.С. вот оригинал http://orgsyn.org/demo.aspx?prep=cv1p0347
 

Katharsis

Новичок
Регистрация
28 Окт 2019
Сообщения
29
Предпочтения
В ремиссии
лучше один раз взять мешок 25кг технического нашатыря (аммония хлористого)

Это кому как, лично мне не нужен мешок в квартире ( и бочка формалина) 😀😀, с такими закладками амфетаминовый завод открыть можно
 

Katharsis

Новичок
Регистрация
28 Окт 2019
Сообщения
29
Предпочтения
В ремиссии
А так спасибо за развёрнутый ответ 👍👍👍
 

Katharsis

Новичок
Регистрация
28 Окт 2019
Сообщения
29
Предпочтения
В ремиссии
Мне реально нужно 10- 15 г этого метиламина на один синтез для себя чуть-чуть сделать. Торговать не собираюсь, это зашквар и дорога на лесоповал.
 

Oxygen18

Юзер
Регистрация
13 Окт 2019
Сообщения
51
Адрес
Sandoz
Предпочтения
Меня ни что не прет(
Мне реально нужно 10- 15 г этого метиламина на один синтез для себя чуть-чуть сделать. Торговать не собираюсь, это зашквар и дорога на лесоповал.
10-15 грамм.... Это какой-то... позор. (с) к/ф «Собачье сердце» :LOL:
Тогда проще из нитрометана сделать.
Купить или чистый или 10-25% в метаноле для модельных движков, перегнать для очистки от масел, обработать цинком + солянка, опять перегнать, собрав 6-8% азеотроп метиламина в МеОН.
И сразу же есть готовый раствор основания.
 
Сверху Снизу