Получение Метиламина из Формалина и Хлористого Аммония

SCook

Юзер
Регистрация
6 Ноя 2017
Сообщения
319
Предпочтения
Скорость
это же бромкетон 4бк, не ошибаюсь?
Нет, не уверен....
Вроде 1-БК. Но тоже не уверен)
Но Бромкетон дорогой этот. Покупать его смысла нет...
Получаем его Бромированием "Пропиофенона"
Пропиофенон более-менее доступный. Нету вообще в списках его:cool_cool:
 
Последнее редактирование:

SCook

Юзер
Регистрация
6 Ноя 2017
Сообщения
319
Предпочтения
Скорость
только в магазе.... сам не сделаешь, слишком геморно... лучше купить, поверь
В магазе, в каком???
По нитроэтану непонятки, пока Коля не может его найти в Раше.
Делать его сразу желание пропало.
Если попадётся доступный Нитроэтан, то грех не забацать БА(домашний) , получить из них БМК и проверить на фольге как это богатство Восстановительно Метиламируется домашним Метиламином
 

SCook

Юзер
Регистрация
6 Ноя 2017
Сообщения
319
Предпочтения
Скорость
Триацетатный метод был опробован Николаем, реакция доведена до конца, "запахи были"...
После чего Коля углубился в чтение, и добил все страницы про P2P из Триацетата Марганца. Много ошибок в своих действиях нашёл, много))) и есть доработки которые можно внести, и то как сказать доработки, перечитанный опыт Камрадов, и самые интересные наработки помечены.
И впринципе Николай готов сделать работу над ошибками по этой методе, но внезапно в садоводческом магазине закончился Сульфат Марганца.
Только заказывать самому в инете.
И однозначно метод трудоёмкий, и выходы как ни крути не очень.
Поэтому и цель пропиофенон, и в раше даже его можно приобрести за 3250₽ за полкило.
Да и конечный продукт всё же благороднее кажется:an)(gel:
 

SCook

Юзер
Регистрация
6 Ноя 2017
Сообщения
319
Предпочтения
Скорость
Забацал Коля по новой!
С загрузкой 250г нашатыря и 500мл формалина.
Сделал Без перегрева!!! (Первая Проблема была в этом)
Ещё плохая моя насадка на Колбу, через неё плохо гонится. Нужно насадку Вюрца!!!
Из за плохого отгона Хлористый Аммоний долго в осадок не падал.
После 4-х часов варева было решено вылить на тарелку, поставить на водяную баню и под тягой доупаривать в открытую.
И эксперимент вроде удался.

После промывки Ацетоном, через тряпку хб фильтранул, отжал и на тарелку отбросил...
IMG_5415.JPG


Подсушил на горячем обогревателе, ацетон испарился, и метиламин сразу пошёл в баночку от Агуши)
IMG_5416.JPG


Сразу видна разница между предыдущей реакцией и этой!
IMG_5411.JPG

Почти белоснежный!
 

deeb

Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2010
Сообщения
3,132
Адрес
Винтовой отсек
Предпочтения
В ремиссии
Сосед -шизафреник, пару лет назад, получал м. А. Из солянки и таблеток горючего....
Вонь жуткая,.......
Получался мет из того метиламина и ф. а., из пропена на железе...
Ничего не перегонялось, выходы малы, да еще как прочел что помимо метиламина в реакции там и ди, три метиламин получается... Расстроился очень..
Надобно было отделять метиламин от остальных, хз как, никаких растворителей, ацетонов тогда н е было...


...
 

SCook

Юзер
Регистрация
6 Ноя 2017
Сообщения
319
Предпочтения
Скорость
Сосед -шизафреник, пару лет назад, получал м. А. Из солянки и таблеток горючего....
Вонь жуткая,.......
Получался мет из того метиламина и ф. а., из пропена на железе...
Ничего не перегонялось, выходы малы, да еще как прочел что помимо метиламина в реакции там и ди, три метиламин получается... Расстроился очень..
Надобно было отделять метиламин от остальных, хз как, никаких растворителей, ацетонов тогда н е было...


...
Метиламин шикарно отделяется от Диметиламина, и Хлористого Аммония.
Коля в Этой теме продолжит заниматься повышением Качества Метиламина.
Щас он чуть отвлёкся, сразу в двух словах и не опишет. В методиках всё есть, главное что всё просто и доступно.
 
  • Like
Реакции: deeb

SCook

Юзер
Регистрация
6 Ноя 2017
Сообщения
319
Предпочтения
Скорость
с этого момента подробнее плиз
Коляну вот вот предстоит повторить этот опыт, гораздо в лучшем виде, под вакуумом....
С очисткой ацетоном и спиртом от примесей Диметиламина и Хлористого Аммония.
 

SCook

Юзер
Регистрация
6 Ноя 2017
Сообщения
319
Предпочтения
Скорость
Продолжаем банкет! :al_kana_ft:
Колясик прислал телеграмму печатного типа, и попросил в двух словах поведать что там у него:

Сразу акцент на нагревательный прибор - решено было использовать тазик с солью и термометром воткнутым кончиком в соль.
Реактивы:
1. Формалин 40% в Колином случае "Тех" - 570мл.
2. Аммоний Хлористый "ХЧ" - 250г.
3. Ацетон "Тех" подсушенный и перегнанный.
4. ИПС подсушенный.

Посуда:
1. Колба плоскодонная 2л
2. Насадка Вюрца
3. Обратный холодильник используется как Низходящий
4. Аллонж с Отгоном
5. Колба круглодонная 500мл под перегон.
6. Водоструйный вакуумный насос
7. Вакуумный фильтр

Процесс:
В Колбу 2л залили 570мл Формалина, засыпали сверху 250г Аммония хлористого, перемешали, поставили на нагрев, одели перегонный аппарат, пустили соответственно воду по холодильнику, подключили к Аллонжу вакуумный насос и начали Очень Постепенно нагревать смесь до 104гр.
IMG_2726.JPG

IMG_2727.JPG


IMG_2728.JPG

Следущий этап Гнать гнать и гнать , на 104гр. Долгий процесс довольно-таки.
 

deeb

Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2010
Сообщения
3,132
Адрес
Винтовой отсек
Предпочтения
В ремиссии
Почему именно 104?
С уротропином тоже нужно было температуру поддерживать,но шизафреник забил на это,кипятил пару часов(кипело сильно,кипело слабо)рм,когда её осталось немного-слил в эмалированую тарелку,и досушил до почти порошка,солянки много очень было,когда масса начала кристализоваться...терпения не хватило её всю выгнать,но то не страшно,потом все равно переводилоось всё в основание,щелочи с избытком сыпал...
 

SCook

Юзер
Регистрация
6 Ноя 2017
Сообщения
319
Предпочтения
Скорость
Та вот , Коля только что писал, что температуру поднимает, по мере возрастания температуры кипения РМ до 110.
В начале реакции РМ кипит на малом нагреве, и довольно хорошо гонится, но подбираясь к середине реакции, когда всё летучее уже перегналось, и чтобы Продолжала гнаться, Николай постепенно поднимал до 110 , процесс продолжился
 

SCook

Юзер
Регистрация
6 Ноя 2017
Сообщения
319
Предпочтения
Скорость
Короче хз, что за фигня, но ничего не получилось. Колян и в прошлый раз не мог понять в чём хня,
Из самодельного Хлористого Аммония Метиламин получался.
А покупной "ХЧ" реакции не дал!

В итоге Коляном решено сделать Нашатырь самому! Так как реакция была из него успешной.
взято 500мл Нашатырного спирта, закислено всё солянкой, выпарится, потом повторная перекристаллизация из Аммиака для очистки.
Ох уж эта химия... :apizdi:
 

Disassociative

Psycho-naught-ic nightmare
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
23 Ноя 2013
Сообщения
690
Адрес
Кислотный астрал
Предпочтения
Меня ни что не прет(
Из формалина помимо монометиламина получаются и ди и даже триметиламин, насколько помню. Последствия, думаю, предсказуемые при использовании такой смеси)
Короче хз, что за фигня, но ничего не получилось. Колян и в прошлый раз не мог понять в чём хня,
Из самодельного Хлористого Аммония Метиламин получался.
А покупной "ХЧ" реакции не дал!

В итоге Коляном решено сделать Нашатырь самому! Так как реакция была из него успешной.
взято 500мл Нашатырного спирта, закислено всё солянкой, выпарится, потом повторная перекристаллизация из Аммиака для очистки.
Ох уж эта химия... :apizdi:
Как мне давным давно посоветовал один очень умный человек - купи аммиак в балоне и не ебись, если нужен обычный NH3)
Стоит копейки, сохрянает немало и без того убитых нервов)
 

SCook

Юзер
Регистрация
6 Ноя 2017
Сообщения
319
Предпочтения
Скорость
Из формалина помимо монометиламина получаются и ди и даже триметиламин, насколько помню. Последствия, думаю, предсказуемые при использовании такой смеси)

Как мне давным давно посоветовал один очень умный человек - купи аммиак в балоне и не ебись, если нужен обычный NH3)
Стоит копейки, сохрянает немало и без того убитых нервов)
Был куплен Метиламин 38% и ебля прошла)
А с баллоном Аммиака что-то и не слыхал Коля, что делают
 

Disassociative

Psycho-naught-ic nightmare
Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
23 Ноя 2013
Сообщения
690
Адрес
Кислотный астрал
Предпочтения
Меня ни что не прет(
Был куплен Метиламин 38% и ебля прошла)
А с баллоном Аммиака что-то и не слыхал Коля, что делают
Пропускаешь в спирт газ же, получаешь раствор безводный при желании)
 

SCook

Юзер
Регистрация
6 Ноя 2017
Сообщения
319
Предпочтения
Скорость
Короче Метиламин из Формалина и хлористого Аммония нихера не выходит - и в вакууме отгонял и без. Короче
Не получается!
Пропись Под Сомнением!
Хз, Коля на днях проводил, и не вышло... выкинул нах всё...
 

deeb

Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
9 Дек 2010
Сообщения
3,132
Адрес
Винтовой отсек
Предпочтения
В ремиссии
Личку посмотрите,Николай
 

Katharsis

Новичок
Регистрация
28 Окт 2019
Сообщения
29
Предпочтения
В ремиссии
При перегреве РМ желтеет, выход падает и кон продукт тоже жёлтый

А кипит она сильно выше 104 градусов, по мере упаривания Ткип растет
 

Katharsis

Новичок
Регистрация
28 Окт 2019
Сообщения
29
Предпочтения
В ремиссии
Лучше выпаривать в хим чашке типа тарелки на открытом воздухе (после нагрева и растворения ХА в колбе) — и РМ не перегревается и быстро испаряется
 

Katharsis

Новичок
Регистрация
28 Окт 2019
Сообщения
29
Предпочтения
В ремиссии
Кто-нибудь знает , если хлорида аммония больше кинуть (сколько растворится в горячем формалине), выход не подрастёт?
 
Сверху Снизу