Получение Метиламина из Формалина и Хлористого Аммония

[SCook]

Приветствую Решил как-то один студент Николай, мы на одном факультете кажется учились когда-то, приобрести Метиламина гидрохлорид, в кристаллах или его 40% водный раствор, оказалось это не так-то просто и очень дорого...
Поэтому решил мой Коля получить Метиламина Гидрохлорид в кристаллах у себя в бендэшке)
Откопал старую рукопись из какой-то хим книги, она ему понравилась, особенно простота, выход достойный, и копеечная доступность реактивов, да и доступ к ним беспалевный.
Вот собственно рецепт:

Пропись была опробована Колей делитантом, и всё у него шикарно получилось.
На днях Николай разжился Хлоридом Аммония(ХЧ) и 40% водным раствором Формальдегида технического.
Постарается воспроизвести сей опыт ещё раз, со всеми фото синтеза и его описанием.

 

[SCook]

Аппарат для отгона Коля собрал из ОХ на 8 шаров, Перегонной Колбы на 2000мл, электро плитка, в идеале насадка Вюрца и простой Аллонж, но так как было у Коли в бендежке ЧП, кошка сучка шланги с проточной водой зацепила и предыдущий аппарат - ОХ на 6 шаров, колба на 1000мл Насадки Вюрца и Аллонж пошли по писде...
Поэтому вместо Насадки Вюрца пришлось лепить насадку из каплеуловителя и куска от разбитого ОХ со шлифом и герметиком настоящим, вроде чётко. ОХ новый пришлось приобрести.

В эту колбу решено было Колей сделать Двойную Загрузку, чётко по прописи:

500г Хлористого Аммония
1000мл Формальдегида 40% водный раствор.
Прибор для фильтрования(в Колином случае это обычная воронка и обеззольные фильтры 120мм.)
Всякие Стаканы, Банки, Склянки должны быть у каждого.
Далее будет процесс

 

[SCook]

Вот общий вид, с размером фоток только разобрался...

Нагрев будет на Водяной Бане

 

[SCook]

Итак начнём:
Как написано в рецепте, только в Колином случае загрузка в двойном размере.
И поэтому в Плоскодонную Колбу объёмом 2000мл, Николай засыпает 500г Хлористого Аммония, заливает туда же 1000мл Формалина, хорошенько перемешивает, ставит на водяную Баню, одевает насадку Вюрца, втыкает холодильник с проточной водой для того, чтобы всё лишнее отгонялось в отдельный сосуд, И включает полный нагрев.
NH4Cl (хлористый Аммоний)

Формалин 40%

Перемешали хорошенько, растворения ждать не надо

Когда Смесь начала нагреваться, всё и так отлично растворилось

Смесь перемешивается периодически. И закипает примерно одновременно с водой на бане, кипит вначале очень интенсивно, в трёх - четырёх шарах активность аж была, даёт чуть пеной в холодильник, но Это норм, отгон всё-равно в утиль.

При однократной загрузке требуется кипятить РМ при температуре 104 по Цельсию,
4,5 часа, и на первом этапе отгона, вес отогнанной жидкости должен ровняться 110г.
В Колином случае, думается реакция займёт побольше времени(а там видно будет)
И отгон должен составить 220г.

 

[SCook]

Вот собственно участники Процесса

 

[SCook]

РМ спустя 2 часа,
Слегка потемнела, но так же остаётся прозрачной. Цвет янтарно-золотовато-желтоватый.
Кипит уже неспешно, по интенсивности пузырьков видно, что РМ становится более вязкой.
Хлористый Аммоний в осадок ещё не падает.
Так же периодически перемешивается раз в 10-15мин. В рукопашную. Коля не потянул магнитную мешалку с подогревом...
мож в будущем...

 

[SCook]

Спустя 4 часа сначала кипения, реакция в той же поре, что и два часа назад.
Нагрева водяной Бани видимо нахватает чуточку совсем, отгоняется долговато, может быть быстрее.

 

[SCook]

После чего было решено резко довыпарить остатки воды из Бани, и нагревать так, как есть, в кастрюле.
Кастрюля алюминиевая.
Печка у Коли дохлая ещё.
Поэтому опаска перегреть минована.
В итоге РМ приобрела былое кипение

 

[DELY]

че за метиламин и нах он ообще нужен?)

 

[SCook]

Не знаю, скорее всего для придания
в жертву канализации,ну а так, по секрету, Колян слыхал от бабулек на соседней лавке, что он всяко-всяко пригоден ;)
Ентот метиламинушка

 

[DELY]

я так и думал

 

[SCook]

Прошла ещё хуева тонна времени - часа 3,5 , осадок NH4Cl ещё не выпадает.
В доработки: Колбу надо было брать для такой загрузки на 3000мл

Но цвет уже темнее

 

[Prisoner]

че за метиламин и нах он ообще нужен?)

Да не-е. Метиламин крайне крутая штука. Является основой, или скажем, предпоследней ступенью во многих синтезах. Амф. Мет. Меф. Это только на вскидку. Так что такой рабочий вариант, из доступных ингредиентов, будет очень полезен группе лиц, широко известной в узких кругах. Браво.

 

[SCook]

Спустя ещё пару часов в РМ стал образовываться белый осадок (NH4Cl) как и говорится в прописи.
Так как у нас в РМ насыщений раствор Метиламина гидрохлорида!!!

Плитка выключена, РМ остужается, для последующей фильтрации.

 

[SCook]

Хлорид Аммония отфильтровывается, а фильтрат на дне стакана остывая образует наш чистокровный, заветный кристалл Metylamine

 

[SCook]

Вообще фильтровать лучше горячий раствор!!! Так Метиламин находится в жидком виде, и осадок легко отфильтровывается

 

[SCook]

Первый этап Фильтрации Готов!!!
Хлорид Аммония в унитаз.
Фильтрат, который получился у Николая - раствор Метиламина в количестве 400мл.
Был заново подогрет, прям в том стакане, куда его отфильтровывали, для того, чтобы Кристаллы Метиламина упавшие на дно, заново растворились.

Фильтрат:

 

[SCook]

Остатки Хлорида Аммония после нагрева тоже растворились, значит раствор ещё недостаточно концентрирован!
Раствор опять заливается в ту же, только отмытую и высушенную 2000мл перегонную Колбу, и продолжаем отгонять летучие фракции, концентрируя тем самым раствор в Колбе. Ждём дальнейшего выпадения NH4Cl в осадок

Появился довольно-таки плотный запах Ссаными тряпками

 

[SCook]

Фильтрат, спустя 20-30мин после закипания, уже так интенсивно не кипит, причём температура нагрева одна и та же всю дорогу. Выпадение осадка больше не наблюдается почему-то.
но что-то ещё отгоняется и Коля решил немного подержать Реакцию...

 

[SCook]

Что мне радует, так это слова в прописи - "Соль даёт правильное содержание Хлора!"
Коля смску прислал, говорит всё страшное позади, и виднеется сланец в стакане!!!