Willie написал(а):
HgCl нет, не было и не будет. Бывает HgCl2 (сулема) и Hg2Cl2. Годится все, что есть соль ртути и растворимо в воде. Чаще всего встречается нитрат - его и сделать просто из градусника и азотной кислоты. Просто ебс градусник и прикапывать азотки, пока ртуть не растворится. В таком виде и использовать.
Диметиламин не пойдет. Однозначно. Получится ДРУГОЕ вещество. Как и с диэтиламином, н-бутиламином и т.п. Впрочем, не факт, что другое вещество окажется не активным - вон дядя Вася из шестого дома заварил с н-бутиламином - и вроде доволен, при 50 мг вроде даже эффект почувствовал. Врет, наверное.
Говорят, метиламин и нитроэтан можно сделать. В книжке Total Synthesis про это есть, а сама книжка в Сети доступна. Но гемора сколько....
Огромное грасиас от неунывающих пенсионеров!
С метиламином уже разобрались, т.е. с его получением (пока теоретически), да и все прекурсоры для этого есть. Все-таки интересненько, пока самого его не достали. А вот с нитроэтаном, то его в России-матушке, ну хоть пруд пруди, а здесь ...., ну прямо как в той песенке про остров невезения в океане .... Мы даже и не думали, что здесь такой безделицы может и нет. А все остальное уже ждет дожидается в чуланчике своего звездного часа. Наверное, во всем виноваты местные дикари. Но на то мы и пенсионеры, чтобы не унывать, закалка-то старая, советская, хоть некоторые ее могут и поругивать, а все ж помогает в дали от родины в трудную минуту. Итак, взбодрившись и вспомнив слова из песни про последний бой, который самый трудный, отправились вновь на бескрайние просторы интернета в поисках синтеза нитроэтана. Ну нашли оные в количестве 20 штук, почитали, от чего стало не на много легче. Вот один из них (который, на наш взгляд наименее геморойный, но все же чуть запутанный) на английском языке, коем , слава Богу , владеем (языком):
from diethyl sulfate and sodium nitrite
Initial run - Into a stoppered bottle was placed a mixture of diethyl sulfate (120g) and sodium nitrite solution (120g in 160ml of water.) The bottle was shaken mechanically for 20 hours, the pressure being released at intervals. The contents were then poured into a separating funnel, and the upper layer separated, dried over calcium chloride. and distilled at 14 mmHg, the distillate up to 60°C being collected (the residue, ca. 230g., consisted of ethyl sulphate and was used again). The distillate was fractionated at atmospheric pressure, and the fraction of bp 114-116°C collected. This was shaken with water, dried over calcium chloride, run through charcoal, and redistilled; bp 114-115.5°C. Yield, 17.7g. (31%, or allowing for recovered ethyl sulfate, 43.5%).
Routine run - A second experiment was then carried out using the same quantity of ethyl sulfate as above. The recovered nitrite solution (lower layer) from the first run was concentrated by adding approximately 16 g. of sodium nitrite per 160ml of solution. Yield 26.4g (46%, or allowing for recovered ethyl sulphate, 65%). For each additional subsequent run approximately 16 g. of nitrite per 160 ml of solution were added, although this represents a rather diminishing concentration in view of the increased yield of nitroethane
Прекурсоры доступны для этого синтеза. Хотелось бы узнать мнение экспертов, в том числе и бабы Нюры со второго подъезда. А еще Total Synthesis никак не находится, может плохо ищем. Подкиньте, пор фавор, ссылочку. Ну очень хотелось вы ознакомиться с этой книжкой, а в особенности с вариантами получения нитроэтана, авось поумнеем. Ох, как хочется начать этот звездный час тех самых реактивов, что в чуланчике дожидаются!
С этим и расстаемся,
никогда неунывающие пенсионеры.
