А, ещё вопрос, пока не забыл. Можно ли каким-то способом диметилировать диметиламин уже в конечной молекуле, но так, что бы получить не метиламин, а метилимин, и как его, родного, донести до пользователя, так что бы не разрушить и что бы пользователь ласты не склеил от консервантов после употребления? Голоса нашептали мне тут, что имино-форма забирает не хуже дипипанона, а действует по времени как метадон.
Метадон и его аналоги
- Автор темы mar9210
- Дата начала
САМА Реакция
В 4 литровую колбу насыпаем 800 грамм дифенилацетонитрила и добавляем раствор гидроокиси натрия приготовленный выше, а ЗАТЕМ (последовательность важна!) 21-25 мл тетрабутиламмония гидроокиси, затем оснащаем колбу мощной верхнеприводной мешалкой (о магнитной даже не думайте - не потянет), капельной воронкой, плиткой, термометром и постепенно (сначала 30%, остальное по наблюдению)прикапываем 800 мл основания 1-диметиламино-хлорпропана (как правило часа за 2-3 прокапывается весь, но следим за температурой – чем больше и быстрее 1-диметиламино-2-хлорпропана прикапываем тем больше вероятность что может резко подскочить температура ). Поддерживаем температуру на уровне 50-60С в течении 8-12 часов. Смесь должна стать достаточно густой и приобрести светло бежевый окрас, масло диметиламинохлорпропана должно исчезнуть практически полностью, если остается то на глаз максимум процентов 5 от добавленного.
Кто-нибудь мне подскажет, для чего надо использовать тетрабутиаммоний??
К суспензии 1,36 граммам (0,034 моля) мелкорастертого гидрооксида натрия и 10 мл высушенного Метилформамида добавляют смесь из 6 грамм (0,031 моля) дифениласетонитрила в 8 мл диметилформамида при комнатной температуре. После перемешивания образовавшейся смеси и 15ти минутного перемешивания добавляют 4,1 грамма (0,034 моля) 1-диметиламино-хлорпропанона. Реакционную смесь нагревают до 50 градусов С на протяжении 1,5 часов и постепенно охлаждают. Объем охлажденной смеси удваивают добавляя воды, а смесь образовавшуюся в ходе вишеописаной реакции из 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила и 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламино-бутиронитрила экстрагируется двумя порциями бензола по 350 мл. Экстракты объединяют, промывают соленой водой, после чего высушивают.
И на сколько это рабочий синтез?
В 4 литровую колбу насыпаем 800 грамм дифенилацетонитрила и добавляем раствор гидроокиси натрия приготовленный выше, а ЗАТЕМ (последовательность важна!) 21-25 мл тетрабутиламмония гидроокиси, затем оснащаем колбу мощной верхнеприводной мешалкой (о магнитной даже не думайте - не потянет), капельной воронкой, плиткой, термометром и постепенно (сначала 30%, остальное по наблюдению)прикапываем 800 мл основания 1-диметиламино-хлорпропана (как правило часа за 2-3 прокапывается весь, но следим за температурой – чем больше и быстрее 1-диметиламино-2-хлорпропана прикапываем тем больше вероятность что может резко подскочить температура ). Поддерживаем температуру на уровне 50-60С в течении 8-12 часов. Смесь должна стать достаточно густой и приобрести светло бежевый окрас, масло диметиламинохлорпропана должно исчезнуть практически полностью, если остается то на глаз максимум процентов 5 от добавленного.
Кто-нибудь мне подскажет, для чего надо использовать тетрабутиаммоний??
К суспензии 1,36 граммам (0,034 моля) мелкорастертого гидрооксида натрия и 10 мл высушенного Метилформамида добавляют смесь из 6 грамм (0,031 моля) дифениласетонитрила в 8 мл диметилформамида при комнатной температуре. После перемешивания образовавшейся смеси и 15ти минутного перемешивания добавляют 4,1 грамма (0,034 моля) 1-диметиламино-хлорпропанона. Реакционную смесь нагревают до 50 градусов С на протяжении 1,5 часов и постепенно охлаждают. Объем охлажденной смеси удваивают добавляя воды, а смесь образовавшуюся в ходе вишеописаной реакции из 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила и 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламино-бутиронитрила экстрагируется двумя порциями бензола по 350 мл. Экстракты объединяют, промывают соленой водой, после чего высушивают.
И на сколько это рабочий синтез?
Интересно как можно использовать в синтезе М. 2-Dimethylaminoisopropyl chloride hydrochloride C5H12CIN т.кипения 191-195. вместо 1-диметиламино -2 хлорпропана гидрохлорида C5H13NO т.кипения 126., у них разные химические формулы и разная температура кипения.
Вещества то разные, но в прописи выше на них действует основание ТВАГ и щёлочь, переводя в одно и тоже вещество - 1,1,2-триметилазиридин. Межфазный катализатор ТВАГ дальше заставляет реагировать несмешиваемые вещества.neilon написал(а):
Этот триметилазиридин сам является таким же катализатором, потому что в нём тоже четырёхвалентный аммоний, тока слабым из-за маленьких метилов.
Такие четвертичные катализаторы есть даже в моющих средствах, некоторые лекарств средства тоже они.
Чем больше пробую, тем больше подозреваю, что Яновская написала это не проверив и, главное, ссылку не привела откуда она это взяла. Дифенилацетонитрил не растворяется в воде и пох ему на пХ этой воды -- плавает белой шапкой на поверхности, а если затянуть на дно, то тут же обратно выскакивает. В амине ДФАН тоже как-то хреново растворяется (комками плавает, да и мало совсем амина для растворения, шапка чуть меньше становится), то есть по любому приходится капнуть немного ДМФ или ДМСО, а как капнешь -- начинается пляска с концентрацией -- какие-то белые комки плотной консистенции появляются в водной фазе, которые разве что миксером можно разбить... Кто-нить пробовал провести эту реакцию что Реактив процетировал? ГЛ-овци?mar9210 написал(а):
rastoman_05
Новичок
- Регистрация
- 29 Мар 2010
- Сообщения
- 4
есть вопрос по синтезу метадона... Помоги!!! @yahoo.com
Волосатая Нунчака
Юзер
- Регистрация
- 20 Май 2011
- Сообщения
- 50
Буквально в течении недели мне доставят посылку с последним недостоющим компонентом для синтеза - дифенилацетонитрил.Всем остальным уже закупился.Может ли кто из вас дать точную методику с пропорциями и грамами чего и сколько сыпать,смешивать,экстрагировать и тд.Например для получения сабжа в размере 10 грамм.Была мысля с кем нибудь из здешних химиков стыкануца по скайпу и камере,чтоб он меня консультировал,а я делал,но чтото сыкотно мне.Малоли чего.Так что помогите по пропорциям,а я вам отчет сделаю с фотками за это.
Ну с ДФАН то всё понятно. Интересует например как он заказывал или покупал диметиламино-2-хлорпропан.А вопрос мой про иностраные фирмы неспроста,читал гдето на сайте какомто, что чел таким образом покупал ацетилхлорид и ангедрид.Вот интересно просто,пиздёш это или нет,что прокатывает...Holod написал(а):
Ну я знаю одну такую фирму в англии, если назвать секретное слово "я от ...", то упакуют, что попросишь, но они за бугор не отправляют, обещают скоро начать, сижу, жду вот. А вообще должны быть такие фирмы и у нас, только хрен они вот так челу с улице продадут без "я от Иван Иваныча", разве что менты вычисляють так могут химиков/лабы. На украине, я как понял, "тот самый" амин не прекурсор, вроде. Тут палладий на угле покупал, как шпион, почти как стафф, продавец шифровался пипец.
А ДФНА в лабтехе не проблема -- кроме того, что накрутку в 2,5 раза делают, так и ещё с паспортом, а заодно и с адвокатом, наверное, приглашают -- договор поставки оформлять, потом 4-5 недель ждать пока привезут, а дело такое -- сам знаешь на таможне тоже не дураки, задержки... "Попробуй пирролидин купить, хоть не в списках, но де факто столько справок ментам и таможне надо нести, что забудешь зачем нужен был, когда получишь" -- цитата химика из хим института, который иногда мне помогает находить что-то экзотическое.