И я про тоже, по моей инфе там вообще 10% в кухонных условиях выход из диметиламина, у тебя оптимистичней даже. Есть желание синтезировать что-нить другое из диPhEtаминов, но вот что?! Что из них эйфорит, сколько по времени действует, нашел только небольшую табличку по некоторым производным и то потенси там и все, я бы, честно, предпочел что-нить с меньшей силой, чем у мёда, но дольше действующий, что б цепь подлиннее была.
Метадон и его аналоги
- Автор темы mar9210
- Дата начала
Выходы естественно больше- ведь морфолин(если им заменить диметиламин -то получится вещество фенадоксон), пиперидин , пироллидин-высококипящие жидкости, по крацней мере кипять выше, чем диметиламин. При этом в основности все почти равны-так как все вторичные амины.
Так там выход такой плохой потому что диметиламин быстро уходит в пар не успев прореагировав? А если его по капелькам, мееедленнно и под давлением?
Я тут на днях агрегат собрал из термостойкого стекла, что бы делать солянку быстро и много, так мало того, что пробку, которую оставил для снятия разреженного давления, которое под конец засасывает воду из выхода в реакционную колбу, жахнуло об потолок не смотря на фиксирующие резинки (хорошо что резиновая была, стеклянная, наверно, разлетелась бы на мелкие кусочки, от такого удара), так ещё и солянка ядерная получается: когда наливал в колбу дымила а-ля жидкой азот, а ареометр нет то, что до начала шкалы не опускается, пузырь с грузилом на треть опускается и дальше не тонет.
Если в этом агрегате попробовать диметиламин с аллилом сдружить? Или механизм низкого выхода не в быстром переходе в пар диметиламина?
Я тут на днях агрегат собрал из термостойкого стекла, что бы делать солянку быстро и много, так мало того, что пробку, которую оставил для снятия разреженного давления, которое под конец засасывает воду из выхода в реакционную колбу, жахнуло об потолок не смотря на фиксирующие резинки (хорошо что резиновая была, стеклянная, наверно, разлетелась бы на мелкие кусочки, от такого удара), так ещё и солянка ядерная получается: когда наливал в колбу дымила а-ля жидкой азот, а ареометр нет то, что до начала шкалы не опускается, пузырь с грузилом на треть опускается и дальше не тонет.
Если в этом агрегате попробовать диметиламин с аллилом сдружить? Или механизм низкого выхода не в быстром переходе в пар диметиламина?
Re: путанка
Сон я видел, что normethadone из него получится, голоса во сне говорили что не очень. Хотя в ацетиловой форме они все чудесным образом преображаются. Ни кто не в курсе как норметадон по эйфоричности/времени действия?
mar9210 написал(а):
Сон я видел, что normethadone из него получится, голоса во сне говорили что не очень. Хотя в ацетиловой форме они все чудесным образом преображаются. Ни кто не в курсе как норметадон по эйфоричности/времени действия?
Где бы ещё найти сенсеев? Разбрелись сенсеи кто куда. Все самому приходится узнавать методом взрывов и отравлений, благо все во сне делаю, а то точно квартиру разнес бы давно.
Если сенсей заглянет вдруг, пара вопросов:
1 хлорирование аминоспиртов обязательно в трихлорметане делать или трихлорэтан тоже пойдет?
2 "и делать советую не через 1-диметиламино2-пропанол с его геморным разделением рацематов,переводом продуктов" -- а как ещё можно? Через аллил с присоединением потом амина к нитрилу? Или есть ещё какой секретный способ?
Если сенсей заглянет вдруг, пара вопросов:
1 хлорирование аминоспиртов обязательно в трихлорметане делать или трихлорэтан тоже пойдет?
2 "и делать советую не через 1-диметиламино2-пропанол с его геморным разделением рацематов,переводом продуктов" -- а как ещё можно? Через аллил с присоединением потом амина к нитрилу? Или есть ещё какой секретный способ?
Надо искать патенты - но я видел методы только либо с окисью пропилена, акилированием аллибромидом, и через 1-диметиламино2-проанол.
Трихлорэтан подойдет -но нельзя доводить его до температуры кипения -потому как тионилхлорид выкипить быстрее-надо следить за стекающим конеденсатом- 2 капли в 2 секунды. Трихлорэтилен надо осушить обязательно - иликупить его на хим фирме , а не на базаре.
Я бы честно делал через аллийодид или аллилбромид. Вообщем потом обьясню почему.
Трихлорэтан подойдет -но нельзя доводить его до температуры кипения -потому как тионилхлорид выкипить быстрее-надо следить за стекающим конеденсатом- 2 капли в 2 секунды. Трихлорэтилен надо осушить обязательно - иликупить его на хим фирме , а не на базаре.
Я бы честно делал через аллийодид или аллилбромид. Вообщем потом обьясню почему.
Дипипанон.
Кот нашептал мне свой сон недавно, приснившийся ему давно. Все ниже написанное -- порождение звериного мозга, находящегося на последней стадии интоксикации сухим кошачьим кормом, не вздумайте верить этому, а тем более использовать это в каких-то своих исследованиях, а тем более биоопытах.
Приснилось коту, что всем уже давно известна причина пролонгированного действия мёда: результатом метаболизма является диметилирование метилового отростка от пропиловой группы, в результате чего в кровь выбрасывается норметадон, который тоже является активным, это является причиной пролонгированного действия меда. Здесь все понятно, дальше интереснее. При восстановлениии кетона до спирта и последующем его ацетилировании получается так полюбившийся забугрным домашним животным ацетил метадона (метадил?) или просто LAAM. LAAM уже начинает проявлять чудеса: несколько подряд витков через систему метаболизма кошачьих выкидывает в кровь опиат за опиатом, что приводит к тяге продолжительностью до 48 часов.
Дипипанон -- тот же мед, но диметиловая группа заменена на пиперидин.
Механизм действия дипипанона схож: дипипанон -> нордипипанон. С ацетилом дипипанона все хуже: патентов нет, исследований нет четко направленных, по крайней мере опубликованных, по крайней мере мой кот так и не смог их найти в инете, а искал, долго искал.
Теперь кот не может заснуть уже не первый месяц, ему мешает заснуть один вопрос: можно ли основываясь на том, что ему приснилось, ожидать поведение ацетила дипипанона подобно ацетилу метадона? Влияет ли характер аминной группы радикально на поведение вещества? Каков риск на определенном круге метаболизма получить вброс антогониста в кровь при замене диметиламинной группы на пиперидин? И вообще, есть ли информация о существовании антогонистов среди дифенилпропиламинов или продуктов их распада? Любая помощь? Да хоть на книгу "биохимия для чайников" или тому подобное. Идеи? Намеки? Что-нибудь?
Кот нашептал мне свой сон недавно, приснившийся ему давно. Все ниже написанное -- порождение звериного мозга, находящегося на последней стадии интоксикации сухим кошачьим кормом, не вздумайте верить этому, а тем более использовать это в каких-то своих исследованиях, а тем более биоопытах.
Приснилось коту, что всем уже давно известна причина пролонгированного действия мёда: результатом метаболизма является диметилирование метилового отростка от пропиловой группы, в результате чего в кровь выбрасывается норметадон, который тоже является активным, это является причиной пролонгированного действия меда. Здесь все понятно, дальше интереснее. При восстановлениии кетона до спирта и последующем его ацетилировании получается так полюбившийся забугрным домашним животным ацетил метадона (метадил?) или просто LAAM. LAAM уже начинает проявлять чудеса: несколько подряд витков через систему метаболизма кошачьих выкидывает в кровь опиат за опиатом, что приводит к тяге продолжительностью до 48 часов.
Дипипанон -- тот же мед, но диметиловая группа заменена на пиперидин.
Механизм действия дипипанона схож: дипипанон -> нордипипанон. С ацетилом дипипанона все хуже: патентов нет, исследований нет четко направленных, по крайней мере опубликованных, по крайней мере мой кот так и не смог их найти в инете, а искал, долго искал.
Теперь кот не может заснуть уже не первый месяц, ему мешает заснуть один вопрос: можно ли основываясь на том, что ему приснилось, ожидать поведение ацетила дипипанона подобно ацетилу метадона? Влияет ли характер аминной группы радикально на поведение вещества? Каков риск на определенном круге метаболизма получить вброс антогониста в кровь при замене диметиламинной группы на пиперидин? И вообще, есть ли информация о существовании антогонистов среди дифенилпропиламинов или продуктов их распада? Любая помощь? Да хоть на книгу "биохимия для чайников" или тому подобное. Идеи? Намеки? Что-нибудь?
Klot
Юзер
- Регистрация
- 6 Фев 2008
- Сообщения
- 77
Были реальные данные что LAMM в человеке употребленный путем вв инъекции начал ощутимое действие только через 6-8 часов после инъекции ... тоесть человек вмазался кумар прошел а переть начало только утром :}} сколько перло не помню но не кумарило около 4-5 суток с одной инъекции.. Слегкого дохняка можно перекумарить по ходу с одного укола
rastoman_05
Новичок
- Регистрация
- 29 Мар 2010
- Сообщения
- 4
mar9210 есть вопрос по синтезу метадона... помоги!
Удалено.Курдс.
Удалено.Курдс.
shaytanz
Активный Юзер
- Регистрация
- 27 Июл 2010
- Сообщения
- 670
ВиТаМиН просил описать синтез метадона.выполняю его просьбу:
сухой перегонкой бензоата кальция (C6H5-COO)2Ca получим дифенилкетон C6H5-CO-C6H5
далее восстанавливая * дифенилкетон C6H5-CO-C6H5 до C6H5-CH(OH)-C6H5 и действуя HCl,
получим C6H5-CH(Cl)-C6H5 , затем действуя NaCN ,получим (C6H5)2=C(CN)-H ,затем действуя
Cl-CH(CH3)-CH2-N=(CH3)2 (в присутствии NaNH2) ,
получим (C6H5)2=C(CN)-CH(CH3)-CH2-N=(CH3)2 затем действуя C2H5-MgBr ,а затем водой,получим метадон (C6H5)2=C(-CO-C2H5)-CH(CH3)-CH2-N=(CH3)2 см:стр 45
Р.С.Вартанян. Синтез основных лекарственных средств.
получение Cl-CH(CH3)-CH2-N=(CH3)2 :
при взаимодействии хлорацетона Cl-CH2-CO-CH3 с диметиламином (CH3)2=NH получается
(CH3)2=N-CH2-CO-CH3 ,восстанавливая*,получим:(CH3)2=N-CH2-CHOH-CH3 ,далее,действуя HCl,
получим : Cl-CH(CH3)-CH2-N=(CH3)2
хлорацетон Cl-CH2-CO-CH3 можно получить действием обычной хлорной извести Ca(OH)-OCl*H2O
на ацетон CH3-CO-CH3 :
Ca(OH)-OCl*H2O = Ca(OH)2 +HOCl
HOCl + CH3-CO-CH3 = Cl-CH2-CO-CH3 + H2O
диметиламин можно получить взаимодействием метиламина CH3-NH2 и хлористого метана CH3-Cl
CH3-NH2 + CH3-Cl = (CH3)2=NH*HCl ,действуя щёлочью,выделяем (CH3)2=NH см:
viewtopic.php?f=35&t=36858&start=20
Б.Н. Степаненко Органическая химия
(получение метиламина стр. 255)
*восстановление сложных кетонов можно вести как атомарным водородом в момент выделения,так и с помощью муравьиной кислоты HCOOH (получается при нагревании щавелевой кислоты: (COOH)2 = HCOOH + CO2 ) по Лейкарту ,см:
Н.С.Вульфсон.Препаративная органическая химия.
список литературы:
viewtopic.php?f=37&t=37479
сухой перегонкой бензоата кальция (C6H5-COO)2Ca получим дифенилкетон C6H5-CO-C6H5
далее восстанавливая * дифенилкетон C6H5-CO-C6H5 до C6H5-CH(OH)-C6H5 и действуя HCl,
получим C6H5-CH(Cl)-C6H5 , затем действуя NaCN ,получим (C6H5)2=C(CN)-H ,затем действуя
Cl-CH(CH3)-CH2-N=(CH3)2 (в присутствии NaNH2) ,
получим (C6H5)2=C(CN)-CH(CH3)-CH2-N=(CH3)2 затем действуя C2H5-MgBr ,а затем водой,получим метадон (C6H5)2=C(-CO-C2H5)-CH(CH3)-CH2-N=(CH3)2 см:стр 45
Р.С.Вартанян. Синтез основных лекарственных средств.
получение Cl-CH(CH3)-CH2-N=(CH3)2 :
при взаимодействии хлорацетона Cl-CH2-CO-CH3 с диметиламином (CH3)2=NH получается
(CH3)2=N-CH2-CO-CH3 ,восстанавливая*,получим:(CH3)2=N-CH2-CHOH-CH3 ,далее,действуя HCl,
получим : Cl-CH(CH3)-CH2-N=(CH3)2
хлорацетон Cl-CH2-CO-CH3 можно получить действием обычной хлорной извести Ca(OH)-OCl*H2O
на ацетон CH3-CO-CH3 :
Ca(OH)-OCl*H2O = Ca(OH)2 +HOCl
HOCl + CH3-CO-CH3 = Cl-CH2-CO-CH3 + H2O
диметиламин можно получить взаимодействием метиламина CH3-NH2 и хлористого метана CH3-Cl
CH3-NH2 + CH3-Cl = (CH3)2=NH*HCl ,действуя щёлочью,выделяем (CH3)2=NH см:
viewtopic.php?f=35&t=36858&start=20
Б.Н. Степаненко Органическая химия
(получение метиламина стр. 255)
*восстановление сложных кетонов можно вести как атомарным водородом в момент выделения,так и с помощью муравьиной кислоты HCOOH (получается при нагревании щавелевой кислоты: (COOH)2 = HCOOH + CO2 ) по Лейкарту ,см:
Н.С.Вульфсон.Препаративная органическая химия.
список литературы:
viewtopic.php?f=37&t=37479
при взаимодействии хлорацетона Cl-CH2-CO-CH3 с диметиламином (CH3)2=NH получается
(CH3)2=N-CH2-CO-CH3 ,восстанавливая*,получим:(CH3)2=N-CH2-CHOH-CH3 ,далее,действуя HCl,
получим : Cl-CH(CH3)-CH2-N=(CH3)2
хлорацетон Cl-CH2-CO-CH3 можно получить действием обычной хлорной извести Ca(OH)-OCl*H2O
на ацетон CH3-CO-CH3 :
Ca(OH)-OCl*H2O = Ca(OH)2 +HOCl
HOCl + CH3-CO-CH3 = Cl-CH2-CO-CH3 + H2O
Это мне нравится собенно!
А то, что хлорацетон сильнейший лакриматор, так это фигня! Можно одеть противогаз и работать, работать и работать!
(CH3)2=N-CH2-CO-CH3 ,восстанавливая*,получим:(CH3)2=N-CH2-CHOH-CH3 ,далее,действуя HCl,
получим : Cl-CH(CH3)-CH2-N=(CH3)2
хлорацетон Cl-CH2-CO-CH3 можно получить действием обычной хлорной извести Ca(OH)-OCl*H2O
на ацетон CH3-CO-CH3 :
Ca(OH)-OCl*H2O = Ca(OH)2 +HOCl
HOCl + CH3-CO-CH3 = Cl-CH2-CO-CH3 + H2O
Это мне нравится собенно!
А то, что хлорацетон сильнейший лакриматор, так это фигня! Можно одеть противогаз и работать, работать и работать!
shaytanz
Активный Юзер
- Регистрация
- 27 Июл 2010
- Сообщения
- 670
lapteff написал(а):
получение хлорацетона из хлоросодержащего отбеливателя для стирки белья:
NaOCl + HCl = NaCl + HOCl
HOCl + CH3-CO-CH3 = Cl-CH2-CO-CH3 + H2O
(В плоскодонную колбу емкостью 10 л поместили 1000 мл ацетона, 1200 мл
соляной кислоты, колбу поместили на магнитную мешалку и тонкой струйкой
приливали 8 литров бытового отбеливателя "белизна" Р=1.08 ( водный раствор
гипохлорита натрия ). По окончании внесения отбеливателя колбу оставили на 1
час на мешалке, затем через воронку присыпали карбонат натрия до
прекращения вспенивания, затем начали перегонять, собрав первые 2100-2200
мл дестилата. Отгон поместили в подходящую посуду, засыпали большим
количеством хлористого кальция и, не дожидаясь застывания последнего,
разделили, отбросив нижнюю фазу. Верхний слой оставили на ночь над
хлористым кальцием, а затем разогнали с небольшим дефлегматором, получив
250-300 мл титульного продукта в виде бесцветного масла с незабываемым
запахом. Р=1.15, bp=121 C. Продукт нестоек, склонен к окислению и
полимеризации, однако хранился в холодильнике в бутыли темного стекла в
течение недели без заметных изменений.
Хлорацетон - сильный лакриматор, возможно канцероген. Все работы вести в
вытяжном шкафу.)
или:
получение хлорацетона из обычной хлорной извести (дезинфицирующее средство):
Ca(OH)-OCl*H2O + 2 HCl = CaCl2 + 2 H2O + HOCl
HOCl + CH3-CO-CH3 = Cl-CH2-CO-CH3 + H2O
к 130 граммам хлорной извести малыми порциями добавляют 150...200 грамм
концентрированной соляной кислоты (130...170 мл)
(максимальная концентрация соляной кислоты при 20 °C равна 38 % по массе, плотность такого раствора 1,19 г/см³.),
перемешивая смесь до полного растворения осадка (чтобы осадок полностью растворился,после окончания добавления кислоты можно прилить ещё немного воды с комнатной температурой - если есть в этом необходимость),
при этом проходит реакция:
Ca(OH)-OCl*H2O + 2 HCl = CaCl2 + 2 H2O + HOCl
затем полученный раствор приливают малыми порциями при интенсивном перемешивании к 150 граммам ацетона (200 мл)
при этом смесь разогревается - проходит реакция образования хлорацетона :
HOCl + CH3-CO-CH3 = Cl-CH2-CO-CH3 + H2O
при перегонке полученной смеси сначала отгоняются остатки непрореагировавшего
ацетона (температура кипения 56 °C ),
затем отгоняется вода при 100 °C
и только после этого начинает отгоняться хлорацетон (температура кипения 119 °C )
при окончании перегонки остаётся твёрдый хлорид кальция CaCl2
хлорацетон
Внешний вид:
бесцветн. жидкость
Брутто-формула (система Хилла): C3H5ClO
Формула в виде текста: CH3COCH2Cl
Молекулярная масса (в а.е.м.): 92,52
Температура плавления (в °C): -44,5
Температура кипения (в °C): 119
Растворимость
вода: растворим
диэтиловый эфир: растворим
хлороформ: растворим
этанол: растворим
хлорацетон может быть легко идентифицирован по очень неприятному запаху-он является лакриматором (веществом,вызывающим слезоточение)
shaytanz написал(а):
Метиламин прекурсор. ДМА получить можно проще, прокипятив диметилформамид с хлороводородом:
Берем подтухший ДМФА, можно свежий, но тогда реакция чуть дольше заводиться будет. Установка как для получения солянки, реагенты теже (серка и соль), но в сборнике ДМФА вместо воды. Начинаем греть серку до тех пор пока ДМФА впитывает выделяющийся хлороводород, по началу он практически не впитывается, так что не стоит сильно разогревать колбу с серкой. Как хлороводород покроет белым пластом ДМФА -- переносим источник нагрева с колбы с серкой к колбе с ДМФА. Как ДМФА впитает скопившийся над поверхностью HCl возвращаем нагреватель к серке. Два-три таких переноса и через какое-то время тепла, переносимого HCl, становится достаточно для поддержания стабильного кипения в колбе с ДМФА, то есть дальше идет обычный процесс разложения ДМФА на ДМА и муравьинку, а поступающий HCl кроме подогрева образует ДМА*HCl. Все, через 3-4 часа выключаем аппарат. Даем самостоятельно остыть колбе, где раньше был ДМФА, на следующий день собираем профит, то есть красивые огромные кристалы диметиламина гидрохлорида. В этой форме он может храниться неограниченно в сухом прохладном месте.
Сам ДМА получается смешиванием гидрохлорида с сухой щелочью, можно капнуть капельку воды, что бы реакция завелась. Но будте осторожны: лучше потренируйтесь на малых кол-вах, так как реакция может оказаться неожиданно бурной.
shaytanz, а если взять Br-C-C(Br)-C и ДМА, получится Br-C-C(ДМА)-C + ДМА-C-C(Br)-C? Или не все так просто в жизни как хотелось бы?
Стоп-стоп-стоп, пропись сего действа есть какая-нить? ДМА, он же негодяй -- чуть что сразу улететь пытается. Из всех известных мне путей, вот это самое присоединение ДМА и есть самое узкое место, выходы везде плачевные.
Нет, не получим. Если б так все просто было, то ни кто бы не мучался с тионилхлоридом в трихлорметане/этане. В том смысле, что хорошо бы пропись или источник указать для этой реакции, а то у бабы Нюры скопилось полно этих аминоспиртов, а чего с ними делать понятия не имеет. Тионил прекурсор нонче.