Гриппекс
май 2015
Вот тут у меня часто спрашивают,как я отбивал из Гриппекса.
Я вам расскажу,только если пожелаете этот опыт повторить,делайте это на свой страх и риск,поскольку метод мною не отработан.
Берёте Гриппекс,который продаётся в России.Там в составе,помимо прочей байды написано,что одна таблетка содержит 30мг псевдоэфедрина.Значит в 12 таблетках его должно быть 360мг.
Будем его перегонять с паром в кастрюле на бане.Если незнакомы с такой перегонкой -ищите в интернете подробное описание.Теоретически,его надо защелочить до pH11-13,(чтобы перевести псевдоэфедрин в летучее основание),перегнать,закислить до pH2-5,(чтобы перевести основание в нелетучий гидрохлорид),выпарить
Я буду писать коротко и приблизительно.Индикаторов pH у меня не было,делал я на глаз,так что сами доработаете потом.Растолок-раскатал таблетки в пыль,ссыпал в чашку,залил водой 150 мл,одну-две чайных ложки соли туда.Отдельно половину-одну чайную ложку Щёлочи Мистер мускул растворил в рюмке 50 мл воды и вылил в ту чашку где у меня толчёный Гриппекс,соль и вода.Хорошо перемешал(парацетамол не растворится,не надо ждать).В итоге у меня в чашке в 200 мл воды растворён Гриппекс,соль и щёлочь.
Сливаю это дело в кастрюлю для перегонки.Перегоняю на медленном огне,чтобы не плевалась эта хрень,остужаю,открываю,капаю кислоту соляную,капель пять,в отогнанный раствор,выпариваю.Всё,после выпарки на тарелке лежит такой коричневатый с блёстками порох.Вес его составил 250мг(Если выхода мало,долейте воды в кастрюлю,ну 50-100мл и повторите перегонку).Возможно,его можно промыть ацетоном и сделать белым,но у меня терпения не хватило,и я его в таком виде пустил в реакцию.Всё нормально,винт хороший
Сейчас,по просьбам трудящихся,повторил этот опыт.Всё то же самое,винт хороший
Отвечая на дополнительные вопросы скажу: один взгон летит 30-40 минут(как начала кастрюля похрустывать-лучше снимайте,а то плеваться начнёт),не открывайте "самовар" пока он не остынет(с горячим паром выход частично улетит в потери),не допускайте плевков субстанции на охлаждающий пакет с водой(попадёт грязь),выпаривайте отогнанный закисленный выход так,чтобы он как угодно сильно парил,но не было очагов кипения.Выпаривать выход необязательно на водяной бане(слишком ждать долго),можно непосредственно на огне,в термостойкой посуде(стеклянной или на крайний случай в эмалированной железной).Не довольствуйтесь одним прогоном,там,в "самоваре",ещё остаётся много вещества.Делайте два,как минимум
Гриппекс так же пробовал я отбить и кислотно-щелочной экстракцией.Как её делают,думаю все знают.Только не забудьте о том,что псевдоэфедрин,в отличии от эфедрина,не сыпется хлопьями в бензине.Он переходит в воду,которую туда нужно добавить после того как накапал кислоты и с минуту сильно потряс.Бензин помутнеет и побелеет,а выход не посыпется.Добавляете туда воду,ну пусть 50 мл,и уже сильно не трясите,а покачивайте бутылку.Сигналом к тому,что псевдоэфедрин и декстрометорфан перешли в воду,станет ставший прозрачным бензин.Сливаете воду(смотрите,чтобы бензин в неё не попал) и выпариваете её насухо.На тарелке будет лежать псевдоэфедрин и декстрометорфан в смеси друг с другом.Заливаете ацетоном и выбираете через конюлю,чтобы псевдоэфедрин не подцепить,в слив.Декстрометорфан перейдёт в ацетон(можете полюбоваться на него выпарив ацетон),ну а псевдоэфедрин останется на тарелке.В результате опыта я получил псевдоэфедрина опять-таки 250 мг вместо расчётных 360 мг,и декстрометорфана 100 мг(это кстати небезызвестный DXM) вместо расчётных 120 мг.Надо отрабатывать метод дальше
Потратил на эксперименты с этим методом три пачки Гриппекса,и по результатам могу сказать,что ВИНТа по этому методу не получается.Несмотря на то,что вроде бы всё и ровно,и кристалл хорошо смотрится.Винт получается кривой и беспонтовый.Видимо идёт подмес постороннего вещества в кристалл
Не рекомендую отбивать таким методом Гриппекс
Применяйте перегонку с паром
Доплнение
Щелочить лучше уже непосредственно в перегонной кастрюле,а не в чашке,как я это делал раньше.На чашке потери оставались похоже
Кислить отогнанный раствор надо не каплями кислоты,а сильной струёй из шприца раствором концентрированной соляной кислоты и воды.Выход быстро переходит в гидрохлорид,и его структура выглядит не так разрушенно и мрачно
150 мл раствора Гриппекса,соли и воды слить в перегонную кастрюлю.Залить туда же растворённую в 50 мл рюмке воды одну чайную ложку щёлочь Мистер Мускул для очистки труб. Можно и другую щёлочь наверное.Почему нет
Кислить отогнанный раствор надо к примеру(.Вообще-то и щелочить и кислить надо по индикаторам pH) так: растворить в рюмке 1 мл соляной кислоты в 4 мл воды(лить надо Кислоту в Воду,а не наоборот).Итого в рюмке 5 мл раствора кислоты.
После первого прогона - выбрать из рюмки в шприц 2,5 мл раствора кислоты,надеть иглу,и резко погасить отогнанный раствор
После второго -1,5 мл
После третьего -0,5 мл
Пусть вас не пугает внешний вид полученного псевдоэфедрина.Промывать его и делать белым не надо.Только лишние потери будут.Промывать придётся возможно только в том случае,если в выход попадут плевки и брызги грязи
Ещё есть такое дело.Возможно это потому что у меня появился неизвестный мне красный фосфор,а возможно из-за сильно кислого выхода,но бывает так,что к постановке заведённой реакции на огонь,йода в ней почти нет уже.Красно-розовая,светлая,чистая реакция.Если продолжить -придется гасить скоро,потому что йод улетит,не успев сделать своё дело,а реакция закончится ложась на дно фурика.Я открываю фурик и,пока там ещё сухо,досыпаю туда йода,да наверное столько же,сколько его и было в изначальной пропорции.Тогда всё хорошо будет
Из полученного из Гриппекса перегонкой с паром псевдоэфедрина получаются хорошие,иной раз просто атомные растворы
Никакого сравнения с псевдоэфедрином полученным из Гриппекса кислотно-щелочной экстракцией,хотя он там белый и красивый
Я перегонял обычно по одной пачке Гриппекса.Один раз две,но уже было тяжеловато.Дно кастрюли покрыто большим слоем почерневшего от щёлочи парацетамола.Если хотите заложить в "самовар" несколько пачек,будет лучше залить их где нибудь в отдельной посуде холодной водой,хорошо перемешать,выбрать.Парацетамол плохо и долго растворяется в воде,а псевдоэфедрин и декстрометорфан уйдут в воду.Хотите фильтруйте,хотите выбирайте.Ради эксперимента делал так с одной пачкой,думал выхода прибавит.Нет,выход такой же 250-300 мг.Но если пачек несколько,предварительная отбивка Гриппекса водой,и запуск её в перегон вместо таблеток,думаю обязательна.Иначе там в кастрюле всё дно будет завалено чёрным парацетамолом,который будет плеваться и мешать.Только не надейтесь просто отбить Гриппекс водой,как типа спиртом отбивают.Ничего не получится.Даже если вы великими трудами добьётесь хотя бы видимой чистоты кристалла ,это будет не так.Даже если вы и сварите на этом винт,это будет не винт,а полная хуйня.С подташниванием на слабом и мутном приходе,заложением ушей,голова,тяги как таковой нет.Даже кащееный Гриппекс бывает даёт такие винты.Видимо подмес идёт в псевдоэфедрин постороннего вещества.А может это я такой неумелый.Решил отказаться от кислотно-щелочной экстракции Гриппекса. Деньги только выкидывать.Да и зачем,есть же способ
Пользуйтесь перегонкой с паром
Не ленитесь ,это не так уж долго и сложно
Перегонный аппарат (да какой аппарат.Кастрюля,в ней другая,пакет охлаждения) можно собрать из хлама,который есть в любом доме.Зато,если вы освоите этот метод,многие препараты покорятся вам в будущем
На глаз не надо делать.Обязательно надо приобрести индикаторы pH
Важное дополнение касающееся метода перегонки с паром
Когда выпариваете закисленный отогнанный раствор,следите за кислотностью,за уровнем pH,ибо ,как показала практика,бывает так,что в процессе выпаривания раствора,щелочная среда вновь берёт верх над кислотной,и в конце выпаривания может преобладать и остаться на тарелке вместе с полученным псевдоэфедрином.Если такой щелочной выход запустить в реакцию,винт может не получится.Реакция пролетит хорошо,даже слишком хорошо и быстро.Но винт будет кривой,и чем дольше он будет лежать,тем хуже будет становиться.Он будет обладать теми же свойствами,что и при типичном подмесе.Мутный,слабый,с подташниванием приход.Тяга кривая...Не Винт в общем
Чтобы этого избежать,надо при выпаривании следить за преобладанием кислотности раствора.Нет у вас индикаторов pH, пробуйте на вкус.Пальцем в раствор, и на язык.Всё время должна чувствоваться кислота.Ну,как лимончик типа с водой,лёгонький и чистый.Щёлочь тоже кисловата на вкус,но она едко,тягуче и маслянно кислая.Когда пробуешь,цепляется к языку.Сухая часть тарелки,при преобладании щелочной среды,покрыта как бы невидимым маслом.Не скрипит,если пальцем потереть
В этом случае надо добавить кислоту.Каплю,две,три.. .По вкусу в общем.Я же понимаю,что индикаторов нет ни у кого.В том числе и у меня
Лучше перекислить раствор ,чем недокислить.С кислотой справитесь,думаю.В конце выпаривания кислота пойдёт.Вы тарелку с огня время от времени снимайте,раствор по кругу гоняйте,воздух на него дуйте,кислоту сдувайте.Если после того,как высушили кристаллы, от них один хрен идёт сильный запах кислоты -ливаните снова в тарелку 20-40 мл воды , раскатав воду по тарелке намочите всю высушенную поверхность кристаллов и снова выпарьте Кислоты уже не останется Это быстро,минут 5
А положение можно спасти так : после того,как засыпали всё в фурик и скатали (или не скатали-один хрен) шарик, капнуть в фурик каплю кислоты соляной Ну и варить,как обычно
Если воду сильно жрёт реакция,а сама все норовит ко дну прижаться -значит попала в неё лишняя соль (обычно с последнего прогона), из-за чрезмерного перещелочения в "самоваре" с последующим перекислением в приёмнике -тоже кислоты соляной в фурик каплю Задача приподнять реакцию со дна Можно воды пару капель добавить Не бойтесь перелить воду Если такое случилось -не надо ждать пока она испариться Снимаете отгон ,фурик на огонь и дуете в его отверстие,чуть под углом Лишняя вода улетит в пару минут Дальше,снимаете фурик ,отгон ставите ,варить продолжаете Если реакция чёрно-тягуче-жёлтая ,слабоактивная и воняет болотом или яйцами тухлыми -снимаете отгон и красного фосфора туда в фурик Ну,пускай половину расчётного его веса для этой реакции Всё,ставите отгон,дальше варите Если у вас происходит хрен знает что в фурике и вы не знаете,что делать -снимите его с огня и пусть себе стоит у плиты Ничего с ним не случится Подумаете,успокоитесь -доварите Переварить винт не возможно Можно только сжечь Так что,сильно большим огнём не увлекайтесь Главное -не загасить реакцию раньше срока Ну и не сжечь,что случается очень редко
июль 2016
Итог За всё это время,с начала публикации,считаю метод отработанным Выход с пачки Гриппекса составляет 300 мг чистого псевдоэфедрина хорошего качества в виде льда