Avreli_Chemist
Новичок
- Регистрация
- 5 Май 2014
- Сообщения
- 30
Достать пропен - хуйня делов, достать с хорошим выходом - искусство и линейка для химических хуев.))) Слушай сюды, все пункты написаны слезами и кровьюHEROIN199 написал(а):И ещё по кристаллизации, достать пропен легко, как я понял)Тупо на ночь в морозилку утром кристаллы)фильтрануть, высушить по весу сверить, если надо ещё вымораживать, если нет выкинуть нахуй оставшийся раствор.Вы так делаете ребят?Интелегент я тебе в ЛС писал про химмаг(че на счёт него скажешь?))))И ещё вопрос 15грамм п2нп + 150ИПС + (сколько эссенции 70%) ЛУк же прекурсор, я думаю тут большинство с эссенцией мутит!)А вопрос изъёбан не плохо тут, насчёт эссенции, но всё же везде пишут по разному(кто пишет 50мл, кто 60, кто 75...)Важно услышать от того, кто в это болото уже попадал или просто наблюдал sИ ещё как достать соплю то)?
DD1) Вымораживаем в морозилке, в процессе один-два раза разбиваем и тщательно перемешиваем криссталличееский кусок, образовывающийся на дне (между смерзшимися кристаллами застревает жидкаяя фаза и примеси). Вымораживаем пока жидкость сверху не начнет подмерзать.
2) Процеживаем содержимое через бытовое металлическое сито (его тоже предварительно замораживаем, а процеживание проводим внутри холодильника - этим снижаем потери), жидкую фазу !!НЕ СЛИВАЕМ!!, а вымораживаем аналогично п.1. в другой емкости. Кристалическую кашу на чистый лист бумаги и сушиться на балкон (не понимаю людей, сушащих на старых пыльных газетах, это же потом по венам потечёт). Сушим пока не улетит ЛУК (перестанет вонять уксусом), в процессе периодически перемешивая и разбивая комочки. Досуха сушить не обязательно, это потом сделаем.
3) Перекристаллизация из ИПСа: собираем кристаллы в высохший сосуд от первоначального раствора (в нем наверняка все стенки в пропене измазаны). Доливаем потихоньку кипящий ИПС (не переборщи, растворимость пропена в ИПСе ебическая, на глаз около 1г в 10мл), сосуд с кристаллами тоже периодически подогреваем для поддержания Т. Промываешь ВСЕ емкости и инструменты, использованные на конденсации насыщенным ИПС-ом (почему-то на практике даже сытый до отрыжки ИПС через пару минут покоя можно уговорить скушать еще "ложечку за маму"). Насыщенный ИПС при наличии в нем нерастворившихся примесей (пыль, муха на балконе попала и аналогичное) фильтруем через предварительно ПОДОГРЕТУЮ до 80С воронку на бумажном фильтре с максимальной скоростю (т.е. лучше под вакуумом, так что настраивай морально свой пылесос на "умри молодым"). На холодной воронке кристаллизуется много пропена, жалко терять, при медленном фильтрование конструкция успеет остыть - те же щи. Общий совет, для любых лаб. работ: используй минимально достаточное количество посуды и инструментов, ведь на всех них остаются нужные нам частицы, а в случае с пропеном их потом еще и хрен от него отмоешь. Я лично использую две склянки под вымораживание, сито, вилку (перемешивание) и воронку, все специально под конденсацию, ничем другим их не гружу (тупо впадлу отмывать от них пропен))) ).
4) Насыщенный ИПС в морозилку и не дергай его до максимального охлаждения (моя морозилка выдает геройские -25С, и я люблю эту сучку))) ), при этом ИПСа визуально останеться несколько капель, остальной застрянет между кристаллами (которые, если ты не тряс банку будут каноническими игловиднымми бледно-желтыми длиной под 2см). кусок из банки на бумагу, под него суповую тарелку, сушим досуха перемешивая-разбивая. Сверху пропен - почти ХЧ (если руки из плеч), в тарелке желтоватый спирт. Мне жалко его выливать, перекристаллизацию новой партии выполняю оставшимся с прошлого завара ИПС-ом, пока он не станет оранжевым, а дальше его либо на перегонку либо посуду мыть (жадничать в химии - хороший тон))) ).
5) емкость, в которую сливался раствор после п.1, вымораживаем так же как и п1. В идеале кристаллизуется все оранжевое масло из емкости п.2. Но частенько приходиться неслабо поебаться для успешной кристаллизации. Во-первых, тренируй и пробуй стандартные, универсальные методы кристаллизции (есть в любой толковой методичке по лаб. практикуму). Если не получиться - заводи конденсацию с отделеннным от воды (например на делительной воронке) маслом. Старайся выгнать из раствора ЛУК, её отгонка лично мне не раз помогала (ХЗ почему): температура раствора 120-150С (только не перегрей, проебешь все), используем двугорлую колбу - в одном отводе холдос, на другую шланг и за форточку его (а то вонять будет очень уж жестко). Оканчиваем при достижении смесью вишневого цвета (пропен при этом будет грязный - ничего страшного, отфильтруем в лучшем виде), или если ЛУК уже ушла полностью и выход шланга уже совсем не пахнет уксусом. Повторяем вымораживание с п1., отгонка ЛУКа должна помочь (установлено эмпирически, по теории не могу ничего сказать).
=====
Уксусную эссенцию не пробовал, но уверен - подойдет прекрасно. В Основе Основ есть предупреждение, дескать конденсация чувствительна к воде, но даже сама Баба Нюра признавала, что наебалась она в этом пункте. (по случаю желаем этому светилу химии скорейшего освобождения!)
Для восстановления в классическом виде на 15 пропена бери 100 эссенции и 50 воды.
А вот ИПСа я беру раза в два больше чем в стандартном варианте и водичку при использовании эссенции я бы вообще не добавлял: это уменьшит потери при щелочении (основание распределяется между водным и спиртовым слоем пропорционально объему слоев и его растворимости в них, соответственно чем больше ИПС-а относительно воды, тем меньше основания проебеться в раковину).
А вообще есть поонятие "оптимальная кислотность среды" - значение ph при котором восстановление протекает наиболее быстро и полно, для каждой пары "амин - восстановитель" значение свое. Ph в нашем случае регулируется кол-вом ЛУК-а. Конкретное значение пары "амф-амальгама" не знаю.
