Анализ многих хим. литератур четко дал понять, что согласно науке, 100% выход реакции - это, когда 1,0г. ЭФа/ПСЭФа восстановится до 0,92г. МЕТа. Это максимум. Но такой выход получить, наверное, сможет только Бог. Согласно американским исследованиям,
(Цитата: «The synthesis method in our case is the Hydriodic Acid method, where Iodine and Red
Phosphorus are the essential chemicals. B.F. Skinner wrote an article back in the early ‘90’s
where he indicates an average of 50 – 75% conversion could be obtained with this method.
Experience with reviewing this synthesis method found a 50% conversion was more the “norm”
and is what is used in my estimation calculations»),
если делать по Нагаи (восстановление йодоводородной к-той) и посчитать потери при экстракции самого МЕТа, а также последствия борьбы за чистоту, практический максимум составляет от 0,46 до 0,69г. чистенького.
На практике, пишут, бывает еще меньше. Тот же ВИНТ-ФАК (3 часть – ЭФ-ФАК) дает цифры 30-50-60%. От туда несколько цитат:
«на 1 гр белого, запущенного в реакцию, получается 500 мг кристаллического первитина»
«с грамма эфа выходит 0.3 гр. метамфетамина гидрохлорида» и тут же, Б. Ширянов пишет:
«Это при недопустимых потерях. Нормально - 40-50-60%».
Я же предлагаю Вам воспользоваться методикой, которую выбрал я, точнее мой сосед-пенсионер. Это результат долгих исследований и заморочек, проверенный способ, который дает выход минимум 50% (хотелось бы больше), но зато идеального порошка.
Буду искренне благодарен за советы по улучшению процесса и увеличению выходов. Вступление закончено, приступаем.
МЕТОДИКА ИЗВЛЕЧЕНИЯ МЕТА ИЗ РАСТВОРА ВИНТА
Всего раствора: 19(!)мл. 8 забрал пацик, который был в доле. 0,5мл. принял перорально для проверки качества. Не сдержался:), увидев прозрачный, как утренняя роса раствор, с незабываемым винтовым НЕЖНЫМ запахом. На вкус оч. горький. Такое чудо было результатом некоторых изменений в самой варке (читай дальше). Из остальных 10,5 мл. решено было делать первик.
Выход продукта: из 10,5 - 0,55г. (5.5 соток) снежно-белого порошка.
Эффект: курение - сразу помена, следующих 20мин. состояние усугубляется и в итоге - приходит чувство невесомости, раслаблености, ейфории
1. Варка шурупа
1.1. Условия:
а) соляная баня;
б) газовая плита, средняя конфорка, огонь - на минимум;
в) время – никак не меньше 1,5 часа;
г) прикапка – дистиллированная вода
д) и главное, фотки на Родиуме вдохновили на создание РЕАКТОРА из аккуратной колбочки, где-то 50мл., круглая, но самое дно снизу плоское, т.е. очень устойчивая. Впервые использовал, зато ОЧЕНЬ удачно. Заводится, правда, со скрипом, ведь нужно время для того чтобы компоненты, смешавшись, удобно разместились в таком объеме. Да и не стоит забывать, что красный был промытый спичечный + промытый (к-той) отработанный пополам. А вот сама варка – одно удовольствие. В качестве отгона я нашел что-то типа стекл. воронки-фильтра. Не помню, как нормальное название. Короче, выглядит, типа маленькая лейка на 15-20см. тонкой трубочке. Кстати, напоминает пипетку Пастера, вроде так. Потом обязательно выложу фотки, если объясните, как это сделать. Так вот, со своей задачей (ОХ) справляется отлично.
В результате в данном реакторе процесс идет очень равномерно, по всему объему смесюги.
1.2. Описание процесса, который состоял из нескольких этапов
А. Когда засыпался йод (далее, Й), красный (далее, КФ) и псэф были уже в реакторе, предварительно равномерно смешанные. Сразу после засыпки Й, пробку закрыл и содержимое сосуда начал катать. Смесюга очень быстро начала окислятся, уменьшатся и окрашивать стенки колбочки.
Б. Через мин. 2 я увидел много маленьких шариков, которые темнели и слегка увеличились. А вот скатываться в единственный шар смесь брезговала. Вместо этого, я увидел, как маленькие шарики начали плавится. Тут я легенько подогрел реактор, что б ВСЕ расплавилось и НЕ было комков.
Внимание: сильно нагревать не нужно! 50-55°С вполне хватает.
Й еще сильнее окрасил стенки. Оч. насыщенный цвет.[/b]
В. Когда все расплавилось, быстро сменил глухую пробку на отгон. Начал равномерный нагрев, периодически встряхивая. Оч. быстро смесь начала создавать большие блестящие пузырьки и подниматься. Стенки стали еще сильнее окрашенными, с отгона пошел легкий белый дым (не желтый, не фиолетовый). Как по методике, следует сделать 3 подьема, после третьего дать покипеть (думаю, все понимают, что не долго – 10-15с.).
Г. Только потом следует прикапать 3-4 капли воды, встряхнуть и вернуть на нагрев. Нагрев все тот же – сол. баня, под которой очень слабенький огонь плиты. Смесь равномерно, медленно кипит. Это есть очень гуд! По ходу, больше воды на данном этапе не нужно. По крайней мере, сосед так все и оставил, завел таймер на 30 минут и лег спать.
Д. После звонка таймера, подняв сонную голову, сосед испугался что все сжег. Он пулей ломанулся в кухню. И увидел следующее:
смола в реакторе не спеша булькала пузырьками, с отгона шел легенький дымок, присутствовал запах йодоводорода, а главное – стенки, которые еще полчаса назад были, казалось, необратимо окрашенные коричневой краской конденсата, стали характерно «жирными» прозрачными с вкраплениями КФ. На винт – самое то. Но, наша цель не гнусный раствор, а кристаллы. Потому, сосед, прикапал еще пару капель (3 иль 4), завел таймер еще на 30мин. и пошел спать.
Е. Вернувшись на кухню, сосед решил все делать, как по книгах. Для этого, он
с баяна додал воды. Достаточно для того, что бы смола стала, как будто густое масло, засек полчаса и пошел залипать.
Ж. И напоследок, он добавил еще немного воды и 20мин. проварил, СЛЕГКА (!) увеличив температуру. Потом потушил. Дождался, пока колба сама на соли остынет.
По поводу воды: общее количество 0,8-1,0мл. Знаю, много (для фурика). Но при данных объемах колбы - это мизер. Причем, основное количество (где-то 0,7) было добавлено именно на этапах Е и Ж, ведь тогда компоненты уже прореагировали, эфедрин восстановился и появилась потребность убрать остатки йодоводорода. НИ В КОЕМ СЛУЧАЕ нельзя много воды в начале! Иначе раствор будет слабый. Об этом неоднократно писалось.
2. Когда раствор остыл следует фильтрация через метлу. Выбирать из колбы рекоменд. 3 раза. Затем раствор был поставлен в холодильник. Остужен (правда не замерз в льдинку).
3. Перелил в пластиковую баклаху от Калоши, разбавил до 50мл. водой.
4. Защелочил нас. р-ром NaОН (до ПШ=11-12, хватило 20мл.).
!Сразу же после заливки щелочи все приобретает странный мутный бело-зеленый грязный цвет. Надо интенсивно помешивать и раствор становиться светло-коричневым, отдает к оранжевому.! Соды не давал!
5. Кастрюлька на плитку, в ее центр – пиала, подставки не было. В пиалу капнул пару капель ГХ к-ты.
6. Вылил раствор МЕТа в кастрюлю, бутылку сполоснул 10к. воды и ее туда же. Сверху натянул прозрачную клеенку. Привязал резинкой от скакалки. Для вености, обмотал скотчем.
7. Включил медленный огонь, прогнал осторожно, пока мокрый палец не пшикнет. Остудил.
[Как оказалось, местами дно перегонной кастрюли было слегка влажным. Содержимое не мыть! Там вторяк. Заливай 30к. воды 10к. щелочи и еще раз прогони до сухого дна. И повтори кисление-просушку порошка.]
8. Развязав клиенку, быстро Закислил р-ром ГХ кислоты (1мл.) : воды (9мл.) до ПШ – 4. Без лакмуса, по ходу, никак. Профильтровал через баян с ватой на 2 тарелки – так резче испарять. Тарелки на две водных бани.
9. Не перегревая, испарил. Когда начала лететь к-та, долил 10мл. спирта и выпарил. Теперь важно хорошенько высушить. Разотри лезвием по тарелке кристаллы и досуши, как псэф. Все.
На тарелке имеешь сухой идеально-белый кристалл..
У порошка может быть легкий розовый/желтый оттенок. Как правило, пручесть не страдает, но зато такой продукт больше жжет носик, тяжелее курится.
Сосед пообещал, что по возможности в след. раз, сделает фотки, которые я с удовольствием выложу в эту тему.