Итак, очередные обломы и провалы на пути к 4-MAR.
1. Нитроспирт.
На этот раз делалась холодная конденсация 1 экв. БА + 2 экв. НЭ + 1 экв. триэтиламина при -10 в течении трех часов. При смешивании реактивов был допущен небольшой косяк, а именно все добавлялось без предварительного охлаждения и сразу. В результате после смешивания температура поднялась до +25, это, наверное, не есть хорошо. Да, вот еще что: после добавления триэтиламина в нитроэтан получилась светло-желтая ненасыщенная окраска, которая держалась до конца реакции. Если вообще эта реакция была :) Потом было добавлено 1.1 экв. ледянки при тщательном охлаждении, смесюга постояла еще немного в морозилке.
Встал вопрос, что делать дальше. По идее, надо выделить продукт. Смесь была разбавлена водой, на дне образовалась желтоватая густая маслянистая фракция. Вода была декантирована, операция повторена еще пару раз, нижний слой был собран и условно назван нитроспиртом. По виду это была прозрачная густая желтоватая маслянистая жидкость с несильным запахом, напоминающим исходный БА.
Дальше последовал явный косяк: баба Нюра попыталась нагреть это до кипения, чтобы хотя бы посмотреть температуру кипения и просто глянуть, что будет. При температуре, близкой к 90 градусам, вдруг сильно завоняло бензальдегидом; была предпринята срочная эвакуация и экстренное охлаждение. В результате цвет как будто бы стал более желтым, и запах стал явно более "бензальдегидным" - до этого пахло чем-то иным, немножко по-другому.
2. Восстановление.
Этот "нитроспирт" пытались восстановить на ЛАГе по стандартной технологии. Амин на получился; во всяком случае, после восстановления и "кащея" водный раствор гидрохлорида этой дряни был желтым, как ни отмывай, а после экстракции и отгонки растворителя (этилацетат) получисоь немного коричневой смолы, которая была выброшена.
3. Цианат калия.
И здесь вышла лажа. Реакция в порошке идет плохо. Расплав 1 экв. мочевины с 1.9 экв. KOHа получился, но промешать его трудно (вонь, близко стоять невозможно). В итоге было собрано почти расчетное количество белого порошка, условно названного "цианатом", но при попытке перекристаллизовать его из воды при доведении темпрературы до кипения раздался хорошо знакомый запах аммиака. Вывод: в порошке было много непрореагировавших реактивов.
Похоже, раз хорошо перемешать не удается, имеет смысл начало реакции вести в водном растворе. А именно, растворить KOH и мочевину в воде, все это кипятить, пока не перестанет выделяться аммиак - и так миновать "вонючую" фазу. Потом обеспечить отгонку воды, при этом температура начнет повышаться, и как достигнет 130 градусов, вылить все на сковородку и греть дальше.
Общие заключения:
1. Надо бы сносить этот "нитроспирт" на анализ спектра - без этого тупик. Можно и переделать, но баба Нюра не верит, что в получившейся маслянистой жидкости нет ни грамма ни нитроспирта, ни нитропропена - они бы восстановились точно, а где они?! В общем, мрак и тьма египетская, надо искать пути к лабам. Кстати, выход очень даже неплохой: с 50 мл БА собрано 70 мл этой дряни с плотностью явно больше, чем у воды.
2. Цианат калия надо делать или с офигеной вытяжкой, или начинать реакцию в жидкой фазе. И мешать постоянно! Для справки: "вонючая" фаза продолжалась более полутора часов.
Если уважаемая общественность знает, то пусть подскажет:
- температуру кипения нитроспирта;
- его устойчивость к нагреванию: интуиция подсказывает, что он погонится с паром;
- как отделить остатки БА? БА с водой смешивается плохо, а судя по его вонючести, с паром тоже полетит.
) магазине! Дозы мизерные, выход большой, вещество неизученное 
