A
Anonymous
4-MAR на кухне: обещает быть круто.
Это вещество давно уже будоражит умы и тела самых отважных экспериментаторов. Судя по трип-репартам, получается нечто, достойное самого пристольного внимания - как говортся, и для души, и для ума, и для тела.
Наиболее просто готовится смешаванием PPA с бромцианом BrCN, помешал часик - и готово. Но: бромциан очеь ядовит (типа цианистого калия), и поэтому не продается. Сделать его самому - весьма надежный способ самоубийства. Поэтому баба Нюра со вздохом опускает этот путь и пытается идти иначе.
Не вдаваясь в стереохимию, стоит отметить, что реакция PPA с цианатом калия KOCN даст:
- 100% полезного вещества, если PPA был нужный изомер;
- 50%, если PPA был рацемат (смесь изомеров);
- 0%, если PPA был ненужный изомер.
Все это еще помножить на выход... получается, "как повезет".
Есть еще проблема: PPA в списках. Мулечники (да покарает их Аллах!) все сожрали, и теперь хрен найдешь. Баба Нюра делает некоторые попытки получить его, но об успехе говорить пока рано :). PPA - это именно то, что раньше было в Колдакте и Диетрине (см. тему "В защиту Колдакта").
Получается так: у кого есть доступ к PPA - например, из таблеток наковырял или купил готовый, - смогли бы принести большую пользу юной химии, совершенно тупо повторив следующие нехитрые опыты. Сама баба Нюра ничего этого не проделывала, т.к. прочно засела на синтезе PPA, но другие старушенции вроде добились успеха.
Кроме PPA, все реактивы дешевые и доступные. Сначала из KOH и мочевины готовится цианат калия KOCN - или покупается; и неизвестно, что проще :). Затем из PPA и KOCN варится замещенная мочевина, которая после кисления HCl преобразовывается в 4-MAR. Выглядит проще, чем сварить винт - а что на самом деле, предстоит выяснить самим.
----------------------------------------------
ЦИАНАТ КАЛИЯ.
Звучит угрожающе, но он совсем не так токсичен, как цианит (цианистый калий). Отравиться, конечно, можно, если в рот горстями тащить, но дураков таких нет, надеюсь. Готовится просто и с хорошим выходом. Кстати, легален и не дорог, можно заказать и купить.
Уравнение реакции: KOH + 2*OC(NH2)2 -> (KOCN)*X + 3NH2 +CO2, где X=1...3. Экспериметально установлено, что максимальные выходы и чистота продукта достигаются при молярном соотношении KOH и мочевины 1.9:1. Реакция проводится с сухими веществами, то есть, без растворителя. Оборудование: плитка, чистая сковородка с высокими бортиками. К своему стыду баба Нюра должна признать,
что не научилась получать абсолютно чистую сковородку из грязной; те, кто думает, что это очень просто, могут поделиться советом. Глядя на уравнение реакции, легко заметить, что процесс вонюч: выделяется аммиак. Поэтому делаем на балконе. И с количествами не мелочимся - реактивы дешевые; главное - чтобы можно было промешать.
200 г (3.33 моля) мочевины (второе название - карбамид, MW=60.05) тщательно смешивают с 355 г (6.33 моля) KOH (MW=56.11). Поскольку KOH обычно бывает кристаллическим, смешать и одновременно измельчить удобно при помощи кофемолки. Полученную смесь в сухом виде выкладывают на сковородку и нагревают до начала плавления мочевины (Тпл.=132.7). Начинает обильно выделяться аммиак и
углекислый газ. Смесь перемешивают при этой температуре около часа и затем повышают температуру до 180...240 градусов. Смесь снова затвердевает - значит, скоро будет готово. Реакцию продолжают еще 2.5...3 часа при этой температуре. После остывания продукт измельчают, промывают этанолом или ацетоном и перекристаллизовывают из кипящей воды. Полученные кристаллы сушат и хранят в закрытой таре. Выход - более 90%. Цианат калия KOCN (MW=81.11) имеет плотность 2.03, температуру плавления 315 градусов, растворимость в воде - 38.6, не растворим в этаноле, ацетоне.
-----------------------------------------
4-MAR (вариант 1).
10 г (53 mmol) PPA.HCl смешивают с 4.6 г (56.8 mmol) KOCN и помещают в колбу. Добавляют 50 мл воды и после растворения кипятит под обратным холодильником в течении 2 часов. Смеси дают немного остыть и небольшими порциями добавляют 60 мл 2M раствора HCl (120 mmol). Наблюдается несильное газовыделение от распада остатков цианата. Вот здесь нужно быть крайне осторожным: вполне может оказаться, что этот газ - синильная кислота! Когда добавление завершено, смесь продолжают кипятить под обратным холодильником в течении суток. Примерно через два часа после добавления кислоты смесь приобретает чуть розовый оттенок - это признак начала образования продукта, на это стоит обратить внимание.
По истечении указанного времени смеси дают остыть и осторощно щелочат (реакция немного экзотермичная, то есть выделяется тепло). При этом выпадают белые кристаллы основания 4-MAR. Кристаллы отфильтровывают, промывают неболшими количествами холодной подщелоченной воды и сушат. Выход - 7 г (около 70%).
---------------------------------
4-MAR (вариант 2).
Фенилпропаноламин в воде (где-то 4 г гидрохлорида) смешали с 2 г цианата калия и довели объем раствора до 20 мл. Смесь кипятили на плитке два часа - она приобретает очень специфический ароматный сладкий запашок - а потом добавили раствор 47 мл конц. солянки в 193 мл воды (где-то 48 ммоль) и кипятили еще два часа.
После охлаждения ее подщелочили водным карбонатом калия (говорят, сильные щелочи несовместимы с оксазолинами) что привело к вываливанию этакой сине-зеленой пасты. Ее по возможности освободили от воды и растворили в ИПСе. Пытались сделать фосфан - без успеха. В общем в конце концов соль очутилась в виде этанольного раствора и была успешно выжрана в компании ближайших друзей во время сессии и на последовавших за ней праздниках (из расчета около 30 мг на дозу). Биотесты вышли абсолютно убедительными.
--------------------------------------
В принципе все. Если что не шибко понятно - пишите, вместе подумаем. Еще раз обращаю внимание, что баба Нюра сама этого не делала и конкретно ткнуть пальцем "что не так" не сможет.
Это вещество давно уже будоражит умы и тела самых отважных экспериментаторов. Судя по трип-репартам, получается нечто, достойное самого пристольного внимания - как говортся, и для души, и для ума, и для тела.
Наиболее просто готовится смешаванием PPA с бромцианом BrCN, помешал часик - и готово. Но: бромциан очеь ядовит (типа цианистого калия), и поэтому не продается. Сделать его самому - весьма надежный способ самоубийства. Поэтому баба Нюра со вздохом опускает этот путь и пытается идти иначе.
Не вдаваясь в стереохимию, стоит отметить, что реакция PPA с цианатом калия KOCN даст:
- 100% полезного вещества, если PPA был нужный изомер;
- 50%, если PPA был рацемат (смесь изомеров);
- 0%, если PPA был ненужный изомер.
Все это еще помножить на выход... получается, "как повезет".
Есть еще проблема: PPA в списках. Мулечники (да покарает их Аллах!) все сожрали, и теперь хрен найдешь. Баба Нюра делает некоторые попытки получить его, но об успехе говорить пока рано :). PPA - это именно то, что раньше было в Колдакте и Диетрине (см. тему "В защиту Колдакта").
Получается так: у кого есть доступ к PPA - например, из таблеток наковырял или купил готовый, - смогли бы принести большую пользу юной химии, совершенно тупо повторив следующие нехитрые опыты. Сама баба Нюра ничего этого не проделывала, т.к. прочно засела на синтезе PPA, но другие старушенции вроде добились успеха.
Кроме PPA, все реактивы дешевые и доступные. Сначала из KOH и мочевины готовится цианат калия KOCN - или покупается; и неизвестно, что проще :). Затем из PPA и KOCN варится замещенная мочевина, которая после кисления HCl преобразовывается в 4-MAR. Выглядит проще, чем сварить винт - а что на самом деле, предстоит выяснить самим.
----------------------------------------------
ЦИАНАТ КАЛИЯ.
Звучит угрожающе, но он совсем не так токсичен, как цианит (цианистый калий). Отравиться, конечно, можно, если в рот горстями тащить, но дураков таких нет, надеюсь. Готовится просто и с хорошим выходом. Кстати, легален и не дорог, можно заказать и купить.
Уравнение реакции: KOH + 2*OC(NH2)2 -> (KOCN)*X + 3NH2 +CO2, где X=1...3. Экспериметально установлено, что максимальные выходы и чистота продукта достигаются при молярном соотношении KOH и мочевины 1.9:1. Реакция проводится с сухими веществами, то есть, без растворителя. Оборудование: плитка, чистая сковородка с высокими бортиками. К своему стыду баба Нюра должна признать,
что не научилась получать абсолютно чистую сковородку из грязной; те, кто думает, что это очень просто, могут поделиться советом. Глядя на уравнение реакции, легко заметить, что процесс вонюч: выделяется аммиак. Поэтому делаем на балконе. И с количествами не мелочимся - реактивы дешевые; главное - чтобы можно было промешать.
200 г (3.33 моля) мочевины (второе название - карбамид, MW=60.05) тщательно смешивают с 355 г (6.33 моля) KOH (MW=56.11). Поскольку KOH обычно бывает кристаллическим, смешать и одновременно измельчить удобно при помощи кофемолки. Полученную смесь в сухом виде выкладывают на сковородку и нагревают до начала плавления мочевины (Тпл.=132.7). Начинает обильно выделяться аммиак и
углекислый газ. Смесь перемешивают при этой температуре около часа и затем повышают температуру до 180...240 градусов. Смесь снова затвердевает - значит, скоро будет готово. Реакцию продолжают еще 2.5...3 часа при этой температуре. После остывания продукт измельчают, промывают этанолом или ацетоном и перекристаллизовывают из кипящей воды. Полученные кристаллы сушат и хранят в закрытой таре. Выход - более 90%. Цианат калия KOCN (MW=81.11) имеет плотность 2.03, температуру плавления 315 градусов, растворимость в воде - 38.6, не растворим в этаноле, ацетоне.
-----------------------------------------
4-MAR (вариант 1).
10 г (53 mmol) PPA.HCl смешивают с 4.6 г (56.8 mmol) KOCN и помещают в колбу. Добавляют 50 мл воды и после растворения кипятит под обратным холодильником в течении 2 часов. Смеси дают немного остыть и небольшими порциями добавляют 60 мл 2M раствора HCl (120 mmol). Наблюдается несильное газовыделение от распада остатков цианата. Вот здесь нужно быть крайне осторожным: вполне может оказаться, что этот газ - синильная кислота! Когда добавление завершено, смесь продолжают кипятить под обратным холодильником в течении суток. Примерно через два часа после добавления кислоты смесь приобретает чуть розовый оттенок - это признак начала образования продукта, на это стоит обратить внимание.
По истечении указанного времени смеси дают остыть и осторощно щелочат (реакция немного экзотермичная, то есть выделяется тепло). При этом выпадают белые кристаллы основания 4-MAR. Кристаллы отфильтровывают, промывают неболшими количествами холодной подщелоченной воды и сушат. Выход - 7 г (около 70%).
---------------------------------
4-MAR (вариант 2).
Фенилпропаноламин в воде (где-то 4 г гидрохлорида) смешали с 2 г цианата калия и довели объем раствора до 20 мл. Смесь кипятили на плитке два часа - она приобретает очень специфический ароматный сладкий запашок - а потом добавили раствор 47 мл конц. солянки в 193 мл воды (где-то 48 ммоль) и кипятили еще два часа.
После охлаждения ее подщелочили водным карбонатом калия (говорят, сильные щелочи несовместимы с оксазолинами) что привело к вываливанию этакой сине-зеленой пасты. Ее по возможности освободили от воды и растворили в ИПСе. Пытались сделать фосфан - без успеха. В общем в конце концов соль очутилась в виде этанольного раствора и была успешно выжрана в компании ближайших друзей во время сессии и на последовавших за ней праздниках (из расчета около 30 мг на дозу). Биотесты вышли абсолютно убедительными.
--------------------------------------
В принципе все. Если что не шибко понятно - пишите, вместе подумаем. Еще раз обращаю внимание, что баба Нюра сама этого не делала и конкретно ткнуть пальцем "что не так" не сможет.
