новое Синтез мефедрона на бвк и перекиси. Бензол+НМП

[rozetqq]

ну из гх делают водный расвор нужной концентрации. если например метамфетамин делать то раствор в метаонел или других спиртах метиламина делают из гх. весь казастан например делат меф на гх метиламине. у них водного не продается. тянут вместе с бк метиламин гх тоже

Это то понятно, но в любом случае в РМ ты будешь лить водный метиламин... только не готовый купишь, а сам его сделаешь...

 

[mushr]

Это то понятно, но в любом случае в РМ ты будешь лить водный метиламин... только не готовый купишь, а сам его сделаешь...

Нет, не в любом случае: существуют другие подходящие для этой реакции растворы метиламина. Так как я делал через хлор-кетон, с водным раствором метиламина получалось все очень плохо, поэтому пришлось готовить безводный метиламин. Почему в моем случае понадобился безводный раствор - написано в патенте WO2017211129A1, а как готовить безводный - https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/methods/000243881.html

В холодном Бензоле или Толуоле можно растворить до 20% метиламина по весу, в ДХМ или НМП - до 15%. Другие растворители я не пробовал.
Примесей при метиламинировании хлоркетона безводным метиламином получается меньше (почему - написано в подробностях в том же патенте WO2017211129A1. И сама реакция проходит быстрее. Возможно это не имеет смысла, если Вы проводите реакцию с бромкетоном или йодкетоном, которые и с водным раствором хорошо реагируют.

Приветствую. Во первых сообщение ваше не в той теме. Во вторых вы пишите про синтез ХК4 - он не верный. Не вы его делали точно. Хотите сделать быстро на НМП. Ни на одном очень полярном растворителе как нмп-дмсо-дмфа вы не сделаете ни один катинон чисто без образования пиразинов и изомеров. Потому что просто технически невозможно удерживать нужные темпертатры и временные интервалы верно. Вы можете только получить грязную муку(смесь изомеров) а примеси долго и упорно отмывать. Но в принципе в этом ничего страшного нет. Так что не заморачивайтесь и делайте как и с бк на нмп. Всё равно идеальных условий не поймать на этом расворителе. Но вообще если вы сможете то пробуйте поддерживать- 25 минут при 60 градусах иили 40минут при 50градусах. И да это нужно очень хорошо охлаждать в процессе чтобы были такие температуры.

Хлоркетон делал сам, как описано в патенте WO2017211129A1, заменив бензол на толуол. Следует отметить, что зимой при низкой влажности получились светло-желтые кристаллы с близким к идеальному выходом, а весной, когда влажность воздуха повысилась, получалось много "красного масла", и для такого же результата пришлось проводить реакцию в закрытой системе с защитой от влаги.
Кстати, спасибо за информацию о времени и температуре для хлоркетона в NMP. За 40 минут при 45 градусах прореагировал весь хлоркетон. Смесь если само-разогревалась, то не значительно: приходилось подогревать, а не охлаждать. Видимо из-за отсутствия воды или из-за избытка других растворителей само-разогрев более контролируемый.
К сожалению, хроматографа у меня нет, но получил в итоге чистые прозрачные кристаллы, и по эффекту, субъективно, с эйфоричностью всё в порядке.

 

[337733]

И ещё, подскажите, какие последствия перекисления?

Кристаллизация хуже

 

[de_shifer]

И ещё, подскажите, какие последствия перекисления?

Ну, теоретически, осмоление продукта, дающий цвет отличный от белого. Логически от сюда можно добавить потеря продукта, но там не много. Худше идёт кристаллизация. Можно скорректировать добавлением раствора основания для коррекции ph.

 

[de_shifer]

Нет, не в любом случае: существуют другие подходящие для этой реакции растворы метиламина. Так как я делал через хлор-кетон, с водным раствором метиламина получалось все очень плохо, поэтому пришлось готовить безводный метиламин. Почему в моем случае понадобился безводный раствор - написано в патенте WO2017211129A1, а как готовить безводный - https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/methods/000243881.html

В холодном Бензоле или Толуоле можно растворить до 20% метиламина по весу, в ДХМ или НМП - до 15%. Другие растворители я не пробовал.
Примесей при метиламинировании хлоркетона безводным метиламином получается меньше (почему - написано в подробностях в том же патенте WO2017211129A1. И сама реакция проходит быстрее. Возможно это не имеет смысла, если Вы проводите реакцию с бромкетоном или йодкетоном, которые и с водным раствором хорошо реагируют.

Хлоркетон делал сам, как описано в патенте WO2017211129A1, заменив бензол на толуол. Следует отметить, что зимой при низкой влажности получились светло-желтые кристаллы с близким к идеальному выходом, а весной, когда влажность воздуха повысилась, получалось много "красного масла", и для такого же результата пришлось проводить реакцию в закрытой системе с защитой от влаги.
Кстати, спасибо за информацию о времени и температуре для хлоркетона в NMP. За 40 минут при 45 градусах прореагировал весь хлоркетон. Смесь если само-разогревалась, то не значительно: приходилось подогревать, а не охлаждать. Видимо из-за отсутствия воды или из-за избытка других растворителей само-разогрев более контролируемый.
К сожалению, хроматографа у меня нет, но получил в итоге чистые прозрачные кристаллы, и по эффекту, субъективно, с эйфоричностью всё в порядке.

Опиши практический опыт по галокетону
Имею в виду хлорирование параметилпропиофенона

 

[de_shifer]

Как понимать с водным метиламином....? Я не встречал методик синтеза с гх метиламином

Имеется в виду метиламин растворенный не в воде , а в спирту например. Или в другом буферном растворе отличном от воды. В том где он может растворятся. Это же газ как аммиак. Гидрохлорид не имелся в виду.

 

[касым]

В каком спирте есть метиламин и как можно синтеза метиламин из спирта