из интернета:
В 1 литровую колбу влили 130мл фэа и 150 мл метанола, хорошо эту смесь перемешали. Туда же налили 10мл жидкого бутана или пропустили 4л газа. После этого бросили гидрохинон на кончике ножа(две щепотки) и прилили по каплям 100мл метилакрилата в 70 мл метанола(смешали в воронке делительной спирт и акрилат). После того как в смесь начал литься метилакрилат в спирте, то колбу оборачивают одеялом-защита от света. При этом воронку оборачивают фольгой. Смесь оставили на 4 часа, периодически- 1 раз в 0,5 часа перемешивать покачиванием колбы или раскручиванием жидкости внутри колбы вращательными движениями колбы. После прибавления всей смеси в колбу, воронку убирают и колбу закрывают пробкой. Смесь при этом греется, охлаждение не нужно. После того как упала последняя капля смеси в колбу, колбу ставят в темное место и смесь периодически взбалтывают - раз в 4 часа. По прохождениии 48 часов с того момента когда в смесь упала последняя капля смеси спирта и акрилата, вновь в воронку наливают 80мл спирта и 120мл метилМЕТакрилата(не перепутай названия) и начинают приливать в колбу- но уже просто струей, не по каплям. Смесь оставляют в темноте(колба закрыта пробкой!) и 1 раз в 4 часа взбалтывают. После прохождения 52 часов в колбу ставят обратный холодильник и бросают щепотку гидрохинона и начинают кипятить смесь-кипятят 4часа. На холодильнике- вверху находится пробка-29/32. То есть холодильник должен быть закрыт пробкой во время кипячения смеси. После того как смесь остыла до комнатной температуры к смеси добавляют 250мл метилового спирта, и колбу в которой смесь,ложат термометр(обвязуют ниткой и опускают-именно обвязуют.а не бросают) и
колбу закрывают алонжем , который под углом 75градусов, затем в него вставляют холодильник и одевают на него алонж, другую часть алонжа- он под углом 105 град ставят в колбу. То есть собирают перегонную установку из 1 л колбы в которой смесь и приемник-колбу на 0,5 л. В колбу после одевают алонж. Нить -шелковая. Но не капроновая. Смесь отгоняют на солевой бане, до тех пор пока термометр не покажет 105 градусов. Полученное желтое масло используем в следующем синтезе. А отгон-в 0,5 л колбе перелей в канистру или в бутылку ,его будем регенерировать. Регенерация- раствори 30 грамм гидроксида натрия в 50 мл воды и прилей к отгону в 1 литровую колбу, одень холодильник, вверху закрой пробкой и покипяти 1 час, затем просто отгони метанол, предварительно бросив в колбу кусочки стекла-разбей пузырек из под лекарств. Его надо осушить сульфатом натрия -прокали сульфат натрия и брось 80грамм его прямо к спирту-спирт находится в бутылке. Должно выйти 500мл спирта регенерированного. Тот полужидкий остаток-оставь 50 мл жидкости -не отганяй досуха, вылей в бутыль и отнеси на мусорку.
Примечания: С метанолом работать аккуратно он очень ядовит-противогаз и перчатки. Акрилаты воняют грибами. Для этого синтеза понадобится- перегонная установка, 2шт
-1 литровых колб, и 0,5 л колба, алонжи, мензурка- на 150 мл,бутылка пластмассовая на 1 литр, воронка капельная делительная, термометр, стаканы- на 250мл, нитка.
Реактивы:Метанол , ФЭА, метилакрилат, метилметакрилат, гидрохинон, натрия гидроксид,натрия сульфат, газ бутан.
Стадия 2.
2 стадия:циклизация и выделение кетона. диэфир (это то что получилось в первой стадии после отгонки спирта и акрилатов из колбы)-50 мл наливают в воронку. И в 250 мл колбу наливают 100мл сухого бензола и сыпят 15грамм сухого метилата натрия. Бензол сушится так -насыпают 4 столовые ложки натрия гидроксида в 1 л бутыль и смесь трясут 1 раз в день , но при этом пвреворачивают бутыль вверхом ко дну, так чтобы натрий гидроксид пересыпался ото дна к горлу. Метилат натрия взвешивают так: помещают на весы метилат натрия и после получения значения веса его быстро сыпят в колбу. метилат натрия должен взвешен как можно быстро, иначе он не войдет в реакцию! То есть бросил на весы - запомнил значение и сразу засыпал! И так кучками , так чтобы получилось 15грамм. Можно отвесить по 8 грамм в 2 подхода, пусть будет 16 -17 грамм, главное не меньше 12 грамм метилата натрия. Сразу после того как метилат, прибавили колбу с бензолом закрывают пробкой. При этом банку из которой метилат насыпается -закрывать сразу же очень плотно! Рядом не должно быть никаких испарений воды и воды вообще.В колбу вставляют воронку с диэфиром и начинают прикапывать по каплям диэфир в колбу с бензолом и метилатом натрия . После всего прибавления диэфира в смесь бросают кусочки стекла и убирают воронку. Колбу закрывают пробкой и смесь мешают. Потом ставят в колбу холодильник и начинают кипятить периодически взбалтывая смесь. То есть -кипит - взял в рукавицах колбу за верх колбы и потряс, делай 1 раз в пол-часа. Всего кипятят 4 часа. Затем охлаждают в морозилке- до 10градусов. Затем добавляют 150 мл холодной воды, смесь приливают в воронку и взбалтывают. Верхний слой отделяют и убирают в бутылку-это бензольный слой. А водный сливают в стакан и наливают туда 16,8 мл ЛУКа
и хорошо взбивают на миксере. Затем туда наливают 150мл бензола и мешают смесь на миксере, так чтобы бензол мог перемешаться ,а затем смесь -верхний бензольный слой отделяют, итак повторяют 10раз, то есть надо 1,5 литра бензола. Перед каждым смешиванием надо брать свежий бензол. После того как соберется 1,5 литра бензольного раствора . Собирают перегонную установку -в 2 литровую колбу наливают 1,5 л бензольного раствора и перегоняют бензол в 1 л колбу. Примечание: бензол сильный яд- перчатки и противогаз. Комнату проветрить. Реактивы-метилат натрия сухой, бензол сухой, ЛУК. Посуда-весы, для взвешивания колб-с делением 1 грамм и широкой платформой, мензурка -100мл, воронка капельная-250мл.
Cтадия 3..Синтез NPP.
После отгона бензола у нас останется оранжевое масло, которое пускаем в реакцию. В стакан приливаем 27мл концентрированной соляной кислоты и 80мл воды, охлаждаем до 2градусов тепла в морозилке, затем, после того как смесь остыла ее приливаем в то оранжевое масло –получившееся после отгонки бензола.. То есть заливаем в 2 л колбу(там где масло) кислоту и начинаем греть, доводим до кипения и кипятим 4 часа-под обратным холодильником- БЕЗ закрытой пробки.. После того как . смесь прокипела 4 часа , ее охлаждают до 50 градусов под струей холодной воды-обливаем снаружи колбу холодной водой. Затем в стакан насыпают 15грамм щелочи и 120мл воды. Теперь в колбу бросают кусочки стекла и начинаем упаривать досуха на солевой бане. Затем смесь заливают регенерированным метиловым спиртом(тот который в первой стадии получился), его надо 350 мл . Смесь доводят до кипения и охлаждают до 40град. Затем переливают в перегонную колбу. Противогаз ! Перчатки! Спирт просто сливают с остатка соли. Затем начинают перегонку спирта(термометр в колбе), перегонку ведут до тех пор пока термометр не покажет 65 град. Полученное темно желтое масло переливают на блюдце-его будет до 30мл. Его можно налить также в небольшой стакан., вместо блюдца. Затем смесь ставят в морозилку до начала кристаллизации, после кристаллизации смесь хорошо перемешивают и промывают- 20мл воды- перемешать кристаллы с водой и подержать 1 минуту, затем отжать кристаллы через бумажный. фильтр . Их должно получится- не меньше 20грамм. После, надо измерить растворимость продукта с спирте- Навеску в 1 грамм NPP залить 1 мл метанола и проверить на растворимость.. Полученный продукт темнеет при хранении при комнатной температуре, потому пускается в реакцию сразу. Реактивы:натрия гидроксид, соляная кислота, метанол. Оборудование- -весы, мензурка, кипелки-кусочки стекла, перегонная установка, холодильник спиральный, термометр, солевая баня-соль и сковородка.
Стадия 4 .
Колбу продувают бутаном... Надо 10мл жидкого газа, или 4 литра простого.
Отвешивают 20 грамм НПП(NPP) , заливают 200мл сухого толуола в 1литровую колбу(сушить так как и бензол-засыпал 20 г гидроксида натрия , встряхиваешь изредка и так 7 дней)., и приливаешь сразу весь анилин-10мл смесь в колбе мешаешь, и кидаешь туда 1грамм пара-толуол-сульфокислоты. .Смесь кипятят 3 часа с обратным холодильником, затем меняют холодильник на алонж и начинают отгонять 100мл толуола. После того как толуол отогнался , его переливают в делительную воронку и отделяют нижний слой-это вода , ее меряют шприцом и записывают значение – Вего воды должно выделится 1,75 мл. То есть, надо сливать воду с воронки прямо в шприц, если будет немного толуола- то это не страшно, его слой будет виден. Но мы вставляем поршень в шприц и отделяем только нижний слой –его сразу меряем(залил в шприц и посмотрел значение, при этом кончик шприца залепи тестом, пластилином и тд.). А толуол отправляем обратно в колбу ,и начинаем перегонку толуола из смеси. Отгоняем весь толуол, в колбе термометр-отгон происходит до 112градусов. Получается масло АНПП. Его надо хранить от влаги! То есть после отгона толуола, смесь закрывают пробкой. Смесь по охлаждении кристаллизуется –получается твердый АНПП. . Нужны:толуол, НПП, толуол, гідроксид натрия, анилин. Посуда- перегонная у становка , термометр, колба -1 л, 0,5 л , воронка, весы , стаканы,шприц на 2 мл.
Cтадия 5. Восстаговление борогидридом.
После отгонки толуола, твердое в-во заливают 300мл сухого метанола. Противогаз! Перчатки! Потом засыпают борогидрид натрия–за раз где то три щепотки, и так через каждую минуту. Надо добавить всего 11грамм борогидрида натрия. Затем на нитке спускают термометр в колбу, нагревают до 50град и эту температуру держат 14часов. Затем спирт перегоняют, в колбу наливают 500мл воды и приливают 40 мл соляной кислоты. Смесь хорошо мешают в течении 1 часа. Меряют индикатором, кислотность-рН должен быть равным 1 (единице) -сильно кислая. Смесь переливают в 1литровый стакан и добавляют 200мл раствора гидроксида натрия (готовится из 80 грамм щелочи и 920мл воды) . Смесь мешают ложкой-5минут. И проверяют рН среды-он должен равен быть 12,5 -13.Если он меньше этого значения, то приливают еще раствора щелочи- по 10мл и размешивают. Как только рН стал нужным, в смесь наливают 100мл дихлорметана –и перемешивают смесь на миксере, затем нижний слой отделяют. А с водным проделывают еще 4 такие операции, то есть экстрагируют 5раз по 100мл дихлорметана. Нижний слой после экстракции отделяют(это дихлорметан) и переливают в другой стакан-1л, после того 500мл дихлорметана прмывают 100мл воды- взбивают воду и ДХМ в стакане миксером, верхний слой вытягивают шприцом, а ДХМ сушат сульфатом натрия. Сливают ДХМ с соли и переливают его в колбу. Перегоняют ДХМ – в остатке желтая жидкость которая сама по себе кристаллизуется. Ввиду этого, когда в колбе остается 20 мл ДХМа перегонку прекращают и переливают ДХМ в стакан-чашку. Колбу ополаскивают 10 мл ДХМа и прибавляют к тем 20 мл. Остатки испаряют в чашке Получившуюся массу надо очистить от анилина . Для этого кристаллы промывают спиртом-на 10грамм АНПП берут 3мл метанола.Кристаллы смешивают со спиртом и отжимают от спирта , затем сушат.
Кристаллы убирают в темное место –в пакет заворачивают, так чтобы не попадал воздух. Нужны-натрия борогидрид, метанол, ДХМ, соляная кислота, натрия гидроксид. Оборудование- термометр. Колба- 2 л , 1л, перегонная установка, стакан узкий-1л -2шт, миксер, чашка, ложка.
Стадия 6. Реакция с АНПП с пропионилхлоридом.
Отвешивают 100мг АNPP(100мг-это 0,1 грамм) и засыпают в 250 мл колбу. Туда приливают 50мл спирта метанола- эти50 мл отмеривают мензуркой или 10мл шприцом(5раз по 10мл) . Затем смесь размешивают хорошенько – до полного растворения АНПП. Смесь обязательно хорошо размешивать! Затем берут инсулиновый шприц и из колбы выбирают пол-милилитра(0,5мл) раствора АНПП в метаноле. Эти 0,5 мл переливают в 25 мл пробирку, спирт упаривают досуха, при этом противогаз! Когда упаривают ,то спирту не дают возможности пенится- надо упаривать на слабом огне. И при этом надо трясти пробирку или вращать-это нужно для того чтобы спирт смывал остатки со стенок пробирки и вещество распределилось на дне. Затем достают новый инсулиновый шприц и набирают 0,1 мл пропионилхлорида (300 кратный избыток), и добавляют в пробирку, пробирку закрывают пробкой. И ставят на 1 час в теплое место, периодически встряхивая. Затем пробирку нагревают до 50 град на горячей воде (термометр в бане) и перемешивают содержимое пробирки её встряхиванием, итак температуру держат полчаса. Затем готовят раствор- доводят до кипения 500мл воды(воду мерять мензуркой) бросают туда 4,5 грамма натрия хлорида(фарм чистоты). И еще горячий раствор-20 мл заливают в пробирку, затем эти 20 мл раствора из пробирки приливают к тем 480мл обратно. Итого получают пол-литра раствора. При этом смесь надо оооооооочень хорошо размешать. На мешалке. или в стакане на миксере. При этом дозу подбирают –начиная колоть от 0,2 мл. Если эффект слабый , то через 4 часа колят 0,5мл ,еще через 4 0,7мл и дальше уже как чувствуется.
![[C6H6]630-C680-H1645](/data/avatars/m/16/16474.jpg?1470596415){kind=avatar}