синтетический эфедрин

[deeb]

изначально восстанавливали литием

лагом или металическим?

Не дает мне покоя эта темка!
Пропиофенон дешевый....
Выход эфедрона(по самым скромным подсчетам)из 100мл кетона-пусть 30гр(хотя там и побольше)-из этих 30 получить 3 гр эфа-
уже за счастье...

 

[Таллинский]

лагом или металическим?

Не дает мне покоя эта темка!
Пропиофенон дешевый....
Выход эфедрона(по самым скромным подсчетам)из 100мл кетона-пусть 30гр(хотя там и побольше)-из этих 30 получить 3 гр эфа-
уже за счастье...

Металический, но технология автоклав.
Да действительно дешёвый пропиофенон, мне поставщик предлагает 1т за 600 евро.
Бромах много не нужна... около литра на 2.5-3кг
И 10 колб для замещения с метиламином, мулька в бы выделял и раза 3-4 перекристаллизовал и частями уже в эфедрин. Но, в Азии никто так не делает, там более лучшие технологии на эфедрин.
П.с
На литии будет хороший л изомер.

 

[Мирам]

Таллинский!
Смотри чё я нарыхлил-

пропиленгликоль разлогается в присутствии Н3РО4 при 250 °C- получается пропионовый альдегид, в присутствии АlРО4 — аллиловый спирт (2-пропен-1-ол)CH2=CH-CH2-OH и ацетон. При каталитическом дегидрировании 1,2-пропиленгликоля дает ацетол СН3-СО-СН2-ОН или пропионовый альдегид, пропионовую кислоту

В промышленности пропиофенон получают ацилированием бензолахлорангидридом пропионовой кислоты по реакции Фриделя-Крафтса(выход 84 %) или газофазной конденсацией бензойной и пропионовой кислот при 400-500 °C в над MnO2, Fe2O3, CaCO3 или ТiO2.

Есть мысли как это провернуть?

 

[Таллинский]

Таллинский!
Смотри чё я нарыхлил-

пропиленгликоль разлогается в присутствии Н3РО4 при 250 °C- получается пропионовый альдегид, в присутствии АlРО4 — аллиловый спирт (2-пропен-1-ол)CH2=CH-CH2-OH и ацетон. При каталитическом дегидрировании 1,2-пропиленгликоля дает ацетол СН3-СО-СН2-ОН или пропионовый альдегид, пропионовую кислоту

В промышленности пропиофенон получают ацилированием бензолахлорангидридом пропионовой кислоты по реакции Фриделя-Крафтса(выход 84 %) или газофазной конденсацией бензойной и пропионовой кислот при 400-500 °C в над MnO2, Fe2O3, CaCO3 или ТiO2.

Есть мысли как это провернуть?

Пропиофенон очень доступный реагент, его ненужно синтезировать... Он дешевый..
Если всёже хочешь синтезировать, то предлогаю через бензол + пропионил хлорид

 

[Katharsis]

Мне все таки синтез через L-PAC (фенилацетилкарбинол) больше нравится, чем через пропиофенон

 

[Katharsis]

В первом на выходе православный L- эфедрин, а во втором смесь четырёх изомеров

 

[Таллинский]

Мне все таки синтез через L-PAC (фенилацетилкарбинол) больше нравится, чем через пропиофенон

В домашних условиях без специальных штамов дрожей выход смешной и очень большие обьемы жидкостей. Технология пригодна в том случае, если у вас реакторы для брожения и возможность проверять процесс тсх или любыми другими методами.
Пропиофенон > эфедрин насамом деле очень хороший метод для юнных химиков, обьем ставится в плоть до 3-5кг за сутки эфедрина в условиях квартиры. Делить на изомеры просто, по поводу псевды, у нее другая растворимость и даже ее извлекают селективной кристаллизацией.
Если делается через пропиофенон, то лучше использовать никель ренея в стадии мкат - эфедрин.
Это делается при комнатной температуре и атмосферном давлении.

 

[Katharsis]

В хим. литературе указывается выход ФАК 30-40%, по-моему это неплохой выход. Про объёмы согласен, с 10 литров брали больше 10 г ФАК не получить. Дрожжи пойдут самые обычные, они все выделяют фермент карболигазу. Я думаю таким образом они нейтрализуют токсичные для них бензальдегид.

 

[Katharsis]

И зачем делать 3 кило эфедрина ? Продать не получится — статья, для себя мне и 10 грамм хватит. плюс искать пропиофенон сто раз садишься, а синтезировать проще бензальдгид

 

[deeb]

фенон продают безпалевно, пока что не Значится в списках прекурсоров,
сделать самому легко, как вэнт закрутить, даже еще легче...
Вопрос в исходниках для пропиофенона,точнее их стоимости...
Самый дорогой-безводный хлорид алюминия, не одну 1000 стоит, кг, но его и не на 1 кг фенона хватит, есть, конечно, где и 100 гр купить можно, рэ за 700-для Себя, если не барыга -достаточно,...
Дальше бензол,вполне доступен и дхм -стоят примерно одинаково...
Портрет
Пропионил Хлорид около1000,
Или же пропионовая к-та
И оксихлорид фосфора-
Чуть меньше 2000....
Это Пропиофенон...
Лфак... Получать крохи из десятков литров раствора, который долго синтезируется, не один день ,еще и под присмотром...
Дешевле, проще, выгоднее (Легально!)
Брать почти тотже РАС, только не левый, а правый, или же рацемат, который более живучий хрупкого л-РАСа...
Фенилпропандион, -копейки стоит, и процес восстановительное метиламинирование (мнтиланин+водород) -на выходе эф рацемат...
Сосед раза два эту реакшу проводил...
Подойдя к делу без всякой важности и педантичности...
Наличие конечного нужного результата волновало больше всего, качество и количество-на втором плане...

Первый раз почти все что вышло-, не досохнув разбрызгалось по полу и столу, большая часть оказалась в емкости, с кипящей водой.... Лопнула тарелка на бане... вернуть обратно удалось самую малость... +всякий бутор,..
В виде водного грязного раствора, ...
Кашей ого-го дал
-вместо криса карамель, горькая, но высушить на бане до конца не вышло, Повторно кащеить карамель ,или перегонять с паром-было необходимо,шепот в голове шептал, но был проигнорирован той же головой...


В фурь ее кинул, краски, йодэ тудаже...
Реакша завелась, подъемы, ...
Все те запахи, которые есть когда из псэфа/эфа есть-были и там...
Не ставил, на Мэт перккащеил, насколько помню курил с фольги... Эффект был, но слабенький...
Второй раз когда делал, можно сказать не помню, т. к. был насовсем в адеквате, впрочем, как и в первом случае. .
То что делал-100%,т. к. Фенилпропандион оставался.. .
Его восстановление дает эф на выходе факт, сколько в процентах -хз, думается как и с метом на фольге...
Немного поэкспериментировать с самой реакцией и условиями-метод отработается, в сторону количества и качества.... ...
Да, и получают Фенилпропандион из Пропиофенона, т. ё. +еще несколько реакций до эфа...