Метамфетамин (получение)

[shaytanz]

Voin,а можно ли получить фенилуксусную кислоту из полистирола след.способами и если можно,как это сделать лучше?

при сильном нагревании пластмасса полистирол частично деполимеризуется с выделением маслянистой жидкости со специфическим запахом-
стирола С6Н5-СН=СН2

***учитывая распределение электронной плотности двойной связи в молекуле стирола под действием бензольного ядра C6H5-CH(d-)=CH2(d+)***

можно предположить,что в результате присоединения хлороводорода HCl (соляная кислота) получиться смесь C6H5-CH2-CH2-Cl и C6H5-CH(Cl)-CH3,
где преобладает содержание C6H5-CH2-CH2-Cl :

2 C6H5-CH=CH2 + 2 HCl = C6H5-CH2-CH2-Cl + C6H5-CH(Cl)-CH3

нагревая эту смесь C6H5-CH2-CH2-Cl + C6H5-CH(Cl)-CH3 с едким натром NaOH,получим смесь C6H5-CH2-CH2-OH + C6H5-CH(OH)-CH3 :

C6H5-CH2-CH2-Cl + C6H5-CH(Cl)-CH3 +2 NaOH =C6H5-CH2-CH2-OH +
C6H5-CH(OH)-CH3 + 2 NaCl

при добавлении к смеси C6H5-CH2-CH2-OH + C6H5-CH(OH)-CH3 окислителя-
-перманганата калия KMnO4 или бихромата калия K2Cr2O7 и едкого натра NaOH
(в сильно щелочной среде) получается:

C6H5-CH(OH)-CH3 + [O] = H2O + C6H5-CO-CH3 -нерастворимое в воде вещество

C6H5-CH2-CH2-OH + 2 [O] +NaOH= 2 H2O + C6H5-CH2-COONa -натриевая соль фенилуксусной кислоты-хорошо растворимое в воде соединение

отделяя C6H5-CO-CH3 (осадок) от C6H5-CH2-COONa (в растворе),
получим раствор,содержащий C6H5-CH2-COONa -натриевую соль фенилуксусной кислоты ,добавляя к раствору сильную минеральную кислоту ,например,соляную,получим нерастворимый в воде
осадок C6H5-CH2-COOH - фенилуксусную кислоту

если при взаимодействии стирола и соляной кислоты получается малый выход C6H5-CH2-CH2-Cl и соответственно , фенилуксусной кислоты,можно попробывать сделать следующее:

к серной кислоте H2SO4 добавляем бромистый калий KBr или бромистый натрий NaBr,затем добавляем перекись водорода Н2О2 (инициатор реакции),затем при интенсивном перемешивании добавляем стирол С6Н5-СН=СН2 ,проходит реакция Карраша:С6Н5-СН=СН2+HBr(H2O2)=C6H5-CH2-CH2-Br+C6H5-CH(Br)-CH3 ,затем нагреваем полученную смесь со щелочью:C6H5-CH2-CH2-Br+C6H5-CH(Br)-CH3 +2NaOH=C6H5-CH2-CH2-OH+C6H5-CH(OH)-CH3 ,затем окисляем KMnO4 или K2Cr2O7 в щелочной среде,получим:C6H5-CH2-CH2-OH+C6H5-CH(OH)-CH3 +4(O)=C6H5-CH2-COONa(растворяется в воде)+C6H5-CO-CH3(не растворяется в воде)+2Н2О,из C6H5-CH2-COONa действием минеральной кислоты выделяем фенилуксусную кислоту С6Н5-СН2-СООН.

 

[Voin]

Знаешь Shaytanz, мы в университетах не обучались и в квартирах по пять комнат не жили, поэтому советовать что и как не могу. Про ацетонилирование бензолов по Фриделю с Крафтсом читал в одной умной книжке- проходит гладко и может быть применена даже к замещенным бензолам, только с мягкими катализаторами. Если интересно могу описать методику. Фенилуксусная кислота из стирола прекрасно получается (сосед проверял) с нормальным выходом. Морфолин тока найти стало трудновато.

 

[shaytanz]

получение метиламина описано в книге:
Б.Н. Степаненко Органическая химия
(получение метиламина стр. 255)

viewtopic.php?f=37&t=37479


метиламин CH3-NH2 это газообразное вещество с температурой кипения -6,5 градуса цельсия с запахом,очень похожим на запах аммиака.
синтетически его легко можно получить из формальдегида (формалин) путём нагревания с хлоридом аммония:
2 CH2=O + [NH4]Cl = HCOOH + [CH3-NH3]Cl

при этой реакции,вероятно,происходит разложение хлорида аммония:
[NH4]Cl = NH3 + HCl
освобождающийся аммиак присоединяется к одной молекуле формальдегида:
NH3 + CH2=O = CH2(-OH)-NH2
полученный продукт присоединения восстанавливается второй молекулой формальдегида,которая сама при этом окисляется в муравьиную кислоту:
CH2(-OH)-NH2 + CH2=O = CH3-NH2 + HCOOH
образующийся метиламин с HCl (из хлорида аммония) даёт соль метиламина:
CH3-NH2 + HCl = [CH3-NH3]Cl

 

[shaytanz]

Voin,как ты думаешь,можно ли получить из гексаметилентетрамина (уротропин) C6H12N4
(6 CH2=O + 4 NH3 = C6H12N4 + 6 H2O)

формиат метиламмония HCOONH3-CH3 следующим способом:
C6H12N4 + 3 HCl +6 H2O = 2 HCOOH + HCOONH4 + 3 [CH3-NH3]Cl
2 HCOOH + HCOONH4 + 3 [CH3-NH3]Cl + 6 NaOH = 3 HCOONa + 3 NaCl + 3 CH3-NH2 +NH3 (в растворе)
3 HCOONa + 3 NaCl + 3 CH3-NH2 +NH3 (в растворе) + 4HCl = NH4Cl + 6 NaCl + HCOONH3-CH3 (в растворе)
затем ,упарив раствор,экстрагировать из сухой смеси солей формиат метиламмония органическим растворителем?

 

[shaytanz]

Знаешь Shaytanz, мы в университетах не обучались и в квартирах по пять комнат не жили, поэтому советовать что и как не могу. Про ацетонилирование бензолов по Фриделю с Крафтсом читал в одной умной книжке- проходит гладко и может быть применена даже к замещенным бензолам, только с мягкими катализаторами. Если интересно могу описать методику. Фенилуксусная кислота из стирола прекрасно получается (сосед проверял) с нормальным выходом. Морфолин тока найти стало трудновато.

опиши,интересно.

 

[shaytanz]

мбк из ацетона:
В плоскодонную колбу емкостью 10 л поместили 1000 мл ацетона, 1200 мл
соляной кислоты, колбу поместили на магнитную мешалку и тонкой струйкой
приливали 8 литров бытового отбеливателя "белизна" Р=1.08 ( водный раствор
гипохлорита натрия ). По окончании внесения отбеливателя колбу оставили на 1
час на мешалке, затем через воронку присыпали карбонат натрия до
прекращения вспенивания, затем начали перегонять, собрав первые 2100-2200
мл дестилата. Отгон поместили в подходящую посуду, засыпали большим
количеством хлористого кальция и, не дожидаясь застывания последнего,
разделили, отбросив нижнюю фазу. Верхний слой оставили на ночь над
хлористым кальцием, а затем разогнали с небольшим дефлегматором, получив
250-300 мл титульного продукта в виде бесцветного масла с незабываемым
запахом. Р=1.15, bp=121 C. Продукт нестоек, склонен к окислению и
полимеризации, однако хранился в холодильнике в бутыли темного стекла в
течение недели без заметных изменений.
Хлорацетон - сильный лакриматор, возможно канцероген. Все работы вести в
вытяжном шкафу.
получение метилбензилкетона (фенилацетон) C6H5-CH2-CO-CH3 :
реакция конденсации бензола C6H6 с хлорацетоном Cl-CH2-CO-CH3 по методу Фриделя-Крафтса
(в присутствии хлорида алюминия AlCl3 как катализатора-на 1 моль бензола-0.5 моль хлорида алюминия AlCl3); при этом проходит реакция:
C6H6 + Cl-CH2-CO-CH3 (катализатор хлорид алюминия AlCl3) = C6H5-CH2-CO-CH3 + HCl

 

[shaytanz]

Voin,можно ли таким способом получить метамфетамин:

1)при нагревании лимонная кислота разлагается на кротоновую кислоту СН3-СН=СН-СООН ,углекислый газ и воду.
При действии на кротоновую кислоту СН3-СН=СН-СООН соляной кислоты HCl получается CH3-CHCl-CH2-COOH.

2)при электролизе раствора натриевой соли бензойной С6Н5-СООNa и натриевой соли хлормасляной кислоты CH3-CHCl-CH2-COONa в водном растворе с графитовыми электродами на аноде выделяется (и остается в растворе) 1-фенил 2-хлорпропан С6Н5-СН2-СНCl-CH3 , дифенил C6H5-C6H5 ,и CH3-CHCl-CH2-CH2-CHCl-CH3
(реакция Кольбе: 3R1-COO- +3R2-COO- - 6e=3R1* + 3R2* +6CO2-->R1-R1+R1-R2+R2-R2)

3)отделяем 1-фенил 2-хлорпропан С6Н5-СН2-СНCl-CH3 ,
при конденсации которого с аммиаком NH3
(метиламином NH2-CH3)
получается амфетамина гидрохлорид C6H5-CH2-CH(NH2)-CH3 *HCl
(метамфетамина гидрохлорид C6H5-CH2-CH(NH-CH3)-CH3*HCl)

 

[Triloben]

Здравстуйте!
У меня пару воросов.
Схема - отбой через бензин с поташем, потом кислота и высадка.
Ктонить прбывал заменить крот,щелочь, на поташ (карбонат калия)?
Стоит ли вообще заменять крот?
Какой срок хранения поташа?еще мой дед им пользовался для фотодел))
Заранее Очень Благодарен!

 

[shaytanz]

из фенилуксусной кислоты можно легко получить метилбензилкетон (фенилацетон) :
viewtopic.php?f=9&t=1912

из метилбензилкетона легко получить амфетамин ( 2-амино-1-фенилпропан)
viewtopic.php?f=26&t=37064

 

[shaytanz]

Здравстуйте!
У меня пару воросов.
Схема - отбой через бензин с поташем, потом кислота и высадка.
Ктонить прбывал заменить крот,щелочь, на поташ (карбонат калия)?
Стоит ли вообще заменять крот?
Какой срок хранения поташа?еще мой дед им пользовался для фотодел))
Заранее Очень Благодарен!

скорее всего-нельзя заменять щёлочь на карбонаты(поташ)

 

[шайтан]

уважаемые химики,как вы думаете,возможна ли такая схема синтеза амфетамина (метамфетамина)?

1) получение фенилуксусной кислоты (из полистирола):

при нагревании пластмасса полистирол частично деполимеризуется с выделением маслянистой жидкости со
специфическим запахом-стирола С6Н5-СН=СН2

к серной кислоте H2SO4 добавляем бромистый калий KBr или бромистый натрий NaBr,
2 NaBr + H2SO4 = Na2SO4 + 2 HBr

затем добавляем перекись водорода Н2О2 (инициатор реакции),
затем при интенсивном перемешивании
добавляем стирол С6Н5-СН=СН2 ,

присоединение галогеноводорода против правила Марковникова - по Каррашу (перекисный эффект):
С6Н5-СН=СН2 + HBr(H2O2) = C6H5-CH2-CH2-Br (основной продукт) + C6H5-CH(Br)-CH3 (примесь) ,

затем нагреваем полученную смесь со щелочью:
C6H5-CH2-CH2-Br + C6H5-CH(Br)-CH3 + 2NaOH = C6H5-CH2-CH2-OH + C6H5-CH(OH)-CH3 ,

затем окисляя полученную смесь с помощью KMnO4 или K2Cr2O7 в щелочной среде,получим:
C6H5-CH2-CH2-OH + C6H5-CH(OH)-CH3 + 4(O) = C6H5-CH2-COONa (растворяется в воде) +
C6H5-CO-CH3 (не растворяется в воде) + 2Н2О,

из C6H5-CH2-COONa действием минеральной кислоты выделяем
фенилуксусную кислоту С6Н5-СН2-СООН.

2) получение фенилацетона (метилбензилкетона) C6H5-CH2-CO-CH3 пиролизом смешанной кальциевой соли
уксусной и фенилуксусной кислот:

при сильном нагревании
C6H5-CH2-COO-Ca-OOC-CH3 = C6H5-CH2-CO-CH3 + CaCO3

при этом выделяются побочные продукты C6H5-CH2-CO-CH2-C6H5 (вещество с высокой темперетурой кипения)
и ацетон CH3-CO-CH3


ВОЗМОЖЕН ЛИ ТАКОЙ СПОСОБ ВОССТАНОВЛЕНИЯ?

3а) синтез амфетамина

растворяем фенилацетон и хлористый аммоний в спирте и малыми порциями при интенсивном перемешивании
добавляем спиртовой раствор фенилацетона и хлористого аммония к раствору хлорида железа (2) FeCl2 в соляной кислоте
при этом происходит:

C6H5-CH2-CO-CH3 + NH4Cl + 2 FeCl2 + 2 HCl = [C6H5-CH2-CH(NH2)-CH3]*HCl + 2 FeCl3 + H2O


3б) синтез метамфетамина

растворяем фенилацетон и хлористый аммоний в спирте и малыми порциями при интенсивном перемешивании
добавляем спиртовой раствор фенилацетона и хлористого метиламмония к раствору хлорида железа (2) FeCl2 в соляной кислоте
при этом происходит:

C6H5-CH2-CO-CH3 + [NH2-CH3]*HCl + 2 FeCl2 + 2 HCl = [C6H5-CH2-CH(NH2-CH3)-CH3]*HCl + 2 FeCl3 + H2O

где кетон восстанавливается за счёт окисления Fe(2+) в Fe(3+)

можно конечно получить амфетамин (метамфетамин) по Лейкарту из фенилацетона и формиата аммония (метиламмония)
но в этой реакции маленький выход.