Ну и добра Вам.
Попробуем начать, думаю местные товарищи подтянутся.
Прошу также подключится специалистам, ибо одна голова хорошо - коллективный интеллект лучше.
Начинаем.
Использования литература:
- Авторское свидетельство СССР 450792. Автор Левшиц И.И.,Торфяник Г.В., Симон И.Б. Опубликовано 17.04.75.
- Байчиков А.Г., Рубцов М.В., Синтетические химико-фармацевтические препараты. Справочник. Медицина. Москва 1971.
- ООН Рекомендуемые методы обнаружения амфетамина, метамфетамина и их замещеных по циклу аналогов в конфискованных материалах. Нью-Йорк 2007.
- Практические работы по органической химии. Гаттман Л., Виланд Г., 5-е издание. Москва 1948.
- Препаративная органическая химия. Перевод Шпанова В.В., Володина В.С., под редакцией Вульсона Н.С. Москва 1959.
- Приготовление синтетических химико- фармацевтических препаратов. 2-е издание. Канцнельсон М.М. Москва 1923.
- Синтезы органических препаратов. Сборник 2. Перевод с английского Платэ А.Ф. Под редакцией Казанского Б.А. Москва 1949.
- Технология химико-фармацевтических препаратов. Мойофис Л.С. Медгиз 1953.
- Фармацевтическая химия. Медицина. Ленинградское отделение 1966.
- Химия эфедриновых алкалоидов. Журинов М.Ж., Газалиев А.М., Фазылов С.Д. Алма- Ата. Наука 1990.
- Чистые химические вещества. Карякин Ю.В., Ангелов И.И. Москва "Химия" 1974.
Список использованных реактивов:
- Формиат аммония CAS 540-69-2
- Метилбензилкетон (P2P, фенилацетон) CAS 103-79-7
- Бензол CAS 71-43-2
- Соляная кислота конц. CAS 7647-01-0
- Натрия годрооксид CAS 1310-73-2
- Ангидрид уксусный CAS 108-24-7
- Фенилуксусная кислота CAS 103-82-2
- Цианистый бензил CAS 140-29-4
- Ацетат натрия безв. CAS 127-09-3
- Хлористый ацетил CAS 75-36-5
- Вода дист. CAS 7732-18-5
- Хлористый кальций CAS 10043-52-4
- Серная кислота CAS 7664-93-9
- Спирт этиловый CAS 64-17-5
- Соль поваренная кухонная
- Аргон CAS 7440-37-1
- Бумага фильтровальная синяя, красная лента.
Оборудование буду писать отдельно в каждом разделе.
Первым по схеме идёт ангидрид уксусной кислоты.
Посмотреть вложение 34151
Посмотреть вложение 34152
Посмотреть вложение 34153
Посмотреть вложение 34154
Несмотря на кажущуюся полноту описания, есть нюансы влияющие на выход продукта. Качество при наличии соответствующего оборудования будет всегда. Способ маштабируется.
При обезвоживании ацетата натрия нагревание соли вести как можно медленнее, не перегревать!Желательно избегать прямого нагрева. Приветствуется использование песчаной бани, электроплиты. Посуда эмалированная.
Так как покупной технический ацетат содержит пыль ( органика), и прочие примеси, то получить абсолютно прозрачный плав невозможно.
Приветствуется термометр до 350 град. Так же респиратор, или вытяжка.
По остывании плава до 50-60 град., доробим крупными кусками, помещаем в эксикатор над сернягой, вакуумируем - это для длительного хранения. Или используем сразу по остывании. Мелко крошим и переносим в колбу. Делать нужно оперативно.
Посмотреть вложение 34157
Посмотреть вложение 34156