интересное Доработка Мета Рацемата

[Мойша]

Красава сосед!!!! Не то что мой.. Из P2P пытаеться пулю сделать... Как быотесты после какой то не такой винтовой реакции?

 

[SCook]

Красава сосед!!!! Не то что мой.. Из P2P пытаеться пулю сделать... Как быотесты после какой то не такой винтовой реакции?

По лучше чем из P2P, ну это опять же субьективно. Надо разбираться, из нормального эфа(из бронх) шляпа иногда получалась, а иногда ОГО-ГО! гляди и с этим Эфом должно путёво получаться! Эф -внатуре Эф! Основание когда перегонялось, оно видно его, что прям летучая тема, раньше воды летит аж, и морозное утро что ни на есть!
На носу у соседа реакция по синтезу ФУКа из бензил хлорида. Он постарается сделать Р2Р более качественно.
И Эф на йодофосворке, короче дел докуя

 

[SCook]

PS: Р2Р который использовал сосед может быть кривой. Хз, это впервые полученный им собственноручно, до этого он в руках фенилацетона не держал и сравнивать не с чем, поэтому решено повторно проверить Р2Р, но из другого чуть путя, со всеми очистками ит.д.
И Бисульфитный метод очистки тоже

 

[Мойша]

PS: Р2Р который использовал сосед может быть кривой. Хз, это впервые полученный им собственноручно, до этого он в руках фенилацетона не держал и сравнивать не с чем, поэтому решено повторно проверить Р2Р, но из другого чуть путя, со всеми очистками ит.д.
И Бисульфитный метод очистки тоже

На сколько моему соседу известно, лучший P2P из P2NP на амальгаме с перегонкой паром.

 

[Мойша]

А что твой сосед думает по этой методе? Мой сосед передал твоему на рассмотрение. Сразу L изомер =)

В круглодонную колбу помещаем 358грамм бензальдегида и 50г L-метилаланина (в кофемолке размельчить), затем ставим
на магнитную мешалку. Используем обычный дистилятор и греем при 140 градусах 3 часа.

Спустя 3 часа углекислый газ больше не выделялся и цвет стал практически чёрным. Вытаскиваем кобу из
масялной бани и даём остыть при комнатной температуре в течении 20 минут. Затем при перемешивании приливаем 100мл 20% уксусного раствора
в толуоле и оставляем мешатся на 20минут.
По истечению 20 минут приливаем 400мл 15% соляной кислоты и рефлюксируем в течении 3 часов на масляной бане. Спустя 3 часа проверяем ПШ,
он дожен быть сильно кислотный, если же ПШ не сильно кислый, то добавляем ещё солянки до нужного ПШ (3) и греем ещё 30 минут
с обратным холодильником.
Затем немного охлаждаем и переливаем ещё тёплый раствор в делительную воронку

Было получено 2 слоя, оранжево/красный это водный и чёрный органический слой.

Водный слой был промыт 3 раза по 150мл хлористым метиленом

Далее при перемешивании упариваем водный слой в 2 раза

После упаривания промываем ещё 3 раза по 75мл хлористым метиленом. Затем нам нужно нейтрализовать маленькими порциями пищевой соды(NaHCO3)
раствор, при нейтрализации раствор вспенивается

После чего добавляем NaOH небольшими порциями до сильно щелочного значения ПШ. На верх всплывает светло-желтовато-коричневый слой, который имеет
сильный запах амина, отделяем этот слой.

Остатки добираем 4 раза по 200мл хлористым метиленом, все фракции в том числе отделённый слой обьеденяем и промываем 2 раза по 100мл рассола,
отгоняем весь хлористый метилен и получаем вязкое коричневое масло, которое при остывании затвердевает.
Растворяем эту массу в 5 кратном объёме сухого ацетона. Затем добавляем 40% соляную кислоту в изопропаноле 1:3 до того, пока не по выпадают кристаллы.


Далее помещаем на 12часов всю массу в морозилку, затем фильтруем и слегка промываем сухим ацетоном.
Получаем 33.2г L-Эфедрина

Если выпарить ацетон, которым промывали, то получаем ещё 3г L-Эфедрина.
Общее кол-во L-Эфедрина состовляет 36,2грамма.

 

[SCook]

А что твой сосед думает по этой методе? Мой сосед передал твоему на рассмотрение. Сразу L изомер =)

Обосраццо!!!
Есть подобная метода прописаная живым человеком тут на форуме. только про синтез PPA, и используется Аланин.
С Эфом разница только что Метилаланин.
Метода очень заинтересовала! Очень!

Только Где взять БЕНЗАЛЬДЕГИД!!!
Аланин ещё хер с ним, его метилируют в метилаланин... или же сразу Метилаланин искать...
В продаже смотрел везде D,L - Аланин. Но сильно в поиски сосед не вдавался. Думается что найдётся.
А вот мать его Бензальдегид.... Есть метода из бензилового спирта, в ДМСО, вроде рабочая и простая, но в живую опыты не встречал, придётся пробовать.
Ещё может прокатить замещённый (НЕ ТОЧНО), но может.
Ещё вроде окисляют Стирол до Бензальдегида, но тут реакция идёт дальше и там хз, короче мраком всё покрыто... Сосед мой практик, а не химик )))

Зы: Охота опробовать Метод Брожения. Бензальдегид, опять...

Зы 2: а Эф из Бензоилацетила должен получаться что ни на есть Правильный, так-как Рубцов и Байчиков херачили его в своём патенте, только из сульфамидной кислоты, сам Кетон(Бензоилацетил) восстанавливали в Автоклаве, на никеле ренея вроде, под давлением Водорода. А потом выделяли L-Изомер, и в Бронхолитин

Помощь зрительного зала надо!
Дядя Толик Спасай Движуху!!!

 

[Мойша]

Кхм.. а бензальдегид проблема? Сосед говорил на каждом углу продаёться... Если есть бензальдегид за доллар ведро то метода имеет смысл? Но по прощё так точно... Не нужно по крайней мере раделять на изомеры. D винной кислотой за мешок денег.. Сразу то что нужно=)

 

[SCook]

Кхм.. а бензальдегид проблема? Сосед говорил на каждом углу продаёться... Если есть бензальдегид за доллар ведро то метода имеет смысл? Но по прощё так точно... Не нужно по крайней мере раделять на изомеры. D винной кислотой за мешок денег.. Сразу то что нужно=)

Конечно имеет!
Стесняюсь спросить, это в Раше?

 

[Мойша]

Нет, не в Раше=) А что в раше с бензальдегидом проблемы?

Да и по сравнению с синтезом путём брожения... тоже небо и земля...

 

[SCook]

Нету его вообще, запрет.

Да, пропись хорошая! Рабочая 100%

Брожением тоже надо опробовать.
Имея такую возможность мой сосед бы обе методы мутил бы....
А там уже сравнивал

 

[SCook]

За то у нас Пропиофенон в легкую!

 

[Мойша]

За то у нас Пропиофенон в легкую!

У нас тоже=)

 

[SCook]

р2р из ФУК пиролизом получал, как избавлялся примеси попутных кетонов? там ацетон и дифенилкетон с р2р летят в куче.

Интересно по Пиролизу - Сосед делал ФУКат Кальция(мешал ФУК с гашёной известью) потом этот ФУКат мешал с Ацетатом Кальция(воздействовал уксусом на щёлочь)
Эти соли мешались, высушивались и потом в колбе поджаривалось - Р2Р отгонялся.

Дядь, как Вашисоседи страдали с пиролизом? Очистка Р2Р это лаадно, а вот именно
Пиролиз? Как готовился ФУК и с какой солью мешали?

 

[Наглый Интеллигент]

Интересно по Пиролизу - Сосед делал ФУКат Кальция(мешал ФУК с гашёной известью) потом этот ФУКат мешал с Ацетатом Кальция(воздействовал уксусом на щёлочь)
Эти соли мешались, высушивались и потом в колбе поджаривалось - Р2Р отгонялся.

Дядь, как Вашисоседи страдали с пиролизом? Очистка Р2Р это лаадно, а вот именно
Пиролиз? Как готовился ФУК и с какой солью мешали?

Метамфетамин из бензилпенициллина (иллюстрации)

Держи: ;-)

tor4.zone

вот весь синтез.

 

[Disassociative]

Бензальдегида введро получается изх бензиловчого спирта с помощью минимум десятка способов..
Реашка с аминокислотой это реашка Акабори, но выходы будут маленькие т.к основной спирт на выходе это дифенилэтаноламин в случае с аланином и хуй знает что с метилаланином.
Но оно того стоит хотя бы из-за возможности получить любой изомер

 

[SCook]

У нас тоже=)

Как там Соседи поживают? Чего нового?
В общем ношёл мой сосед старую газету, а там описывается :
Синтез D,L - Аланина.
Синтез L - Аланина.
Причём, есть два вида синтеза.
Вопрос к хранителям - где запостить? Лаборатория? Быстрые реакции?
ЗЫ: нашлась пропись Мун лайта про Биосинтез Эфа через брожение бензальдегида.
И рабочая метода получения бензальдегида с хорошим выходом(опробована)

 

[Мойша]

Да я думаю если хранители не против давай тут постить.. Так сказать всё последовательно как из говна наши соседи сделают пулю=)

Синтез аланина, создам тему, тоже прадед соседа с того света переслал=) Но нужен нам не аланин а метилаланин=) Но для начала да.. аланин

 

[Luchia1]

на самом деле в этих изомерах нет такой ощутимой разници как вы это приподносите, что с д-псэфа выходит л-мет, что с л-эфа получается д-мет, винтовой реакцией и тот и тот выходил прущий как надо, а бывало и не очень, рацемат с р2р тоже показывал разные результаты тестов, многое зависит от стабильности самого р2р смотря каким синтезом получали, и какого он качества и зависит активность мета, если делать из полудохлого р2р мет будет такой же дохлый, и рацемат тут не причем, ну начнем просто с того что 50% как не крути в нем д-изомера, даже если тогда л-изомер вообще не пёр, ну просто стоит чуть увеличить дозу и твой д- мет все ровно в достаточном к-ве попадет в тушку и должен переть лучше не куда, но такого нет, да и л-мет тоже прет не хило, мало не будет, но этого не происходит, вывод очевиден, оптическое вращение изомеров это последнее на что можно подумать, стабильность р2р как и срок годности из него мета далеко не стабильна, епта, если бы его на фарм. заводе делали то ясное дело он бы прожил на много дольше он он получен кустарным путем, и причин получить не то качество масса. в этом я убедился уже не раз, и это он вседи большинства соединений считается относительно стабильным, иначе с ним было бы все на много хуже.

На Саратовском заводе Лукойл начали выпускать p2p . Я просто так это написал.

 

[SCook]

Да я думаю если хранители не против давай тут постить.. Так сказать всё последовательно как из говна наши соседи сделают пулю=)

Синтез аланина, создам тему, тоже прадед соседа с того света переслал=) Но нужен нам не аланин а метилаланин=) Но для начала да.. аланин

В том и фишка прописей из газеты, что Аланин там делается - Аммиак и ещё что-то. У соседа есть предположение, что вместо Аммиака Метиламин и всё.
За, а на всякий случай способ желанья из Аланина метилаланин тоже есть

 

[Мойша]

Сналача дл-аланин потом дл-метилаланин однозначно.. Будет на выходе смесь 50%эф50%псевда.. Смесь... А если сделать л-аланин из него будет л-метилаланин= чистый эф Без псевды.. Нас я понимаю стулья из такого эфа будут крепче чем с присутсвием псевды.. пс.. Если я не прав ОтцЫ поправьте..